Phương phỏp sol

Một phần của tài liệu Nghiên cứu qui trình điều chế bột tio2 kích thước nano mét từ tinh quặng inmenit hà tĩnh (Trang 27 - 28)

Phương phỏp sol ở đõy cũng được xem xột từ quy trỡnh khụng thủy phõn sol - gel và quỏ trỡnh này thường bao gồm cỏc phản ứng của titan clorua với cỏc phõn tử cho phõn tử oxi khỏc nhau để tạo thành liờn kết, vớ dụ như cỏc muối alkoxide kim loại hoặc muối vụ cơ khỏc dẫn từ [57]

TiX4 + Ti(OR)4  2 TiO2 + 4 RX (1.10) TiX4 + 2ROR  TiO2 + 4 RX (1.11)

Sự tương tỏc giữa 2 liờn kết Ti - Cl và Ti - OR sẽ dẫn đến sự hỡnh thành nờn liờn kết Ti - O - Ti. Nhúm alkoxide cú thể được cung cấp bởi titan clorua với ancol. Trong phương phỏp của tỏc giả Trentler và Colvin, muối alkoxide kim loại được đưa nhanh vào dung dịch titan halogenua trộn lẫn với TOPO trong hepta decan tại 300oC dưới sự sấy khụ của dũng khớ trơ, phản ứng kết thỳc trong khoảng thời gian 5 phỳt. Trong cỏc gốc ankyl bao gồm metyl, etyl, iso - propyl, và tert - butyl, tốc độ phản ứng tăng đột ngột khi cỏc gốc ankyl R càng lớn, trong khi đú kớch thước hạt trung bỡnh khụng chịu ảnh hưởng của điều kiện này. Sự biến đổi của gốc ankyl R cho thấy khuynh hướng ảnh hưởng của gốc lờn kớch thước hạt trung bỡnh, nhưng nú lại khụng cho biết được khuynh

hướng ảnh hưởng lờn tốc độ phản ứng. Sự tăng điện tớch hạt nhõn của muối gốc halogenua cú tỏc dụng làm giảm kớch thước tinh thể nano dạng anata. Cụ thể, kớch thước hạt trung bỡnh nếu đi từ chất đầu là TiF4 cỡ khoảng 9,2 nm cũn nếu đi từ TiI4 cỡ khoảng 3,8 nm. Lượng tỏc nhõn TOPO ảnh hưởng đến phản ứng húa học. Phản ứng dưới tỏc động của TOPO tinh khiết sẽ chậm hơn, và kết quả là kớch thước hạt thu được cũng nhỏ hơn, trong khi đú nếu khụng cú TOPO phản ứng xảy ra nhanh hơn đồng thời thu được hỗn hợp gồm brukite và rutin, trong đú pha anata cú kớch thước lớn hơn 10 nm.

Cỏc chất hoạt động bề mặt cũng đó được sử dụng 1 cỏch rộng rói trong việc điều chế cỏc hạt kớch thước nano cú phõn bố kớch thước và sự phõn tỏn xảy ra tối ưu hơn. Khi

thờm cỏc chất cú hoạt tớnh bề mặt chẳng hạn axit axetic và axetyl axeton, để giỳp cho việc tổng hợp hạt nano TiO2 đơn phõn tỏn. Thớ dụ, 2 tỏc giả Scolan và Sanchez đó chứng minh được rằng dạng hạt nano TiO2 dạng đơn phõn tỏn khụng cú hiện tượng kết tụ trong quỏ trỡnh thủy phõn titan butoxit với sự cú mặt của axetyl axeton và axớt p-toluen sunfonic ở 60oC. Dạng xerosol kớch thước nano thu được với nồng độ trờn 1M khụng kết tụ, được cho là cú khả năng tạo phức trờn bề mặt bởi cỏc phối tử axetyl axeton và qua cả sự hỳt bỏm của cỏc lớp chất hữu cơ – vụ cơ với axety axeton, axit p-toluen sunfonic , và nước [57].

Một phần của tài liệu Nghiên cứu qui trình điều chế bột tio2 kích thước nano mét từ tinh quặng inmenit hà tĩnh (Trang 27 - 28)