Nhiệt độ nung cú ảnh hưởng rất lớn đến kớch thước hạt trung bỡnh và thành phần pha của bột TiO2 điều chế. Khi tăng dần nhiệt độ nung thỡ khả năng kết khối giữa cỏc hạt càng tăng, dẫn đến kớch thước hạt trung bỡnh càng lớn. Đối với TiO2, phụ thuộc vào quỏ trỡnh điều chế mà cú sự chuyển pha từ anata sang rutin ở một nhiệt độ xỏc định.
Để khảo sỏt ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất thu hồi TiO2, chỳng tụi cho 100ml dung dịch B nghiờn cứu vào cốc thuỷ tinh 1L, pha loóng dung dịch B bằng 700ml nước cất, khuấy đều. Tiếp tục cho từ từ lượng urờ đó được tớnh toỏn sao cho nồng độ của nú trong dung dịch nghiờn cứu là 100 g/l. Quỏ trỡnh thuỷ phõn được duy trỡ ở nhiệt độ 950C trong 120 phỳt trờn bếp khuấy từ gia nhiệt. Ly tõm, rửa kết tủa ba lần bằng nước cất, một lần bằng axeton, sấy khụ kết tủa đến khối lượng khụng đổi. Lần lượt nung kết tủa H2TiO3.nH2O ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau từ 600 đến 9000C, thời gian lưu là 60 phỳt, tốc độ gia nhiệt của lũ là 100C/phỳt, khối lượng mỗi mẫu nghiờn cứu là 0,5 g, cỏc mẫu được kớ hiệu lần lượt từ T1 đến T7. Sản phẩm sau khi nung được cõn để xỏc định độ hụt khối khi nung và ghi giản đồ nhiễu tia X để xỏc định thành phần pha và sự phỏt triển kớch thước hạt TiO2 theo nhiệt độ. Kết quả được trỡnh bày ở bảng 3.16 và cỏc hỡnh vẻ dưới đõy:
Bảng 3.16. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sản phẩm TiO2
Mẫu tnung
(0C)
% mất khối lượng
Thành phần
pha anata% % rutin r
TB (nm) anata
T1 600 34,8 anata 100 - 10,38
T3 700 37,4 anata 100 - 21,18
T4 750 37,4 anata, rutin 96,8 3,2 30,50
T5 800 37,4 anata, rutin 85,0 15,0 36,43
T6 850 37,4 anata, rutin 7,5 92,5 -
T7 900 37,4 anata, rutin 0,2 99,8 -
Hỡnh 3.31. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến độ hụt khối lượng bột TiO2
Hỡnh 3.32. Đồ thị phụ thuộc kớch thước hạt trung bỡnh vào nhiệt độ nung bột TiO2
Từ bảng 3.17, hỡnh 3.31 và 3.32 chỳng tụi nhận thấy, mức độ hụt khối lượng của bột TiO2 ổn định ở nhiệt độ khoảng 650-700oC, kớch thước hạt tăng dần khi tăng nhiệt độ nung. Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha từ pha anata sang rutin của bột TiO2 điều chế là
750oC và gần như chuyển hoàn toàn sang rutin ở 900oC. Như vậy, nhiệt độ nung sản phẩm sau khi sấy hợp lý cho quy trỡnh điều chế TiO2 cú kớch thước nano đơn pha anata từ inmenit Hà Tĩnh là 650oC (nhiệt độ này cũng phự hợp khi chỳng tụi so sỏnh với giản đồ phõn tớch nhiệt).
Hỡnh 3.33. Giản đồ XRD cỏc mẫu TiO2 được nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau: đường 1: 600, đường 2: 650, đường 3: 700, đường 4: 750,
đường 5: 800, đường 6: 850, đường 7: 900 (độ C)