Từ cỏc kết quả khảo sỏt cỏc điều kiện tối ưu ở cỏc mục 3.3 đến 3.6 chỳng tụi đề nghị quy trỡnh điều chế bột TiO2 kớch thước nano một từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh như sau:
• Từ tinh quặng inmenit tiến hành nghiền nhỏ tinh quặng bằng mỏy nghiền bi rung hành tinh với tốc độ khoảng 400 vũng/phỳt trong thời gian 20 phỳt để cỏc hạt tinh quặng thu được khoảng 500nm. Tinh quặng sau khi nghiền được phõn huỷ bằng axit
H2SO490% ở nhiệt độ khoảng 200 – 210oC, thời gian phõn huỷ là 1 giờ, tỷ lệ tinh quặng/axit là 1/3.
• Tinh quặng sau khi phõn huỷ được tiến hành hoà tỏch. Dựng axit H2SO40,1M để làm dung dịch hoà tỏch, tỷ lệ rắn/lỏng trong dung dịch hoà tỏch là 1/6 và hoà tỏch ở nhiệt độ 70oC trong 3 giờ.
• Dung dịch sau khi hoà tỏch được tiến hành lọc để tỏch riờng phần dung dịch lọc và phần bó khụng bị phõn huỷ. Phần bó được rửa sạch, sấy khụ để tớnh hiệu suất quỏ trỡnh phõn huỷ cũn phần dung dịch lọc được tiến hành tỏch loại sắt.
• Dựng phoi sắt sạch để khử Fe3+ thành Fe2+, mức độ khử được kộo dài sau 4 phỳt kể từ lỳc màu tớm Ti3+ bắt đầu xuất hiện. Tiếp tục cụ đặc dung dịch sau khi khử đến khi đúng vỏn (nồng độ Ti(IV) đạt khoảng 110 đến 120 g/l) và làm lạnh dung dịch sau khi cụ đặc bằng hỗn hợp muối - đỏ ở nhiệt độ khoảng -2oC đến -5oC trong 2 giờ. Sau đú, tiến hành lọc lạnh để tỏch muối kết tinh FeSO4.7H2O.
• Dung dịch sau khi tỏch sắt được tiến hành thuỷ phõn cú tỏc nhõn là urờ trung hoà mụi trường axit sao cho pH khụng >1,2. Tỷ lệ pha loóng dung dịch sau khi tỏch sắt/nước cất là 1/7 (nồng độ Ti(IV) khoảng 0,172M), nồng độ urờ thớch hợp là 50g/l, thuỷ phõn ở nhiệt độ khoảng 95oC trong 2 giờ. Quỏ trỡnh thuỷ phõn cú thể cho thờm vào một số chất HĐBM như PEG20000, PEG35000 và glyxerol với nồng độ thớch hợp tương ứng là 7.5g/l, 7,5g/l và 12,5ml/l.
• Dung dịch sau khi thuỷ phõn được tiến hành ly tõm, rửa và sấy khụ bằng tủ sấy chõn khụng trong khoảng 10 giờ. Nung kết tủa sau khi sấy ở nhiệt độ 650oC, thời gian lưu là 1giờ, tốc độ gia nhiệt khoảng 10oC/phỳt, sản phẩm cuối cựng thu được là TiO2
kớch thước nano một.
Với quy trỡnh điều chế như trờn chỳng tụi đó điều chế được TiO2 cú kớch thước khỏ bộ khoảng 10 – 13nm, cỏc hạt phõn bố khỏ đồng đều và cú diện tớch bề mặt lớn (khoảng 60 – 76m2/g), hiệu suất thu hồi TiO2 khỏ cao, từ 1kg tinh quặng chỳng tụi cú thể điều chế được 400g TiO2.
Chương 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ