Phương phỏp điều chế bột TiO2 kớch thước nano bằng phương phỏp

Một phần của tài liệu Nghiên cứu qui trình điều chế bột tio2 kích thước nano mét từ tinh quặng inmenit hà tĩnh (Trang 46)

Cho quặng inmenit vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tớch 1000ml, thờm từ từ dung dịch axit sunfuric vào. Dựng đũa thuỷ tinh khuấy đều hỗn hợp trỏnh cho quặng khụng bị vún cục. Mẫu được phõn huỷ trờn bếp cỏch cỏt với mỏy khuấy đũa thuỷ tinh và nhiệt kế để theo dừi nhiệt độ của quỏ trỡnh phõn huỷ quặng. Trong thời gian phõn huỷ mẫu cần cung cấp nhiệt liờn tục và duy trỡ nhiệt độ của hệ trong khoảng 200 - 2100

C.

Khối sản phẩm sau khi phõn huỷ được để nguội tự nhiờn rồi đem hoà tỏch bằng dung dịch H2SO4 0,1M trờn bếp khuấy từ gia nhiệt trong khoảng 3 giờ ở nhiệt độ khoảng 700C (nhằm trỏnh hiện tượng thuỷ phõn sớm). Để lắng hỗn hợp khoảng 10 giờ, sau đú li tõm tỏch phần dung dịch lỏng và phần bó rắn. Phần bó rắn chứa tinh quặng khụng bị phõn huỷ tiếp tục được rửa bằng nước cất trong cốc 2 lit và khuấy đều trờn mỏy khuấy từ gia nhiệt ở nhiệt độ khoảng 700C trong 3 giờ. Sau đú để nguội, gạn lấy phần rắn và lặp lại thớ nghiệm tương tự khoảng vài lần đến khi phần nước phớa trờn trong suốt. Bó rắn cuối cựng được gạn, sấy khụ đến khối lượng khụng đổi và đem cõn để xỏc định hiệu suất phõn huỷ quặng.

Phần dung dịch lọc sau khi tỏch bó rắn được tiến hành tỏch loại sắt bằng cỏch dựng phoi sắt khử Fe3+ thành Fe2+ đến khi cú sự chuyển màu hoàn toàn từ màu nõu đỏ của ion Fe3+ sang màu tớm đậm của ion Ti3+. Dung dịch sau khi khử sắt được cụ đặc đến khi đúng vỏn (nồng độ Ti (IV) đạt khoảng 100 – 120g/l). Tiếp tục làm lạnh dung dịch sau khi cụ đặc bằng hỗn hợp muối đỏ ở nhiệt độ khoảng -20C đến -50C trong 2 giờ. Sau đú tiến hành lọc lạnh để tỏch sắt ra dưới dạng FeSO4.7H2O. Lấy dung dịch sau khi tỏch loại sắt đem thuỷ phõn trờn bếp khuấy từ gia nhiệt ở nhiệt độ khoảng 950C trong 2 giờ. Dung dịch sau khi thủy phõn được ly tõm thu lấy kết tủa, rửa kết tủa 3 lần bằng nước cất 1 lần bằng axeton. Tiếp tục sấy khụ kết tủa ở 800C bằng tủ sấy chõn khụng trong 10 giờ. Kết tủa sau khi sấy được nung ở 6500C trong 1 giờ, cuối cựng thu được bột TiO2.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu qui trình điều chế bột tio2 kích thước nano mét từ tinh quặng inmenit hà tĩnh (Trang 46)