Phương phỏp axit sunfuric

Một phần của tài liệu Nghiên cứu qui trình điều chế bột tio2 kích thước nano mét từ tinh quặng inmenit hà tĩnh (Trang 36 - 37)

Sơ đồ sản xuất TiO2 bằng phương phỏp axit H2SO4 được trỡnh bày trờn hỡnh 1.6 Quặng đảm bảo phõn huỷ tốt phải được làm khụ và nghiền nhỏ. Sau đú đem phõn huỷ bằng axit sunfuric H2SO4. Cỏc phản ứng chớnh xảy ra khi phõn huỷ quặng như sau [53]:

2FeTiO3 + 8H2SO4 = 2Ti(SO4)2 + Fe2(SO4)3 + SO2 + 8H2O (1.14) 2FeTiO3 + 6H2SO4 = 2TiOSO4 + Fe2(SO4)3 + SO2 + 6H2O (1.15)

Fe2O3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O (1.16)

Như vậy dung dịch sau khi thủy phõn thỡ tồn tại cỏc ion của titan là Ti4+ và TiO2+, trong đú TiO2+ là phổ biến hơn Ti4+.

Nhiệt độ bắt đầu phõn huỷ khoảng 120 – 1350C, sau đú nhiệt độ tăng nhanh đột ngột do cỏc phản ứng phõn huỷ quặng toả nhiều nhiệt. Tốc độ và hiệu suất phõn huỷ quặng phụ thuộc vào thành phần quặng, kớch thước hạt tinh quặng sau khi nghiền, nồng độ H2SO4, tỷ lệ axit/quặng, mức độ khuấy trộn, nhiệt độ phõn huỷ quặng... [61]. Mức độ kết khối quặng tăng khi tăng sự nghiền mịn quặng sử dụng. Khi phõn huỷ quặng ta nờn cấp nhiệt và khuấy đều liờn tục để hạn chế khả năng kết khối quặng.

Sau đú, tiến hành hoà tỏch khối sản phẩm phản ứng bằng nước hoặc H2SO4 loóng ở nhiệt độ khụng quỏ 700C nhằm trỏnh hiện tượng thuỷ phõn sớm. Để trỏnh sự cú mặt của Fe2O3 kết tinh cựng với titan trong quỏ trỡnh thuỷ phõn tiến hành khử Fe3+ thành Fe2+

bằng chất khử như phoi Fe, Zn hạt...Nhiệt độ của quỏ trỡnh khử cũng giữ khụng quỏ 700C. Quỏ trỡnh khử kết thỳc khi dung dịch bắt đầu xuất hiện màu tớm của ion Ti3+, như vậy Fe3+ lỳc này xem như bị khử hoàn toàn và trỏnh sự cú mặt của Fe3+ trong cỏc giai đoạn sau.

Dung dịch sau khi khử sắt được cụ đặt chõn khụng đến khi đúng vỏn. Dung dịch thu được được tỏch sắt bằng cỏch làm lạnh ở nhiệt độ khoảng -2 đến -50C. Sắt được tỏch ra ở dạng FeSO4.7H2O. Sau đú tiến hành thuỷ phõn dung dịch nhận được ở nhiệt độ khoảng 95 – 1000C, đem lọc, rửa, sấy khụ và nung sản phẩm thuỷ phõn ta thu được TiO2.

Hiệu suất thuỷ phõn, kớch thước hạt TiO2 cũng như cỏc đặc tớnh khỏc của sản phẩm phụ thuộc rất nhiều vào cỏc yếu tố như phụ thuộc vào pH dung dịch thuỷ phõn, phụ thuộc vào nồng độ của titan, nhiệt độ và thời gian thuỷ phõn, cỏc chất HĐBM, nhiệt độ sấy và nung sản phẩm thuỷ phõn.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu qui trình điều chế bột tio2 kích thước nano mét từ tinh quặng inmenit hà tĩnh (Trang 36 - 37)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(110 trang)
w