Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt trờn 5 mẫu, kớ hiệu của cỏc mẫu từ H21 đến H25 tương ứng với nhiệt độ dung dịch trong quỏ trỡnh thuỷ phõn thay đổi từ 80, 85, 90, 95 và 1000C. Trong thớ nghiệm này, nồng độ Ti(IV) = 0,172M, nồng độ urờ = 50,02g/l, thời gian thủy phõn là 120 phỳt. Quỏ trỡnh điều chế được tiến hành như mục 3.5.1. Kết quả thớ nghiệm được đưa ra ở bảng 3.13, hỡnh 3.17 và 3.18.
Bảng 3.13.Ảnh hưởng của nhiệt độ thuỷ phõn đến hiệu suất điều chế và kớch thước hạt trung bỡnh
STT Mẫu t thuỷ phõn (0C ) Hthu hồi (%) rTB (nm)
01 H21 80 58,39 9,62
02 H22 85 78,40 10,50
03 H23 90 90,40 11,14
05 H25 100 99,05 11,92
Hỡnh 3.17. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất điều chế vào nhiệt độ thuỷ phõn
Hỡnh 3.17 cho thấy rằng, nhiệt độ thuỷ phõn càng lớn thỡ hiệu suất thu hồi TiO2
càng cao và đạt giỏ trị cực đại 99,05% tại nhiệt độ thuỷ phõn 1000C. Hỡnh 3.18 chỉ ra, khi tăng nhiệt độ thuỷ phõn thỡ kớch thước hạt trung bỡnh tăng. Nguyờn nhõn là do khi tăng nhiệt độ thỡ tốc độ thủy phõn, tốc độ tạo mầm và sự phỏt triển của cỏc mầm tinh thể tăng dẫn đến kớch thước hạt trung bỡnh tăng.
vào nhiệt độ thuỷ phõn
Hỡnh 3.19.Giản đồ XRD của cỏc mẫu TiO2 điều chế ở cỏc nhiệt độthuỷ phõn khỏc nhau: đường1: 80, đường2: 85, đường3: 90, đường4: 95, đường5: 100 (độ C)
Hỡnh 3.20. Ảnh TEM của mẫu bột TiO2 kớch thước nm điều chế ở nồng độ Ti(IV) 0,172M, nồng độ urờ 50,02g/l và thuỷ phõn ở 950C trong 2 giờ
Bột TiO2 điều chế được ghi giản đồ nhiễu xạ tia X và chụp ảnh TEM (mẫu H25). Giản đồ XRD của cỏc mẫu và ảnh TEM được trỡnh bày ở hỡnh 3.19 và 3.20. Giản đồ XRD của mẫu H25 được trỡnh bày ở phụ lục 8.
Hỡnh 3.19 và 3.20 cho thấy, sản phẩm điều chế được là đơn pha anata, cú kớch thước hạt trung bỡnh nhỏ và phõn bố khỏ đồng đều.
Dựa vào hiệu suất điều chế và kớch thước hạt trung bỡnh chỳng tụi chọn nhiệt độ thuỷ phõn thớch hợp là khoảng 950
C và nhiệt độ này được chỳng tụi cố định cho cỏc mẫu nghiờn cứu tiếp theo.