3.5.5.2. Ảnh hưởng của glyxerol đến quỏ trỡnh thuỷ phõn dung dịch titanyl sunfat cú mặt urờ mặt urờ
Chỳng tụi chuẩn bị 7 mẫu khảo sỏt, mỗi mẫu chứa 50ml dung dịch B, 350ml nước cất và lượng urờ cho mỗi mẫu là 50,02g/l. Thờm lần lượt vào mỗi mẫu một lượng glyxerol thay đổi từ 0 – 15ml, tổng thể tớch dung dịch mỗi mẫu nghiờn cứu là 400ml, cỏc
mẫu được kớ hiệu từ HG0, HG2 và H31đến H35. Cỏc bước tiếp theo được tiến hành như mục 3.5.5.1. Sản phẩm được cõn để xỏc định hiệu suất thu hồi, ghi giản đồ nhiễu xạ tia X nhằm xỏc định thành phần pha và kớch thước hạt trung bỡnh . Kết quả thu được ở bảng 3.15. và cỏc hỡnh 3.27 đến 3.29.
Tương tự như chất HĐBM PEG, hỡnh 3.27 cho thấy, khi tăng thể tớch glyxerol từ 0 – 15ml thỡ hiệu suất điều chế giảm. Tuy nhiờn khi thể tớch glyxerol là 5ml thỡ hiệu suất điều chế vẫn cao (khoảng 90%).
Bảng 3.15. Ảnh hưởng của glyxerol đến quỏ trỡnh thuỷ phõn
STT Mẫu Vglyxerol (ml) Hthu hồi (%) rTB (nm)
01 HG0 0 98,10 12,46 02 HG2 2,5 93,80 11,91 03 H31 5,0 90,10 10,31 04 H32 7,5 87,10 10,40 05 H33 10,0 84,10 10,66 06 H34 12,50 81,20 10,94 07 H35 15, 00 79,60 11,17
Hỡnh 3.27. Đồ thị phụ thuộc giữa hiệu suất điều chế và thể tớch glyxerol trong dung dịch thuỷ phõn cú mặt urờ
Hỡnh 3.28 cho thấy, khi tăng dần thể tớch glyxerol từ 0 đến 5ml, ban đầu kớch thước hạt trung bỡnh giảm. Sau đú, nếu tiếp tục tăng dần thể tớch glyxerol thỡ kớch thước hạt cú phần tăng tuy khụng nhiều nhưng nhỡn chung kớch thước hạt giảm. Quỏ trỡnh thuỷ phõn dung dịch titanyl sunfat sử dụng glyxerol cú mặt urờ làm giảm kớch thước hạt sản phẩm đỏng kể.
Hỡnh 3.28. Đồ thị phụ thuộc giữa kớch thước hạt trung bỡnh và thể tớch glyxerol trong dung dịch thuỷ phõn cú mặt urờ
Hỡnh 3.29. Giản đồ XRD cỏc mẫu TiO2 điều chế với thể tớch glyxerol khỏc nhau: đường A: 0, đường B: 2,5, đường C: 5,0, đường D: 7,5, đường E: 10,
đường F:12,5, đường G: 15 (ml) và thuỷ phõn cú urờ
Hỡnh 3.29 cú thể thấy, bột TiO2 điều chế được là đơn pha anata và mức độ kết tinh của cỏc mầm tinh thể là tốt.
Từ những kết quả thu được chỳng tụi chọn thể tớch glyxerol thớch hợp cho quỏ điều chế TiO2 là 5ml (tương ứng với mẫu H31).
Giản đồ XRD của mẫu H31 được trỡnh bày ở phụ lục 11.
Chỳng tụi chụp TEM mẫu H31 nhằm xỏc định hỡnh thỏi và sự phõn bố của cỏc hạt. Kết quả được chỉ ra ở hỡnh 3.30. Hỡnh 3.30 cho thấy, sản phẩm điều chế được cú kớch thước hạt bộ (khoảng 10nm) và phõn bố khỏ đồng đều.
Hỡnh 3.30.Ảnh TEM mẫuTiO2 điều chế trong điều kiện thủy phõn cú mặt cả glyxerol và urờ
Túm lại, cả ba chất HĐBM PEG20000, PEG35000 và glyxerol đều cú khả năng làm giảm kớch thước hạt (khoảng 2 đến 3nm). Sản phẩm điều chế được cú kớch thước hạt khỏ bộ (khoảng 10 đến 12nm) và hiệu suất thu hồi tương đối cao 90 - 92%.