Mẫu Hàm lượng Fe trong mẫu (àg/g)
H06 558,14
H07 630,10
H08 720,80
H09 760,85
Thời gian thuỷ phõn cú ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất và kớch thước hạt trung bỡnh. Thời gian thuỷ phõn càng kộo dài thỡ hiệu suất thuỷ phõn càng cao nhưng kớch thước hạt trung bỡnh càng lớn. Vỡ vậy, chọn thời gian thuỷ phõn thế nào để vừa đảm bảo hiệu suất thuỷ phõn cao và kớch thước hạt nhỏ là rất cần thiết.
Để khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian thuỷ phõn chỳng tụi tiến hành nghiờn cứu trờn 5 mẫu, được kớ hiệu tương ứng từ H11 đến H15. Thể tớch dung dịch B cho mỗi mẫu là 50ml, nước cất dựng pha loóng dung dịch B là 350ml, nồng độ Ti(IV) = 0,172M và urờ = 50,02g/l. Thời gian thuỷ phõn thay đổi từ 30 đến 150 phỳt. Cỏch tiến hành thớ nghiệm như ở mục 3.5.1. Kết quả được biểu diễn ở bảng 3.12 và cỏc hỡnh 3.14, 3.15 và 3.16 như sau:
Bảng 3.12.Ảnh hưởng của thời gian thuỷ phõn đến hiệu suất điều chế và kớch thước hạt trung bỡnh
STT Mẫu T thuỷ phõn (phỳt) Hthu hồi (%) rTB (nm)
01 H11 30 69,00 11.73
02 H12 60 77,10 12.10
03 H13 90 93,60 12.56
04 H14 120 98,90 12,78
Hỡnh 3.14. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất điều chế vào thời gian thuỷ phõn
Từ hỡnh 3.14 cho thấy, khi thời gian thuỷ phõn tăng từ 30 – 120 phỳt thỡ hiệu suất điều chế bột TiO2 tăng và đạt cực đại tại thời điểm thuỷ phõn là 120 phỳt (98,9%), sau đú hiệu suất khụng thay đổi nhiều khi thời gian thuỷ phõn là 150 phỳt.
Hỡnh 3.15 cho thấy, thời gian thủy phõn càng kộo dài thỡ kớch thước hạt càng lớn lờn. Nguyờn nhõn là do nếu thời gian thuỷ phõn càng kộo dài thỡ sự kết tụ giữa cỏc hạt càng lớn, dẫn đến kớch thước hạt càng tăng.
Vỡ vậy, kết hợp cả hai yếu tố là hiệu suất và kớch thước hạt trung bỡnh chỳng tụi chọn thời gian tối ưu cho quỏ trỡnh thuỷ phõn là 120 phỳt. Giản đồ XRD của mẫu ứng với thời gian thuỷ phõn 120 phỳt (mẫu H14) được trỡnh bày ở phụ lục 7.
vào thời gian thuỷ phõn
Cỏc mẫu điều chế được ghi giản đồ nhiễu xạ tia X, kết quả được trỡnh bày ở hỡnh 3.16. Trờn giản đồ ghi nhiễu xạ tia X cho thấy rằng, sản phẩm điều chế được là đơn pha anata, cú kớch thước hạt trung bỡnh khỏ nhỏ (11 – 15nm).
Hỡnh 3.16.Giản đồ XRD cỏc mẫu TiO2 điều chế ở cỏc khoảng thời gian thuỷ phõn khỏc nhau: đường1: 30, đường2: 60, đường3: 90, đường4: 120, đường5:150 (phỳt)