Nghiên cứu công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm chất phụ gia thực phẩm

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi Những số liệu kết nghiên cứu luận án trung thực chưa tác giả khác công bố Hà Nội, ngày 16 tháng 01 năm 2019 Giáo viên Hướng dẫn Nghiên cứu sinh PGS.TS Nguyễn Duy Thịnh; PGS.TS La Thế Vinh Nguyễn Xuân Thi i LỜI CẢM ƠN Trong q trình học tập, nghiên cứu hồn thành Luận án này, Nghiên cứu sinh nhận giúp đỡ, hướng dẫn tận tình hai Thầy hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Duy Thịnh, PGS.TS La Thế Vinh – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Tôi xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn tới hai Thầy Tôi xin trân trọng cảm ơn thầy, cô Bộ môn Quản lý chất lượng; thầy, cô Viện Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm, Viện Kỹ thuật Hóa học; thầy, cơ, anh, chị em đơn vị trực thuộc Trường Đại học Bách khoa Hà Nội giảng dạy, hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho việc hoàn thành luận án nâng cao kiến thức chuyên môn Tôi trân trọng gửi lời cảm ơn chân thành tập thể Lãnh đạo Viện Nghiên cứu Hải sản Lãnh đạo, anh chị em Phòng Nghiên cứu Cơng nghệ Sau Thu hoạch, Phân Viện nghiên cứu Hải sản phía Nam tạo điều kiện giúp đỡ tơi q trình thực Luận án Cuối cùng, tơi bày tỏ lòng kính u gia đình, vợ, bạn bè, đồng nghiệp động viên, giúp đỡ suốt thời gian học tập, nghiên cứu Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Hà Nội, ngày 16 tháng 01 năm 2019 Nghiên cứu sinh Nguyễn Xuân Thi ii MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG vii MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết Mục tiêu nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Những điểm luận án Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan canxi cacbonat 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Tên gọi công thức 1.1.3 Tính chất vật lý 1.1.4 Tính chất hóa học 1.1.5 Phân loại canxi cacbonat 1.1.6 Tiêu chuẩn Canxi cacbonat làm phụ gia thực phẩm 1.1.7 Sản xuất canxi cacbonat từ nguyên liệu khác 1.2 Tổng quan vỏ hầu 1.2.1 Phân bố, sản lượng 1.2.2 Tình hình nghiên cứu giới 12 1.2.3 Tình hình nghiên cứu nước 22 1.2.4 Các giải pháp để tnh CaCO3 từ vỏ hầu qua công đoạn 23 1.3 Phụ gia thực phẩm 25 1.3.1 Khái niệm 25 1.3.2 Vai trò phụ gia thực phẩm 26 1.3.3 Chả cá thu 27 1.4 Nhận xét, đánh giá 28 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1 Nguyên vật liệu 31 2.1.1 Vỏ hầu 31 2.1.2 Thịt cá thu 32 2.2 Hoá chất – Thiết bị 32 2.2.1 Hoá chất – dụng cụ 32 2.2.2 Thiết bị 32 2.3 Phương pháp nghiên cứu tạo chế phẩm CaCO3 34 2.3.1 Nghiên cứu làm vỏ hầu 36 2.3.2 Nghiên cứu điều kiện nung vỏ hầu 36 2.3.3 Nghiên cứu điều kiện hydrat hoá CaO tạo Ca(OH)2 37 2.3.4 Nghiên cứu điều chế CaCO3 37 2.3.5 Nghiên cứu trình ly tâm để giảm độ ẩm CaCO3 37 2.3.6 Nghiên cứu điều kiện sấy sản phẩm CaCO3 37 2.3.7 Đánh giá chất lượng sản phẩm CaCO3 38 2.4 Nghiên cứu lựa chọn liều lượng CaCO3 bổ sung vào chế biến chả cá thu 38 2.4.1 Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới cường độ gel chả cá 40 2.4.2 Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới độ uốn lát chả cá 41 2.4.3 Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới chất lượng cảm quan 41 2.5 Các phương pháp phân tch 41 2.5.1 Phương pháp phân tích nhiệt 41 2.5.2 Phương pháp phân tích cấu trúc giản đồ XRD 42 2.5.3 Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM 44 2.5.4 Phương pháp phân tch phổ hồng ngoại IR 47 2.5.5 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 48 2.5.6 Phương pháp đánh giá chất lượng CaCO3 49 2.5.7 Phương pháp đánh giá mức độ gel chả cá thu 50 2.5.8 Phương pháp đánh giá độ uốn lát cắt chả cá thu 51 2.5.9 Phương pháp đánh giá cảm quan 51 2.5.10 Phương pháp phân tch tiêu hóa học chả cá 52 2.6 Phương pháp xử lý số liệu 52 2.7 Địa điểm tiến hành thí nghiệm, phân tích chất lượng 53 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 54 3.1 Nghiên cứu nguyên liệu vỏ hầu 54 3.1.2 Kích thước, hình dạng khối lượng thể tích 54 3.1.3 Phân tích thành phần nguyên liệu vỏ hầu 55 3.2 Các giải pháp để tinh CaCO3 từ vỏ hầu 58 3.3 Nghiên cứu xây dựng Quy trình sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu 60 3.3.1 Nghiên cứu công đoạn làm vỏ hầu 60 3.3.2 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình nung vỏ hầu 61 3.3.3 Nghiên cứu cơng đoạn Hiđrát hóa CaO tạo Ca(OH)2 loại tạp chất 70 3.3.4 Nghiên cứu điều chế CaCO3 77 3.3.5 Nghiên cứu trình ly tâm để giảm độ ẩm CaCO3 80 3.3.6 Nghiên cứu trình trình sấy sản phẩm CaCO3 81 3.3.7 Phân tích chất lượng sản phẩm CaCO3 84 3.3.8 Tính tốn giá thành sản phẩm canxi cacbonat sản xuất từ vỏ hầu 91 3.3.9 Quy trình cơng nghệ sản xuất canxi cacbnat từ vỏ hầu để làm chất phụ gia thực phẩm 92 3.4 Nghiên cứu bổ sung phụ gia CaCO3 vào chả cá thu 94 3.4.1 Cơ sở lựa chọn 94 3.4.2 Đặc tnh chức protid chả cá 96 3.4.3 Ảnh hưởng gia vị 97 3.4.4 Ảnh hưởng số công đoạn chế biến đến chất lượng chả cá 98 3.4.5 Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới chất lượng cảm quan chả cá 100 3.4.6 Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới cường độ gel chả cá 101 3.4.7 Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới độ uốn lát chả cá 102 3.4.8 Ảnh hưởng CaCO3 đến cường độ gel, độ uốn lát tính chất cảm quan chả cá 102 3.4.9 Chất lượng chả cá bổ sung canxi 104 3.4.10 Nhận xét chung 105 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 107 Kết luận 107 Kiến nghị 107 TÀI LIỆU THAM KHẢO 108 PHỤ LỤC 112 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT TT 10 11 12 13 14 15 16 17 Chữ viết tắt QCVN TCVN FAO WHO CAC JECFA EFSA EU FDA CaCO3 TN DTA TGA XRD SEM IR TEM Chú thích Quy chuẩn Việt nam Tiêu chuẩn Việt Nam Food and Agriculture Organizaton of the United Natons: Tổ chức Nông lương Liên hợp Quốc World Health Organizaton: Tổ chức Y tế giới Codex Alimentarius Committee: Ủy ban têu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế Joint Expert Committee of Food Additves: Uỷ ban chuyên gia Phụ gia Thực phẩm European Food Safety Associaton: Hiệp hội An toàn thực phẩm châu Âu European Union: Khối thị trường chung Châu Âu Food and Drug Administraton: Cục quản lý thực phẩm dược phẩm (Hoa Kỳ) Calcium carbonate: canxi cacbonat Thí nghiệm Phân tch nhiệt vi sai Phân tch nhiệt trọng lượng Phân tch cấu trúc giản đồ Chụp ảnh hiển vi điện tử quét Phân tch phổ hồng ngoại Kính hiển vi điện tử truyền qua vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Các tiêu canxi cacbonat thực phẩm, dược phẩm Bảng 1.2: Tiêu chuẩn CaCO3 phụ gia thực phẩm theo 2008/128/EC JECFA Bảng 1.3: Thành phần vỏ hầu Hàn Quốc sau nung 16 Bảng 1.4: Thành phần hoá học vỏ hầu 22 Bảng 2.1: Các thông số kỹ thuật trình thử nghiệm 40 Bảng 2.2: Thang điểm đánh giá độ uốn cắt lát 51 Bảng 2.3: Thang điểm đánh giá cảm quan chả cá 51 Bảng 3.1: Khối lượng thể tích vỏ hầu số địa phương 55 Bảng 3.2: Thành phần hóa học vỏ hầu số địa phương 55 Bảng 3.3: Kết thí nghiệm q trình rửa vỏ hầu 61 Bảng 3.4: Ảnh hưởng thời gian nung đến hiệu suất tạo CaO 63 Bảng 3.5: Ma trận quy hoạch thực nghiệm theo mơ hình Box-Behnken 65 Bảng 3.6: Bảng phân tích ANOVA 66 Bảng 3.7: Tiên đoán thực nghiệm trình nung theo phương trình (2) 68 Bảng 3.8: Bảng tối ưu hóa theo đường dốc Box - Wilson 74 Bảng 3.9: Khối lượng riêng chất có dịch Ca(OH)2 75 Bảng 3.10: Khối lượng tạp chất bị loại qua thời gian lắng khác 76 Bảng 3.11: Thời gian lắng ảnh hưởng tới trình giảm độ ẩm 79 Bảng 3.12: Thời gian ly tâm giảm độ ẩm 80 Bảng 3.13: Bảng tối ưu hóa theo đường dốc Box – Wilson 84 Bảng 3.14: Kết phân tích theo tiêu chuẩn CaCO3 phụ gia thực phẩm 89 Bảng 3.15: Kết phân tích CaCO3 theo Dược điển Việt Nam IV 90 Bảng 3.16: Sơ tính tốn giá thành sản phẩm canxi cacbonat từ vỏ hầu 91 Bảng 3.17: Ảnh hưởng nồng độ canxi bổ sung tới độ uốn lát chả cá 102 Bảng 3.18: Thành phần hoá học chả cá 104 Khoảng biến thiên 1.5 15 10 - bj,Δj Bước δj Làm tròn TN 12 TN 13 TN 14 TN 15 -0.581 -0.229 - 0.2 3.3 3.1 2.9 2.7 5.06 2 77 79 81 83 1.63 0.644 91 92 93 94 16.8 17.0 17.2 17.1 Tỷ trọng dịch sữa vôi xác định tỷ trọng kế bômê hay thường gọi bômê kế Bômê kế thường dùng để đo tỷ trọng dung dịch nặng nước Tỷ trọng bômê xác định thông qua khối lượng riêng dung dịch (d ) giá trị nhiệt độ xác định Sau công thức xác định tỷ trọng bômê hay gọi độ bơmê dung dịch 144.3 ( d - 1) Độ bômê ( Bé) = d Trong đó: d khối lượng riêng dung dịch (kg/l) Bằng việc xác định tỷ trọng dich Ca(OH)2 sau phản ứng cho mẫu thí nghiệm kiểm trứng, từ mẫu 12 – 15 thấy với hai mẫu đầu tên 12; 13 tỷ trọng dịch thu vào khoảng 16.8-17 ( Be), thí nghiệm 14;15 tỷ trọng 17.2 17.1 ( Be) Như thí nghiệm 14 tỷ trọng dịch Ca(OH) thu sau phản ứng cao nhất, điều chứng tỏ ứng với tỷ lệ nước từ 3-3.1 lần so với khối lượng vôi hầu tham gia phản ứng, kết hợp với thời gian phản ứng 80 – 81 phút, tốc độ khuấy đảo 93 vòng/phút phản ứng xẩy triệt để nhất, lượng nước phù hợp để lượng Ca(OH)2 tạo thành tồn thể dịch sữa điều kiện thích hợp cho phản ứng tạo dịch Ca(OH)2 là: - Tỷ lệ nước/CaO : 3.1 lần - Thời gian phản ứng: 81 (phút) - Tốc độ khuấy đảo phản ứng: 93 (vòng/phút) Tỷ trọng Tỷ trọng dị ch Ca(OH)2 17.5 Tỷ trọng (độ Bé) 17 16.5 16 15.5 15 14.5 14 10 11 12 13 14 15 T hí nghiệm Hình Sự biến đổi tỷ trọng mẫu thí nghiệm Phụ lục 2: Kết NC công đoạn sấy CaCO3 theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm - Tối ưu hóa trình sấy theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm nhiều yếu tố Qua trình thực nghiệm nhân tố ảnh hưởng đến trình sấy nhiệt độ, thời gian, chiều dày Trong tốn tối ưu yếu tố độ ẩm ban đầu CaCO cố định 20%, yếu tố lại khảo sát khoảng biến thiên xác định sau: + Nhiệt độ X1: 110 – 130 C + Thời gian X2: 8-11 + Chiều dày CaCO3 khay sấy X3: – cm (chiều rộng chiều dài cố định theo chiều dày khay sấy tương ứng 35x26cm) + Độ ẩm ban đầu: 20% - Hàm mục tiêu độ ẩm cuối sản phẩm bột canxi cacbonat xác định theo phương pháp sấy khô Để đảm bảo trình bảo quản sản phẩm theo tiêu chuẩn phụ gia thực phẩm, mục têu phải đạt Y(độ ẩm) < 2% Các yếu tố ảnh hưởng đến công đoạn sấy mô tả theo sơ đồ sau: Các yếu tố ảnh hưởng Hàm mục têu Nhiệt độ X1:110-130 C Thời gian X2: 8-11 Quá trình Sấy Độ ẩm cuối bột < 2% Chiều dày X3: – cm Để tìm thơng số phù hợp với yêu cầu công nghệ, qua thực nghiệm tến hành tối ưu hóa thực nghiệm khoảng miền biến thiên nhiệt độ, thời gian, kích thước phù hợp xác định Thiết kế phân tch số liệu thí nghiệm phương pháp Quy hoạch thực nghiệm, tối ưu hóa thí nghiệm phương pháp đường dốc nhất, có trợ giúp phần mềm MS-Excel Vận dụng lý thuyết quy hoạch thực nghiệm nhiều yếu tố, kế thừa thông số phân tch theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm yếu tố Xây dựng mơ hình giải tốn tối ưu hóa trình sấy bột canxi cacbonate theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm nhiều yếu tố Hàm mục têu độ ẩm cuối sản phẩm bột canxi cacbonat xác định theo phương pháp sấy khô Sơ đồ thực nghiệm bố trí sau: No Nhiệt độ X1 ( C) Thời gian X2 (giờ) Chiều dày X3 (cm) 110 2 130 110 11 130 110 130 11 8 4 110 130 11 11 4 Để kiểm định phương trình hối quy cần thực thí nghiệm tâm phương án No 9,10,11 Nhiệt độ X1 ( C) 120 Thời gian X2 (giờ) 9,5 Chiều dày X3 (cm) Phương trình hồi quy tuyến tnh đầy đủ hàm ẩm có dạng : Y0 = b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 + b12 X1 X2 + b13 X1 X3 + b23 X2 X3 + b123 X1 X2 X3 Sau xác định phương trình hồi quy tuyến tnh, tối ưu hóa theo phương pháp đường dốc để tìm điểm tối ưu + Tối ưu hóa q trình sấy bột canxi cacbonate phương pháp quy hoạch thực nghiệm nhiều yếu tố * Các yếu tố biến đổi cần tối ưu: Các yếu tố biến đổi cần tối ưu gồm yếu tố: nhiệt độ, thời gian, chiều dày khối bột Các thông số điều kiện biên yếu tố cụ thể là: - Nhiệt độ sấy (yếu tố X1) thay đổi khoảng từ: 110 - 130 C - Thời gian sấy (yếu tố X2) thay đổi khoảng từ: - 11 - Chiều dày khối bột (yếu tố X3) thay đổi khoảng từ: – cm Với yếu tố cần tối ưu (k=3), số thí nghiệm cần tến hành N=2 =8 Từ điều kiện biên yếu tố quy hoạch thực nghiệm, lập bảng vẽ mức khoảng biến thiên yếu tố thực nghiệm thể bảng sau Bảng : Mức khoảng biến thiên yếu tố thực nghiệm (TN) Yếu tố TN Mức TN Mức (+1) Mức (-1) Khoảng biến thiên ∆X Mức sở Xi X1 Nhiệt độ ( C) 130 110 10 120 X2 Thời gian (giờ) 11 1,5 9,5 X3 Chiều dày (cm) * Lập ma trận thực nghiệm: Chuẩn bị mẫu bột canxi cacbonate đồng nhất, cho vào khay với mật độ 4kg/m Sử dụng phương pháp sấy đối lưu (phương pháp sấy tnh), khay sấy inox, khay làm inox có ưu điểm chịu nhiệt độ cao, truyền nhiệt tốt, tránh tạp từ thành phần khay lẫn vào sản phẩm Bảng Ma trận thực nghiệm sấy bột CaCO kết Yếu tố TN hệ tọa độtủa Chỉ tiêu tối Yếu tố thực nghiệm Số TN không thứ nguyên ưu (N) (Y) X X X x x x 32 -1 -1 -1 1101 82 2,98 130 110 130 110 130 110 130 11 11 8 11 11 2 4 4 +1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 1,59 1,76 1,43 2,87 1,82 2,01 1,63 Đưa thêm vào ma trận cột biến ảo x0 = +1 ta có bảng ma trận thực nghiệm với biến ảo bảng sau Bảng : Bảng ma trận thực nghiệm với biến ảo Chỉ têu tối ưu Số TN x0 x1 x2 x3 (Y) +1 -1 -1 -1 2,98 +1 +1 -1 -1 1,59 +1 -1 +1 -1 1,76 +1 +1 +1 -1 1,43 +1 -1 -1 +1 2,87 +1 +1 -1 +1 1,82 +1 -1 +1 +1 2,01 +1 +1 +1 +1 1,63 Tính hệ số phương trình hồi quy: 120 N b j  x ji yi N i 1 (1) Trong đó: j = 0,1,2…,k với k yếu tố độc lập i = 0,1,2…,N với N số TN độc lập ma trận thực nghiệm Thay số, ta tnh hệ số: b0 = 2,011 b1 = -0,394 b2 = -0,304 b3 = 0,071 Phương trình hồi quy tuyến tnh dạng rút gọn là: Y = 2,011 - 0,394x1 - 0,304x2 + 0,071x3 Để viết phương trình hồi quy đầy đủ, cần xác định hiệu ứng tương tác đôi ba yếu tố tnh hệ số b12; b23 ; b13 ; b123 Để tnh hiệu ứng trên, viết lại bảng ma trận quy hoạch thực nghiệm thành bảng ma trận mở rộng bảng sau: Bảng : Bảng ma trận mở rộng Số TN 1 x x x x xx xx xx xxx -1 -1 -1 1 -1 3 121 3 Chỉ tiêu tối ưu (Y) 2,98 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 1,59 1,76 1,43 2,87 1,82 2,01 1,63 Bảng : Ma trận thực nghiệm tâm phương án Số TN 10 11 Y0 (độ ẩm ) 1,65 1,74 1,68 Y0 1,69 1,69 1,69 Y0 - Y -0,04 0,05 -0,01 Phương sai tái hiện: S th  Y    Y0  0,002 Áp dụng cơng thức (1), thay số ta tính hệ số tương tác là: b12 = 0,216 b13 = 0,036 b23 = 0,041 b123 = - 0,049 Phương trình hồi quy đầy đủ là: Y = 2,011 - 0,394x1 - 0,304x2 + 0,071x3 + 0,216x1x2 + 0,036x1x3 + 0.41x2x3 - 0,049x1x2x3 - Kiểm định tnh ý nghĩa hệ số phương trình hồi quy tương thích phương trình hồi quy với thực nghiệm Bố trí thí nghiệm song song sấy điều kiện, theo điều kiện tâm phương án (bảng trên) => Sth = 0,044 S bj  S th N  0,016 Ước lượng tnh ý nghĩa hệ số theo têu chuẩn Student: t  bo  125,678 S bj t12  t1  b1  24.625 S bj t2  b2  19,0 S bj t 23 t3  b3  4.437 S bj t123  t13   b1 S bj  13,5 b13  2,25 S bj b13  2,562 S bj b12  3,062 S bj Tra bảng têu chuẩn student với mức ý nghĩa p =0,05, bậc tự f = ta có t STT Hệ số chuẩn Student (ti = /bi / / Sbi ) Giá trị ti 125,687 t0 24,625 t1 19,0 t2 4,437 t3 t 12 13,5 t 13 2,25 t 23 2,562 t 123 3,062 Hệ số hồi quy bi b0 b1 b2 b3 b 12 b 13 b 23 b 123 Giá trị 2.011 - 0.394 - 3.04 0.071 0.216 0.036 0.041 0.049 0,95 = 4,3 So sánh với hệ số student (t 0.95 = 4.3) Lớn Lớn Lớn Lớn Lớn Nhỏ Nhỏ Nhỏ Như vậy, hệ số b13; b23; b123 khơng có ý nghĩa bị loại khỏi phương trình hồi quy Lúc phương trình có dạng: Y = 2.011 - 0.394x1 - 0,304x2 + 0,071x3 + 0,216x1x2 (*) - Kiểm định tương thích phương trình hồi quy (*) theo têu chuẩn Fisher i Tính F  Sd u với S du  S th  Y Y  Nl Trong đó: l hệ số có ý nghĩa phương trình hồi quy l = Thay số ta có: S d =0,014, S th2 =0,002 F = u Tra bảng têu chuẩn Fisher với p = 0,05; f1 = 3; f2 =2 có: 4, F0,95  19,2 > F = Nhận xét : nhìn vào phương trình hồi quy (*) ta có: - Hệ số b1 = - 0,394: vùng quy hoạch, tăng nhiệt độ sấy, độ ẩm CaCO3 giảm dần Điều phù hợp nhiệt độ tăng chuyển động phân tử nước có vật liệu sấy (tức CaCO3) tăng, trình khuếch tán ngoại, khuếch tán nội tăng lượng ẩm vật liệu nhiều, độ ẩm sản phẩm CaCO3 giảm, độ ẩm vật liệu sấy tỷ lệ nghịch với tốc độ sấy - Hệ số b2 = - 0,304: vùng quy hoạch, kéo dài thời gian sấy, lượng ẩm vật liệu bị tách nhiều, độ ẩm CaCO3 giảm theo thời gian sấy, độ ẩm sản phẩm sấy tỷ lệ nghịch với thời gian sấy Nhưng thời gian sấy không nên kéo dài 10 giờ, nên khống chế độ ẩm sản phẩm < 2% tốt nhất, kéo dài thời gian độ ẩm CaCO3 giảm, độ ẩm sảm phẩm đạt giá trị nhỏ kéo dài thời gian Khi kéo dài ảnh hưởng đến hiệu kinh tế (tốn điện têu thụ) tến độ trình sản xuất – áp dụng vào thực tễn (giảm tến độ sản xuất) Theo têu chuẩn phụ gia thực phẩm sản phẩm CaCO3 độ ẩm 0 Khi nghiên cứu tối ưu hóa q trình sấy theo phương pháp truyền thống (thực nghiệm yếu tố) không thấy tác dụng tương hỗ Kết khẳng định ưu điểm phương pháp quy hoạch thực nghiệm nhiều yếu tố so với phương pháp truyền thống Trong yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ sấy, yếu tố nhiệt độ sấy có ảnh hưởng mạnh mẽ nhất, tếp theo yếu tố thời gian chiều dày 3.6.2 Tối ưu hóa q trình sấy theo phương pháp lên dốc Box-Wilson Để thực q trình tối ưu hóa theo phương pháp Box-Wilson ta cần phải tnh giá trị ‫ ׀‬bi ∆i ‫ ׀‬và so sánh chúng để tìm giá trị lớn ‫ ׀‬b1 ∆1 3,94 = ‫ ( ׀‬đạt giá trị lớn nhất) ‫ ׀‬b2 ∆2 0,46 = ‫׀‬ ‫ ׀‬b3∆3 0,071 = ‫׀‬ Chọn X1 làm biến sở, chọn cho biến sở bước nhảy thích hợp  = 20 C Bước chuyển động thời gian sấy chiều dày khối bột tính theo cơng thức:  i = bi ∆i *  cs / bcs ∆cs b3  b1 1    1  b2  b2  Ở đây:  2: bước chuyển động chọn yếu tố thời gian sấy  j: bước chuyển động chọn yếu tố cần tnh bj, b2: hệ số hồi quy yếu tố tương ứng ∆j, ∆2: khoảng biến thiên yếu tố tương ứng Thay số ta có: Bước chuyển động yếu tố thời gian sấy  2= -0,233 làm tròn -0,2 Bước chuyển động yếu tố chiều dày khối bột  3= 0,036 làm tròn 0,1 Bố trí mẫu bột sấy với điều kiện mức sở bước nhảy tnh chọn ta thu kết ghi bảng sau Tên Mức sở Hệ số bj Khoảng biến thiên Nhiệt độ sấy ( C) 120 -0.394 10 Thời gian sấy ( giờ) 9.5 -0.304 1.5 Chiều dày bột (cm) 0.071 Độ ẩm cuối (%) - bj,Δj -3.94 -0.46 0.071 - Bước δj Làm tròn TN 12 TN 13 TN 14 TN 15 -2 -2 118 116 114 112 -0.233 -0.2 9,3 9,1 8,9 8,7 0.036 0.1 3,1 3,2 3,3 3,4 1,67 1,73 2,06 2,15 Bảng Bảng tồi ưu hóa theo đường dốc Box – Wilson Bằng việc xác định độ ẩm cuối cho mẫu thí nghiệm kiểm trứng, từ mẫu 12 – 15 thấy với hai mẫu đầu tên 12; 13 độ ẩm lần lượt: 1.73%; 1.68% (< 2%) đạt theo têu chuẩn phụ gia thực phẩm, thí nghiệm 14;15 độ ẩm bột chưa đạt, xét mặt hiệu kinh tế hiệu suất tồn quy trình sản xuất độ ẩm sản phẩm 1.73% tối ưu, để độ ẩm bột thấp phải tăng chi phí sản xuất (têu hao lượng cho việc tăng nhiệt độ, kéo dài thời gian quy trình sản xuất, đồng thời làm giảm hiệu suất quy trình sản xuất cacxi cacbonate nói chung, hiệu suất cơng đoạn sấy ảnh hưởng), từ giá thành chi phí ngun liệu để tạo sản phẩm CaCO3 tăng Mặt khác, theo têu chuẩn phụ gia thực phẩm độ ẩm bột canxicacbonat < 2% đạt, đảm bảo chất lượng điều kiện bảo quản vận chuyển Nhiệt độ sấy yếu tố ảnh hưởng lớn có tnh chất định đến yếu tố ảnh hưởng khác, hệ số nhiệt độ lớn so với hệ số có ý nghĩa khác phương trình hồi quy Tuy nhiên khơng lên tăng nhiệt độ sấy lên cao nhiệt độ sấy cao làm cân trình khuếch tán ngoại khuếch tán nội, tạo màng cứng bề mặt sản phẩm, gây khó khăn trình sấy Vì tạo màng cứng độ khô vật liệu sấy không đồng đều, thời gian sấy kéo dài, ảnh hưởng đến chất lượng vật liệu sấy hiệu kinh tế trình sản xuất Nếu để nhiệt độ sấy thấp thời gian sấy kéo dài ảnh hưởng đến tốc độ sản xuất hiệu kinh tế Như chế độ sấy tối ưu cho công đoạn sấy bột canxi cacbonate là: - Nhiệt độ sấy: 116 C - Thời gian sấy: 9.1 (giờ) - Chiều dày khối bột cho vào khay sấy: 3.2cm ... cơng nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm chất phụ gia thực phẩm + Nội dung 3: Nghiên cứu bổ sung sản phẩm canxi cacbonat từ vỏ hầu làm chất phụ gia thực phẩm vào 01 sản phẩm thủy sản. .. Luận án Nghiên cứu cơng nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm phụ gia thực phẩm hướng nhằm tận dụng phế liệu từ động vật sống nước để sản xuất sản phẩm ứng dụng phụ gia thực phẩm 2 Mục... nghiên cứu + Đề xuất quy trình cơng nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm chất phụ gia thực phẩm Sản phẩm canxi cacbonat đạt tiêu chuẩn theo Tiêu chuẩn Việt Nam + Áp dụng thành công sản