Nghiên cứu tổng hợp oxit zno có kích thước nanomet bằng phương pháp đốt cháy và thử hoạt tính quang xúc tác

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === phạm thị Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích th-ớc nanomet ph-ơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa lý Vinh - 2012 Tr-ờng đại häc vinh Khoa hãa häc ===  === Nghiªn cøu tổng hợp oxit ZnO có kích th-ớc nanomet ph-ơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa lý Cán h-ớng dẫn: ts nguyễn xuân dũng Sinh viên thực hiện: Lớp: phạm thị 49A - Hóa Vinh - 2012 LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp hồn thành phịng thí nghiệm chun đề Hóa lý Hóa vơ - Khoa Hóa học - Trường Đại học Vinh Để hồn thành khóa luận này, ngồi nỗ lực cố gắng thân khơng nói đến động viên giúp đỡ tận tình thầy, giáo, bạn bè gia đình Do đó: Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy giáo TS Nguyễn Xuân Dũng - Người giao đề tài, hướng dẫn tận tình, chu đáo tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt thời gian làm khóa luận tốt nghiệp Xin chân thành gởi lời cảm ơn đến thầy, giáo mơn Hóa lý Hóa vơ ln tận tình hướng dẫn, bảo cho kiến thức lý thuyết thực nghiệm quý giá, giúp đỡ, động viên để tơi hồn thành khóa luận Tơi xin gởi lời cảm ơn tới anh Nguyễn Đức Thọ (Đại học KHTN Hà Nội), cô Lương Thị Thu Thủy (Đại học Sư Phạm Hà Nội), cô Nguyễn Thị Ngọc Nhiên (Đại học Quốc Gia TP HCM) cô Nguyễn Thị Tâm (Đại học Vinh) tạo điều kiện giúp thực phép đo để hồn thành khóa luận Cũng xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy, cô giáo kĩ thuật viên phịng thí nghiệm Khoa Hóa học phịng thí nghiệm Cơng nghệ nano tạo điều kiện máy móc trang thiết bị cần thiết cho tơi hồn thành tốt phần thực nghiệm khóa luận tốt nghiệp Tôi xin chân thành gởi lời cảm ơn đến thầy, cô giáo trường Đại học Vinh bảo dẫn dắt suốt thời gian học trường Và cuối cùng, để có kết ngày hôm nay, xin gửi lời cảm ơn lòng biết ơn đến bạn bè người thân Vinh, tháng năm 2012 Người thực PHẠM THỊ HẰNG MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Tóm lược lịch sử khoa học công nghệ nano 1.2 Một số khái niệm lĩnh vực khoa học nano 1.2.1 Công nghệ nano 1.2.2 Vật liệu nano 1.2.3 Hóa học nano 1.2.4 Ứng dụng công nghệ nano 1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.3.1 Phương pháp phóng điện hồ quang 1.3.2 Phương pháp sol - gel 1.3.3 Phương pháp nghiền bi 1.3.4 Phương pháp ngưng đọng 1.3.5 Phương pháp mạ điện 1.3.6 Phương pháp làm nguội nhanh 1.3.7 Phương pháp đốt cháy 1.4 Những đặc trưng, tính chất chung phụ thuộc vào kích thước 14 1.4.1 Các dạng cấu trúc nano 14 1.4.2 Các loại hình cấu trúc nano 14 1.5 Giới thiệu oxit ZnO 15 1.5.1 Cấu trúc tinh thể ZnO 15 1.5.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể 18 1.5.3 Tính chất ZnO 19 1.5.4 Ứng dụng ZnO 20 1.6 Các phương pháp nghiên cứu bột ZnO 21 1.6.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 21 1.6.2 Phương pháp hiển vi điện tử (SEM, TEM) 23 1.6.3 Phương pháp BET 26 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.6.4 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA - TGA - DTG) 27 1.6.5 Phương pháp khảo sát hoạt tính quang xúc tác ZnO 28 1.7 Nguyên lý xúc tác quang hóa 30 1.7.1 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 31 1.7.2 Cơ chế trình xúc tác quangcủa ZnO 34 1.7.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính xúc tác ZnO 35 Chương THỰC NGHIỆM 36 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 36 2.1.1 Hóa chất 36 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 36 2.2 Pha chế dung dịch 36 2.2.1 Dung dịch Zn(NO3)2 1M 36 2.2.2 Dung dịch EDTA 0,01M 37 2.2.3 Chỉ thị murexit 37 2.2.4 Dung dịch Xanh metylen 37 2.3 Điều chế oxit ZnO kích thước nano phương pháp tự bốc cháy 37 2.4 Các phương pháp đánh giá vật liệu 39 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40 3.1 Phân tích nhiệt 40 3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể 41 3.3 Khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo pha tinh thể 42 3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng PVA cho vào mẫu 44 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 45 3.6 Hình thái học bề mặt mẫu 46 3.7 Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp 47 3.7.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 47 3.7.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phân hủy Xanh metylen 48 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số vật liệu điều chế phương pháp đốt cháy dung dịch 11 Bảng 1.2 Một số hợp chất điều chế theo phương pháp đốt cháy gel polyme 13 Bảng 1.3 Một vài thông số ZnO 19 Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu nung nhiệt độ khác 42 Bảng 3.2 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế pH khác 43 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế với hàm lượng PVA cho vào khác 45 Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu chế tạo nhiệt độ tạo gel khác 46 Bảng 3.5 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 47 Bảng 3.6 Hiệu suất phân hủy Xanh metylen theo thời gian chiếu xạ 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC HÌNH Hình1.1 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol - gel Hình 1.2 Cấu trúc nano 14 Hình 1.3 QD CdSe/ZnS với cấu trúc lõi-vỏ có dạng hình cầu 14 Hình 1.4 QD gồm cấu trúc lõi - vỏ lớp bao phủ 15 Hình 1.5 QD GaAs 15 Hình 1.6 Nanocomposite 15 Hình 1.7 Màng gelatin trộn với nano Ai2O3 15 Hình 1.8 Ba lớp xếp chặt ABC dạng lập phương 16 Hình 1.9 Cấu trúc zincblende 17 Hình 1.10 Cấu trúc wurtzite 17 Hình 1.11 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể chất rắn tia X lan truyền chất rắn 22 Hình 1.12 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc P/V(P0-P) vào P/Po 27 Hình 1.13 Bình định mức dung dịch Xanh metylen 29 Hình 1.14 Cơ chế xúc tác quang chất bán dẫn 33 Hình 1.15 Phổ hấp thụ UV hạt ZnO với lớp hoạt tính bề mặt khác 33 Hình 1.16 Đường từ hóa đám hạt ZnO 33 Hình 1.17 Bề rộng khe lượng số chất bán dẫn 34 Hình 2.1 Quy trình điều chế hạt nano ZnO 38 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt TGA - DTA gel 40 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung nhiệt độ nung khác 41 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế pH khác 43 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điểu chế với hàm lượng PVA cho vào khác 44 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel khác 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu nung 5000C 46 Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu nung 5000C 46 Hình 3.8 Đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 47 Hình 3.9 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ 49 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Combustion synthesis: Tổng hợp đốt cháy Self propagating high – temperature synthesis process: Tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao SSC Solid state combustion: Đốt cháy pha rắn SC Solution combustion: Đốt cháy dung dịch FACS Field activated combustion synthesis: Tổng hợp đốt cháy kích hoạt trường điện từ U Ure CH Cacbohydrazit ODH Oxalyldihydrazit GLY Glycin HMT Hexametylentetramin PAA Polyacrylic acid PVA Polyvinyl ancol QD Quantum Dot: Chấm lượng tử XRD X i Ray Diffraction: Nhiễu xạ tia X EM Electron Microscopy: Hiển vi điệntử SEM Scanning Electron Microscope: Kính hiển vi điện tử quét TEM Transmission Electron Microscopy: Kính hiển vi điện tử truyền qua STM Scanning Tunneling Microscope: Kính hiển vi quét sử dụng hiệu ứng đường ngầm STEM Scanning Transmission Electron Microscope: Kính hiển vi điện tử truyền qua quét MB Methylenen blue: Xanh metylen INN International Nonproprietary Name: Danh pháp quốc tế SC Semiconductor Cataly: Chất bán dẫn VB Valence band: Vùng hóa trị CB Conduction band: Vùng dẫn A Acceptor: Chất nhận D Donor: Chất cho CS SHS Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Việc tổng hợp chất rắn có cấu trúc, thành phần thuộc tính mong muốn thách thức nhà hóa học, nhà khoa học vật liệu kĩ sư Để chế tạo vật liệu có tính chất cần phải có phương pháp cơng nghệ Điều dễ nhận thấy vật liệu có cấu trúc phức tạp mà với thay đổi vô nhỏ cấu trúc điện tử làm thay đổi mạnh tính chất điện từ, tính chất quang hay xúc tác Vật liệu nano đóng vai trị quan trọng hầu hết lĩnh vực vật lý, hóa học, sinh học Chúng có tính chất đặc biệt khác với dạng khối giới hạn kích thước có mật độ cao góc cạnh bề mặt Công nghệ nano cho phép tổng hợp hạt có kích thước mịn (cỡ nano) điều khiển cấu trúc vật liệu như: hình dáng kích thước lỗ xốp, nhằm tạo sản phẩm có tính chất mong muốn Trong số phương pháp tổng hợp, tổng hợp đốt cháy (CS - Combustion synthesis) kĩ thuật quan trọng điều chế xử lý vật liệu gốm (về cấu trúc chức năng), chất xúc tác, composit, vật liệu nano Quá trình tổng hợp sử dụng phản ứng oxi hóa khử tỏa nhiệt hợp phần kim loại hợp phần không kim loại, phản ứng trao đổi chất hoạt tính phản ứng có chứa chất oxi hóa khử Tổng hợp đốt cháy đặc trưng nhiệt độ cao, diễn nhanh thời gian ngắn Những đặc tính làm cho CS trở thành phương pháp hấp dẫn cho sản xuất vật liệu cơng nghệ với chi phí thấp so sánh với phương pháp thông thường Vật liệu oxit kim loại thu hút nhiều ý thập kỷ vừa qua nguyên tố kim loại tạo nhiều hợp chất oxit với cấu trúc tính chất đa dạng áp dụng vào nhiều lĩnh vực chế tạo thiết bị áp điện, sensơ, pin nhiên liệu, xúc tác xử lý môi trường… Trong đa số oxit kim loại, oxit ZnO quan tâm đặc biệt chúng khơng bền mà Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an thu dung dịch có pH = 2, 3, 4, 5, Khuấy liên tục máy khuấy từ gia nhiệt khoảng 50 - 95oC thu gel suốt, sánh nhớt Làm già gel qua đêm Sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đem chất rắn thu nung nhiệt độ thích hợp thu sản phẩm Có thể tóm tắt quy trình điều chế hạt nano ZnO sơ đồ sau: ml Zn(NO3)2.5H2O 45 ml H2O m (g) PVA (Tỷ lệ Zn2+/PVA) HNO3 50 ml dd pH = - NH3 Khuấy từ Gel Sấy khô Nung to = 50 -95oC làm già qua đêm tos = 100oC ton= 300 - 600oC, 1h Nano ZnO Khảo sát cấu trúc hình thái: đo TGA – DTA, XRD, SEM, TEM Hình 2.1 Quy trình điều chế hạt nano ZnO 38 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 2.4 Các phương pháp đánh giá vật liệu Phân tích nhiệt ghi máy Labsys 18TC/DSC Stetaram (Pháp) với tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút mơi trường khơng khí từ 30oC đến 800oC khoa Hóa - Đại học KHTN Hà Nội Sự hình thành biến đổi pha tinh thể vật liệu tổng hợp xác định nhiễu xạ Rơnghen thiết bị D Advance hãng Bruker (Đức) khoa Hóa - Đại học KHTN Hà Nội Số liệu nhiễu xạ Rơnghen sử dụng để xác định kích thước hạt tinh thể Hình thái học kích thước hạt xác định kính hiển vi điện tử quét SEM thiết bị phịng thí nghiệm cơng nghệ nano - Đại học QGTPHCM kính hiển vi điện tử truyền qua TEM Khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp tiến hành Phịng TN Hóa lý - Đại học Vinh 39 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích nhiệt Cân xác 0,66 gam PVA cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml Sau đó, lấy ml dung dịch Zn(NO3)2 1M cho vào cốc thêm nước cất để 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt 80oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm, sau sấy khơ 100oC đem phân tích nhiệt thu kết hình 3.1 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt TGA - DTA gel Từ giản đồ TGA cho thấy phân hủy nhiệt gel chủ yếu xảy khoảng nhiệt độ thấp 450oC Ở khoảng nhiệt độ thấp 100oC, khối lượng kèm theo hiệu ứng thu nhiệt xảy q trình nước hút ẩm Hiệu ứng tỏa nhiệt 115,86oC 4000C kèm theo giảm khối lượng đốt cháy PVA có gel Trên 450oC, đường TGA nằm ngang không quan sát thấy hiệu ứng đường DTA Sự hoàn thiện pha tinh thể oxit diễn khoảng nhiệt độ 40 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc 0,66 gam PVA ml dung dịch Zn(NO3)2 1M thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt 80oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đó, nung mẫu 300, 400, 500 600oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu nung nhiệt độ khác Lin(cps) trình bày hình 3.2 2000 600 C 1000 500 C 400 C 300 C 20 30 40 50 60 70 80 2Theta Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung nhiệt độ nung khác Từ giản đồ nhiễu xạ Rơnghen cho thấy mẫu nung 300oC hình thành pha tinh thể Mẫu nung nhiệt độ cao pha tinh thể kết tinh tốt (đỉnh nhọn cao hơn) Kích thước hạt tinh thể tính theo cơng thức Scherrer Phần mềm Celref xây dựng dựa phương pháp bình phương tối thiểu để xác định thông số mạng tinh thể Kết tính số mạng thể tích mạng mẫu nung nhiệt độ khác bảng 3.1 Số liệu 41 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an bảng 3.1 cho thấy thông số mạng mẫu ZnO phù hợp với liệu JCPDS - ICCD 01-089-1397 Như vậy, oxit ZnO có cấu trúc mạng tinh thể hexagonal Khi nhiệt độ tăng, kích thước hạt tinh thể tăng, đồng thời số mạng giảm xuống Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu nung nhiệt độ khác Kích thước hạt Hằng số mạng (nm) a(Å) b(Å) c(Å) Thể tích mạng sở (Å3) 3000C 10,9 3,2582 3,2582 5,2157 47,951 4000C 14,3 3,2572 3,2542 5,2125 47,892 5000C 17,8 3,2572 3,2582 5,2114 47,882 6000C 32,6 3,2478 3,2478 5,2075 47,571 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 Nhiệt độ nung Mẫu chuẩn (*) (* ZnO - JCPDS File No 01-089-1397) 3.3 Khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo pha tinh thể Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc 0,66 gam PVA ml dung dịch Zn(NO3)2 1M thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH dung dịch axit HNO3 0,2M dung dịch NH3 2M để thu dung dịch có pH = 2, 3, 4, 5, Khuấy từ gia nhiệt 80oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm, sấy khô 100oC nung 500oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu điều chế pH khác trình bày hình 3.3 42 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lin(cps) 1500 1000 pH7 pH6 pH5 500 pH4 pH3 pH2 20 30 40 50 60 70 80 2Theta Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế pH khác Kích thước hạt tinh thể thông số mạng bảng 3.2 Kết cho thấy mẫu thu đơn pha có cấu trúc mạng tinh thể hexagonal Mẫu chế pH = cho kích thước hạt bé Trong thí nghiệm tiếp theo, điều chế mẫu pH = Bảng 3.2 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế pH khác Kích thước hạt Hằng số mạng (nm) a(Å) b(Å) c(Å) Thể tích mạng sở (Å3) pH=2 25,4 3,2510 3,2510 5,2116 47,702 pH=3 26,8 3,2509 3,2509 5,2088 47,673 pH=4 17,8 3,2573 3,2573 5,2102 47,874 pH=5 24,0 3,2542 3,2542 5,2092 47,774 pH=6 23,3 3,2542 3,2542 5,2101 47,782 pH=7 25,2 3,2522 3,252 5,2098 47,721 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 Mẫu Mẫu chuẩn 43 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng PVA cho vào mẫu Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc ml dung dịch Zn(NO3)2 1M khối lượng PVA 0,11; 0,22; 0,44; 0,66 gam tương ứng với tỷ lệ mol PVA/Zn2+ là: 0,5:1; 1:1; 2:1; 3:1, cho thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt 80oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đó, nung mẫu 500oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu điều chế với hàm lượng Lin(cps) PVA cho vào khác biễu diễn hình 3.4 1400 3:1 700 2:1 1:1 0,5:1 20 30 40 50 60 70 80 2theta Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điểu chế với hàm lượng PVA cho vào khác Kích thước hạt thơng số mạng tinh thể bảng 3.3 Kết cho thấy mẫu điều chế với tỷ lệ mol PVA/Zn2+ = : : có kích thước hạt bé Trong thí nghiệm tiếp theo, chọn tỷ lệ mol PVA/Zn2+ = : để điều chế mẫu 44 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế với hàm lượng PVA cho vào khác Kích thước PVA/ Zn2+ hạt Thể tích Hằng số mạng a(Å) b(Å) mạng c(Å) 3,2511 3,2511 5,2075 1:1 32,3 (nm) 28,8 3,2502 3,2502 5,2116 47,667 sở (Å3) 47,678 2:1 23,6 3,2531 3,2531 5,2108 47,756 3:1 17,8 3,2573 3,2573 5,2102 47,874 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 0,5:1 Mẫu chuẩn 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc 0,66 gam PVA ml dung dịch Zn(NO3)2 1M thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt nhiệt độ khác nhau: 50, 60, 80 95oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đó, nung mẫu 500oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu khuấy từ nhiệt độ Lin(cps) khác hình 3.5 1000 95 C 80 C 500 60 C 50 C 20 40 60 80 2theta Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel khác 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Các mẫu hình thành pha tinh thể rõ ràng Kích thước hạt tinh thể thông số mạng xác định bảng 3.4 Kết cho thấy mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel 60oC 80oC cho kích thước hạt tinh thể bé Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu chế tạo nhiệt độ tạo gel khác Nhiệt độ Kích tạo gel thước hạt a(Å) b(Å) c(Å) mạng sở 500C 25,9 (nm) 23,9 3,2502 3,2502 5,2109 3,2512 3,2512 5,2122 47,672 (Å3) 47,713 80 C 17,8 3,2573 3,2573 5,2102 47,874 950C 25,2 3,2511 3,2511 5,2078 47,670 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 600C Mẫu chuẩn (*) Thể tích Hằng số mạng 3.6 Hình thái học bề mặt mẫu Mẫu điều chế điều kiện pH = 4, tỉ lệ mol PVA/Zn2+ 3:1, nhiệt độ tạo gel 80oC nhiệt độ nung 500oC chụp ảnh SEM TEM Kết hình 3.6 hình 3.7 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu nung Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu nung 5000C 5000C Ảnh TEM (hình 3.7) cho biết mẫu có kích thước hạt đồng đều, hình cầu với đường kính trung bình 30 - 35 nm 46 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.7 Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp 3.7.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen Chuẩn bị dung dịch Xanh metylen có nồng độ khác 0,1; 0,2; 0,5; 2; 4; 6; 10 ppm Tiến hành đo độ hấp thụ quang dung dịch máy Specord Version 2.7E (có bước sóng nằm khoảng 190 - 1100 nm) bước sóng 665 nm, kết bảng 3.5 Bảng 3.5 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen TT Nồng độ (ppm) Mật độ quang A 0,1 0,010 0,2 0,022 0,5 0,066 0,351 0,697 6 1,086 10 1,737 Từ kết bảng 3.5, dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen hình 3.8 Hình 3.8 Đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 47 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Từ đồ thị ta thu phương trình đường chuẩn: y = 0,1766x - 0,0082 khoảng nồng độ Xanh metylen từ 0,1 ppm dến 10 ppm nồng độ Xanh metylen phụ thuộc tuyến tính với mật độ quang A tuân theo định luật Lambe - Beer Vì vậy, phương trình đường chuẩn y = 0,1766x - 0,0082 dùng để xác định nồng độ Xanh metylen thí nghiệm 3.7.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phân hủy Xanh metylen Để nghiên cứu ảnh hưởng thời gian đến khả phân hủy Xanh metylen vật liệu tổng hợp điều kiện mẫu phản ứng chiếu xạ đèn UV, ta tiến hành thí nghiệm sau: Lấy xác 50 ml dung dịch Xanh metylen 10 ppm cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml Sau thêm vào dung dịch 0,2 g ZnO (điều chế điều kiện tốt nhất) Hỗn hợp phản ứng khuấy từ liên tục suốt q trình thí nghiệm nhiệt độ phòng chiếu xạ đèn UV có bước sóng  = 365 nm, đặt phía cốc phản ứng cách khoảng cm so với mặt thống dung dịch Tiến hành thí nghiệm với thời gian phản ứng khác t = 30; 60; 90; 120; 150; 180 phút Sau lọc tách xúc tác, nồng độ dung dịch Xanh metylen lại xác định phương pháp trắc quang Kết bảng 3.6 biểu diễn hình 3.9 Bảng 3.6 Hiệu suất phân hủy Xanh metylen theo thời gian chiếu xạ Thời gian (phút) Nồng độ MB lại (ppm) Hiệu suất phân hủy (%) 30 60 90 120 150 180 0,62 0,56 0,45 0,27 0,20 0,13 93,82 94,38 95,52 97,27 98,00 98,69 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.9 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ Kết cho thấy hiệu suất phân hủy MB tăng theo thời gian, thời gian chiếu xạ 180 phút (3 giờ), hiệu suất phân hủy đạt 98% 49 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an KẾT LUẬN Qua nghiên cứu đề tài “Tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác” chúng tơi rút số kết luận sau: Đã tổng hợp thành cơng oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân polyvinyl ancol (PVA) Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha tinh thể oxit Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano ZnO: - Tỷ lệ mol PVA/Zn2+ : - pH tạo gel = - Nhiệt độ tạo gel 80oC - Nhiệt độ nung mẫu 500oC Đã xác định đặc trưng mẫu điều chế điều kiện tối ưu: - Thông số mạng tinh thể: oxit ZnO có cấu trúc hexagonal với số mạng a = b = 3,2530 Å, c = 5,2123 Å, thể tích mạng sở V = 47,767 Å3 - Kích thước hạt tinh thể theo Scherrer 17,8 nm kích thước hạt sở theo TEM 30 - 35 nm Đã đánh giá khả xúc tác quang hoá ZnO dựa vào phản ứng phân huỷ Xanh metylen Kết điều kiện nghiên cứu, với thời gian phản ứng hiệu suất phân huỷ Xanh metylen đạt 98 % Điều cho thấy oxit ZnO có kích thước nanomet có triển vọng xử lý Xanh metylen nước Tuy nhiên thời gian có hạn, chúng tơi chưa khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ Xanh metylen vật liệu nano ZnO pH dung dịch, kích thước hạt ZnO, lượng ZnO, nhiệt độ nung mẫu ZnO, nguồn sáng, … Các kết đạt mở hướng nghiên cứu cho đề tài: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ Xanh metylen vật liệu nano ZnO Từ tìm cách nâng cao hoạt tính xúc tác cho vật liệu nano ZnO để ứng dụng vào xử lý môi trường thực tiễn 50 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đào Văn Lập, “Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Trần Anh Tuấn, “Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp sol - gel”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Chu Thống Nhất, “Nghiên cứu tổng hợp oxit Fe2O3 có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Nguyễn Xuân Văn, “Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO2 nhằm cho mục tiêu ứng dụng quang xúc tác”, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Quốc Gia Hà Nội - 2011 Hồ Sỹ Vân Minh, “Nghiên cứu chế tạo khảo sát khả quang xúc tác vật liệu dây nano TiO2”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Nguyễn Văn Hưng, “Nghiên cứu quy trình điều chế bột TiO2 kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2008 Nguyễn Xuân Dũng, “Nghiên cứu tổng hợp perovskit hệ lantan cromit lantan manganit phương pháp đốt cháy”, Luận án Tiến sĩ Hoá học, Hà Nội - 2009 Ngơ Tuấn Anh - Nguyễn Đình Lâm, “Xúc tác quang hoá TiO2 “Micro nano composit” mang vật liệu carbon có cấu trúc nano”, Tạp chí Khoa học Công nghệ, Đại học Đà Nẵng - số (26) 2008 Nguyễn Thị Nhung - Nguyễn Thị Kim Thường, “Nghiên cứu tổng hợp nano Sắt phương pháp hố học”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ 23 (2007) 253 - 256 10 Lý Ngọc Thuỷ Tiên, “Kính hiển vi điện tử quét”, www.mientayvn.com 11 Đức Thế, “Kính hiển vi điện tử truyền qua”, ducthe.word.com 12 Hồ Phi Cường, “Tìm hiểu phương pháp nhiễu xạ tia X”, thuvienvatly.com 51 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn