Nghiên cứu tổng hợp spinel znfe2o4 bằng phương pháp đốt cháy và thử kha quang xúc tác

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYỄN ANH QUỐC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP SPINEL ZnFe2O4 BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY VÀ THỬ KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VINH, 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYỄN ANH QUỐC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP SPINEL ZnFe2O4 BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY VÀ THỬ KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC Chun ngành: Hố vơ Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS NGUYỄN XUÂN DŨNG VINH, 2014 LỜI CẢM ƠN! Trước tiên, Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Xuân Dũng tạo điều kiện, hướng dẫn, giúp đỡ để tơi hồn thành Luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn quý thầy cô giáo khoa Hóa giúp đỡ tơi q trình học tập bảo vệ luận văn tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn q thầy phịng thí nghiệm Hóa vơ cơ, phịng thí nghiệm Hố lý trường Đại học Vinh giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình nghiên cứu Trong q trình nghiên cứu hồn thành đề tài luận văn tơi nhận giúp đỡ nhiệt tình q thầy phịng thí nghiệm Hố lý, trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội, trường Đại Học Bách Khoa Thành Phố Hồ Chí Minh, Viện Khoa học vật liệu thành Phố Hồ Chí Minh Xin chân thành cảm ơn! Cuối cùng, Tôi xin gửi lời cảm ơn tới tất bạn bè người thân gia đình quan tâm, động viên giúp đỡ suốt trình học tập nghiên cứu! Tác giả Luận văn Nguyễn Anh Quốc MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT i,ii DANH MỤC BẢNG iii DANH MỤC HÌNH iv MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung spinel 1.2 Các ứng dụng spinel 1.2.1 Khả chữa bệnh 1.2.2 Làm đồ trang sức 1.2.3 Ứng dụng dẫn thuốc nhiệt trị 1.2.4 Ứng dụng sản xuất pin 1.2.5 Xử lý nước 1.2.6 Vật liệu xúc tác 1.2.7 Vật liệu chịu lửa 1.3 Spinel ZnFe2O4 1.4 Vật liệu nano 1.4.1 Khái niệm vật liệu nano 1.4.2 Công nghệ nano 10 1.4.3 Hóa học nano 10 1.4.4 Ứng dụng công nghệ nano 11 1.4.5 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 14 1.5 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu 20 1.5.1 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA-TGA-DTG) 20 1.5.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X 21 1.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử (SEM, TEM) 23 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.5.4 Phương pháp phổ hồng ngoại FTIR 26 1.5.5 Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV-VIS) 27 1.5.6 Phương pháp khảo sát khả quang xúc tác ZnFe2O4…….28 1.5.7 Phương pháp BET 28 CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 31 2.1.Hoá chất 31 2.2 Chuẩn bị dụng cụ thiết bị .31 2.3 Chuẩn bị dung dịch 32 2.3.1 Dung dịch Zn(NO3)3 1M 32 2.3.2 Dung dịch Fe(NO3)3 1M 32 2.3.3 Dung dịch Xanh metylen 100 ppm 32 2.4 Tổng Hợp ZnFe2O4 phương pháp đốt cháy………………….…32 2.5 Các phương pháp đánh giá vật liệu 33 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Phân tích nhiệt 34 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 35 3.3 Ảnh hưởng hàm lượng glyxin cho vào gel 39 3.4 Xác định số đặc trưng vật liệu 42 3.5 Phổ hấp thụ UV-VIS 43 3.6 Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu 44 3.6.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ xanh metylen 45 3.6.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phân hủy xanh metylen 46 KẾT LUẬN 49 TÀI IỆU THA KHẢO 50 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an i DANH A BET ỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Mật độ quang Phương pháp xác định bề mặt riêng Brunauer, Emmett, Teller CH Cacbohydrazit CS Tổng hợp đốt cháy DM Nghịch từ DTA Phân tích nhiệt vi sai DTG Đường nhiệt trọng lượng vi phân Eg Năng lượng vùng cấm chất bán dẫn FACS Tổng hợp đốt cháy kích hoạt trường điện từ FM Sắt từ FTIR Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier IR Phương pháp phổ hồng ngoại HMT Hexametylentetramin MB Methylenen blue ODH Oxalylhidrazit PAA Polyacrylic acid PM Thuận từ SHS Quá trình tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao SSC Đốt cháy pha rắn Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an ii SC Phương pháp đốt cháy dung dịch SEM Kính hiển vi điện tử quét SPM Siêu thuận từ TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua TGA Phân tích nhiệt trọng lượng XRD Nhiễu xạ tia X UV-VIS Phương pháp phổ hấp thụ electron Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an iii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số vật liệu điều chế đốt cháy dung dịch 19 Bảng 1.2 Một số hợp chất điều chế theo phương pháp đốt cháy gel 20 Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể mẫu nung nhiệt độ khác 38 Bảng 3.2 Các số mạng mẫu nung nhiệt độ khác nhau….38 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể mẫu điều chế với hàm lượng glyxin cho vào khác nhau…………………………………………….41 Bảng 3.4 Các số mạng mẫu điều chế với hàm lượng glyxin cho vào khác nhau…………………………………………….42 Bảng 3.5 Số liệu xây dựng đường chuẩn xanh metylen…………………….45 Bảng 3.6 Hiệu suất phân hủy xanh metylen theo thời gian chiếu xạ 47 Bảng 3.7 Biến thiên Ln(C/Co) theo thời gian 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an iv DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh hốc T hốc O tinh thể spinel Hình 1.2 Cấu trúc lập phương tế bào Hình 1.3 Sơ đồ tóm tắt phương pháp sol - gel 15 Hình 1.4 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể chất rắn tia X lan truyền chất rắn 22 Hình 1.5 Nhiễu xạ kế tia X 23 Hình 1.6 Kính hiển vi điện tử truyền qua(TEM) 25 Hình 1.7 Thiết bị đo khả quang xúc tác 28 Hình 1.8 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc P/V(P0-P) vào P/Po 30 Hình 3.1 Phân tích nhiệt độ nung 34 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 300 0C 35 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 400 0C 36 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 500 0C 36 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 600 0C 37 Hình 3.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 800 0C 37 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu R2 40 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu R3 40 Hình3.9 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu R4 41 Hình 3.10 Ảnh TEM mẫu điều chế điều kiện tối ưu 43 Hình 3.11 Phổ hấp thụ UV-VIS ZnFe2O4 4000C 44 Hình 3.12 Phổ hấp thụ UV-VIS ZnFe2O4 500 0C 44 Hình 3.13 Đường chuẩn xác định nồng độ xanh metylen 45 Hình 3.14 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ 47 Hình 3.15 Sự phụ thuộc Ln(C/Co) vào thời gian 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Vật liệu nano lĩnh vực nghiên cứu nhiều nhà khoa học quan tâm thời gian gần đây, điều thể qua nhiều cơng trình nghiên cứu, phát minh sáng chế nhiều sản phẩm ứng dụng công nghệ nano đời phục vụ cho người Sự phát triển khoa học kĩ thuật gắn liền với phát triển vật liệu Hiện nay, khoa học kĩ thuật phát triển theo hướng tạo vật liệu nhỏ gọn có tính tuyệt vời Theo vật liệu nano (1-100nm) phát triển giữ vai trò quan trọng lĩnh vực vật lý, hoá học, sinh học, dạng vật liệu mở cho khoa học kĩ thuật đường ứng dụng vơ đặt biệt mà vật liệu dạng khối khơng thể có Hơn cơng nghệ nano cho phép tổng hợp hạt có kích thước mịn (cỡ nano) điều khiển cấu trúc vật liệu như: hình dáng kích thước lỗ xốp, nhằm tạo sản phẩm có tính chất mong muốn để áp dụng vào hầu hết lĩnh vực khoa học đời sống chế tạo dược mỹ phẩm, thiết bị áp điện, pin nhiên liệu, sensor đặc biệt xúc tác quang hóa Spinel tinh thể biết đến nhiều trước dùng làm đá quý Nhiều viên ruby tiếng trang sức vương miện vua chúa thực chất spinel đỏ Sau này, spinel ứng dụng điều trị bệnh, sản xuất pin sạc, làm vật chịu lửa, Trong số loại spinel, spinel ferit MeFe2O4 (Me = Co, Mg, Mn, Zn) thu hút nhiều quan tâm nghiên cứu thể nhiều tính chất điện từ, xúc tác thú vị Các hạt nano spinel kẽm ferit biết đến với khả xúc tác quang hóa dùng để xử lý hợp chất hữu nước vùng ánh sáng khả kiến Trong số phương pháp tổng hợp, tổng hợp đốt cháy kỹ thuật quan trọng điều chế xử lý vật liệu gốm (về cấu trúc chức năng), chất xúc tác, composit, vật liệu nano Quá trình tổng hợp sử dụng phản Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 39 Kích thước hạt tinh thể tính theo cơng thức scherrer bảng 3.1 Khi nhiệt độ tăng kích thước hạt tinh thể tăng kết tụ Phần mềm Celref xây dựng dựa phương pháp bình phương tối thiểu để xác định thơng số mạng tinh thể Kết tính số mạng thể tích mạng mẫu nung nhiệt độ khác bảng 3.2 Như vậy, spinel ZnFe2O4 có cấu trúc mạng tinh thể cubic Khi nhiệt độ tăng, kích thước hạt tinh thể tăng, đồng thời số mạng giảm xuống 3.3 Ảnh hƣởng hàm lƣợng glyxin cho vào gel Cho 0,5625 gam glyxin vào cốc, thêm ml dung dịch Fe(NO3)3 1M, 2,5ml dung dịch Zn(NO3)3 1M, sau thêm nước cất đến vạch 50ml Khuấy từ gia nhiệt 800C, tốc độ quay 200 vòng phút tạo gel nhớt Làm già qua đêm sấy khơ 1200C, sau đem nung 4000C 1h Ta thu mẫu R2 (tỉ lệ mol glyxin/ion kim loại = 1:1) Làm tương tự với lượng glyxin cho vào 1,125gam; 1,688 gam ta mẫu R3 (Tỉ lệ mol glyxin/ion kim loại = 2:1), R4 (Tỉ lệ mol glyxin/ion kim loại = 3:1) Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu điều chế với hàm lượng glyxin cho vào khác biễu diễn hình 3.7-3.9 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 40 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample R2 1500 1400 d=2.539 1300 1200 1100 1000 d=2.432 600 500 d=1.490 d=1.622 700 d=1.720 800 d=2.106 d=2.975 Lin (Cps) 900 400 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Dung DH Vinh mau R2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 03-065-3111 (C) - Iron Zinc Oxide - Fe2ZnO4 - Y: 95.20 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.43300 - b 8.43300 - c 8.43300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - Hình 3.7.Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu R2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample R3 1000 d=2.540 900 800 d=1.490 700 500 d=1.622 d=1.723 d=2.419 d=2.103 d=2.976 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Dung DH Vinh mau R3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 00-001-1108 (D) - Zinc Iron Oxide - ZnFe2O4 - Y: 85.70 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.43000 - b 8.43000 - c 8.43000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - Hình 3.8.Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu R3 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 70 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 41 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample R4 1000 900 d=2.540 800 d=1.619 500 d=1.719 d=2.107 d=2.973 Lin (Cps) 600 d=1.489 700 400 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Dung DH Vinh mau R4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 00-001-1108 (D) - Zinc Iron Oxide - ZnFe2O4 - Y: 84.99 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.43000 - b 8.43000 - c 8.43000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - Hình 3.9 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu R4 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể mẫu điều chế với hàm lượng glyxin cho vào khác Glyxin / ion KL Kích thƣớc λ (nm) K Β (độ) 2θ tinh thể tb (nm) 1:1 0,15406 0,9 0,41 35,37 20,3 2:1 0,15406 0,9 0,62 35,37 13,5 3:1 0,15406 0,9 0,57 35,37 14,6 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 42 Bảng 3.4 Các số mạng mẫu điều chế với hàm lượng glyxin cho vào khác Thể tích mạng Hằng số mạng Glyxin / a(Å) b(Å) c(Å) sở (Å3) 1:1 8,421 8,421 8,421 597,16 2:1 8,427 8,427 8,427 598,44 3:1 8,424 8,424 8,424 597,80 Mẫu chuẩn (*) 8,403 8,403 8,403 593,34 ionKL Kích thước hạt thông số mang tinh thể bảng 3.3 3.4 Kết cho thấy mẫu điều chế với tỉ lệ mol glyxin/KL = 2:1 3:1 có kích thước hạt bé 3.4 Xác định số đặc trƣng vật liệu Kích thước hạt mẫu điều chế tỷ lệ mol glyxin/KL = 2:1, nhiệt độ tạo gel 800C nhiệt độ nung 4000C chụp ảnh TEM Kết qủa hình 3.10 Các hạt có kích thước đồng với đường kính trung bình khoảng 7-12 nm Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 43 Hình 3.10 Ảnh TEM mẫu điều chế điều kiện tối ƣu 3.5 Phổ hấp thụ UV-VIS Mẫu điều chế điều tỉ lệ mol glyxin/KL = 2:1, nhiệt độ tạo gel 800C, nhiệt độ nung 4000C 5000C đo phổ hấp thụ UV-VIS máy JASCO Corp V-550 Rev 1.00 viện Hóa - TT Khoa học Cơng nghệ TPHCM Kết hình 3.11, 3.12 Kết mẫu hấp thụ mạnh vùng ánh sáng khả kiến Điều cho biết vật liệu tổng hợp có khả quang xúc tác vùng ánh sáng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 44 Hình 3.11 Phổ hấp thụ UV-VIS ZnFe2O4 điều chế 4000C Hình 3.12 Phổ hấp thụ UV-VIS ZnFe2O4 điều chế 5000C Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 45 3.6.Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu 3.6.1 Xây dựng đƣờng chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen Chuẩn bị dung dịch xanh metylen có nồng độ khác 0,2; 1; 4; 8; 10 ppm Tiến hành đo độ hấp thụ quang dung dịch bước sóng 665 nm, kết bảng 3.3 Bảng 3.5 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen TT Nồng độ (ppm) Mật độ quang A 0,2 0,01 0,025 0,096 0,238 10 0,322 Từ kết bảng 3.5, dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen hình 3.13 Hình 3.13 Đường chuẩn xác định nồng độ xanh metylen Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 46 Từ đồ thị ta thu phương trình đường chuẩn: y = 0,031x - 0,009 khoảng nồng độ xanh metylen từ 0,2 ppm đến 10 ppm nồng độ xanh metylen phụ thuộc tuyến tính với mật độ quang A tuân theo định luật Lambe – Beer Vì vậy, phương trình đường chuẩn y = 0,031x - 0,009 dùng để xác định nồng độ xanh metylen thí nghiệm 3.6.2 Ảnh hƣởng thời gian đến hiệu suất phân hủy Xanh metylen Phản ứng quang xúc tác phân hủy xanh metylen thực hệ phản ứng tĩnh sử dụng cốc thủy tinh 250 ml chứa 100 ml dung dịch MB 10 ppm 0,2 g vật liệu Dung dịch phản ứng khuấy từ 30 phút nhiệt độ phịng bóng tối trình hấp phụ MB lên vật liệu đạt cân bằng, xác định thời gian ban đầu t = phút nồng độ Co = 9,8 (ppm) MB thời điểm Chiếu xạ dung dịch nguồn ánh sáng từ bóng đèn Halogen Wolfram 500W (Philips) Cốc phản ứng đặt thiết bị có dịng nước chảy vào liên tục để trì nhiệt độ phản ứng nhiệt độ phòng Sau thời gian xác định, lấy ml dung dịch phản ứng đo mật độ quang thiết bị UV – VIS JENWAY 6300 bước sóng 665 nm để xác định nồng độ MB (Ct) Hiệu suất phản ứng phân hủy quang xúc tác MB H (%) xác định theo công thức H (%)  CO  Ct 100% CO Kết bảng 3.6 biểu diễn hình 3.14 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 47 Bảng 3.6 Hiệu suất phân hủy xanh metylen theo thời gian chiếu xạ Thời gian(phút) Ct (Nồng độ B lại, ppm) Hiệu suất phân hủy (%) 10 20 30 40 60 80 100 120 6,25 5,34 3,95 3,02 1,44 0,94 0,54 0,34 36,2 45,5 59,7 69,2 85,3 90,4 94,5 96,5 Hình 3.14 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ Kết cho thấy hiệu suất phân hủy MB tăng theo thời gian, thời gian chiếu xạ 120 phút, hiệu suất phân hủy đạt 96% Để xác định động học phản ứng, chúng tơi tiến hành tính đại lượng Ln (C/Co) theo thời gian (bảng 3.7), mơ tả hình 3.15 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 48 Bảng 3.7 Biến thiên Ln(C/Co) theo thời gian Thời 10 20 30 40 60 80 100 120 Ct 6,25 5,34 3,95 3,02 1,44 0,94 0,54 0,34 Ct/Co 0,638 0,545 0,403 0,308 0,147 0,096 0,055 0,035 gian(phút) Ln(C/Co) -0,450 -0,607 -0,909 -1,177 -1,918 -2,344 -2,899 -3,361 Hình 3.15 Sự phụ thuộc Ln(Ct/Co) vào thời gian Kết đại lượng Ln(Ct/Co) phụ thuộc tuyến tính vào thời gian chứng tỏ phản ứng phân hủy xanh metylen xúc tác ZnFe2O4 tuân theo phương trình động học bậc Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 49 KẾT UẬN Qua nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu tổng hợp spinel ZnFe2O4 phƣơng pháp đốt cháy thử khả quang xúc tác” rút số kết luận sau: Đã tổng hợp thành cơng xúc tác tác quang hóa ZnFe2O4 có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân glyxin Đã xác định cấu trúc đặc trưng vật liệu tổng hợp 4000C: - Spinel có cấu trúc cubic với số mạng a = b = c = 8,428 Å thể tích mạng sở V = 598,65 Å3 - Kích thước hạt tinh thể 12,5 nm, kích thước hạt sở theo TEM khoảng 7-12 nm Đã đánh giá khả xúc tác quang hoá spinel ZnFe2O4 dựa vào phản ứng phân huỷ Xanh metylen Kết điều kiện nghiên cứu, với thời gian phản ứng hiệu suất phân huỷ xanh metylen đạt 96 % Điều cho thấy spinel ZnFe2O4 có kích thước nanomet có triển vọng xử lý Xanh metylen nước Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 50 TÀI IỆU THA KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Hồng Minh Châu (2010), Cơ sở hóa phân tích Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [2] Hồ Phi Cường, “Tìm hiểu phương pháp nhiễu xạ tia X”, thuvienvatly.com [3] Nguyễn Xuân Dũng, “Nghiên cứu tổng hợp perovskit hệ lantan cromit lantan manganit phương pháp đốt cháy”, Luận án Tiến sĩ Hoá học, Hà Nội – 2009 [4] Đại học quốc gia Hà Nội – Đại học khoa học tự nhiên (1998), Vật liệu vô cơ, Hà Nội [5] Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lý hóa học, Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội [6] Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999) Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử Nhà xuất Giáo dục [7] Lâm Thị Kiều Giang (2011), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano thấp chiều Ytri, Ziriconi tính chất quang chúng”, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam, Hà Nội [8] Trịnh Hân - Ngụy Tuyết Nhung (2006), Cơ sở hóa học tinh thể, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [9] Trần Tứ Hiếu (2000), Hố học phân tích, NXBĐHQG, Hà Nội [10] Trần Tứ Hiếu (2003), hân tích tr c quang - phổ hấp th UV- VIS, NXBĐHQG, Hà Nội [11] Lưu Mạnh Kiên, Khóa luận Hạt nano từ tính Fe3O4: tính chất ứng dụng để đánh dấu tế bào xử lí nước bị nhiễm bẩn, 2008, ĐHQG Hà Nội [12] Phạm Luận (1998), hương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 51 [13] Nguyễn Khắc Nghĩa (2005), Giáo trình phương pháp phân tích hóa lí, Đại học Vinh [14] Nguyễn Đức Nghĩa (2011), Hố học nano cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất Khoa học tự nhiên cơng nghệ Hà Nội - 2007 [15] Hồng Nhâm (2003), Hố học vơ cơ, Tập ba, NXBGD [16] Đào Đình Thức, Cấu tạo nguyên tử v liên kết hóa học, tập II, NXBGD [17] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lí v hố lí, Tập1, NXB Khoa học Kĩ thuật [18] Nguyễn Đình Triệu (2003), phương pháp vật lí ứng d ng hóa học Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [19] GS TS Phan Văn Tường, Vật liệu vô cơ, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội [20] Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội [21] http://www.baotinminhchau.com.vn(15/07/2013) [22] http://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano (15/7/2013) [23] http://daquyhoc.com/spinel-da-spinel.daquy (15/7/2013) TIẾNG NƢỚC NGOÀI [24] Bradley D Fahlman (2007), Materials Chemistry, Springer-Verlag New York [25] J.Chandradass and Ki Hyeon Kim* (2010), Synthesis and characterization of CuAl2O4 nanoparticles via a reverse microemulsion method, Journal of Ceramic Processing Research, 150-153 [26] Kashinath C Patil* (1997), Singanahally T Aruna and Sambandan Ekambaram, Combustion synthesis, Current Opinion in Solid State & Materials Science , 158-l 65 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 52 [27] Kenneth J Klabunde and Ryan M Richards (2009), Nanoscale materials in chemistry, Ed2, John Wiley & Sons [28] Nguyen Kim Nga, Dang Kim Chi, Comparison of structure havior and catalytic activity of NiAl and CoAl spinels in selective atalytic eduction of NO with C3H8 Journal of Chemistry, 45 (2), 167-171, 2007 [29] Makoto Takagi, dịch giả Trần Thị Ngọc Lan(2010), Các phương pháp phân tích hóa học, ĐHQG TP.Hồ Chí Minh [30] R Rajendran, C Balakumar, Hasabo A Mohammed Ahammed, S Jayakumar K Vaideki and E.M Rajesh (2010), International Journal of Engineering, Science and Technology, Vol 2, No 1, pp 202-208 [31] Weizhong Lv, Bo Liu, Qi Qiu, FangWang, Zhongkuan Luo, Peixin Zhang, ShaohuiWei (2009), Synthesis, characterization and photocatalytic properties of spinel CuAl2O4 nanoparticles by a sonochemical method, Journal of Alloys and Compounds 479 (2009) 480–483 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn