Nghiên cứu tổng hợp kẽm oxit pha tạp bạc có kích thước nanomet bằng phương pháp đốt cháy và thử khả năng kháng khuẩn e coli trong nước

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYỄN THỊ HỊA NGHI£N CøU TỉNG HỵP KÏM OXIT PHA TạP BạC Có KíCH THƯớC NANOMET BằNG PHƯƠNG PHáP ĐốT CHáY Và THử KHả NĂNG KHáNG KHUẩN E.COLI TRONG NƯớC LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC VINH - 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYỄN TH HềA NGHIÊN CứU TổNG HợP KẽM OXIT PHA TạP BạC Có KíCH THƯớC NANOMET BằNG PHƯƠNG PHáP ĐốT CHáY Và THử KHả NĂNG KHáNG KHUẩN E.COLI TRONG NƯớC Chuyờn ngành: Hóa vơ Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS NGUYỄN XUÂN DŨNG VINH - 2014 LỜI CẢM ƠN Luận văn thực khoa Hóa - Trường Đại học Vinh Đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng kính trọng lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy giáo - TS Nguyễn Xuân Dũng người bảo, cung cấp kiến thức bổ ích giúp đỡ tơi suốt trình thực đề tài Xin chân thành gửi lời cảm ơn đến quý thầy, cô tổ Hóa Vơ Khoa Hóa học, Trung tâm thí nghiệm - Trường Đại học Vinh đóng góp ý kiến, cung cấp thiết bị tạo điều kiện thuận lợi giúp tơi hồn thành tốt luận văn Cuối cùng, tơi xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè đồng nghiệp ln bên tơi động viên, khích lệ chia sẻ giúp tơi hồn thành tốt luận văn thạc sĩ Vinh, tháng 10 năm 2014 Người thực Nguyễn Thị Hòa MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ nano vật liệu nano 1.1.1 Công nghệ nano (nanotechnology) 1.1.2 Vật liệu nano 1.1.3 Hóa học nano 1.1.4 Ứng dụng công nghệ nano 1.1.5 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.2 Giới thiệu kẽm oxit (ZnO) 13 1.2.1 Cấu trúc tinh thể ZnO 13 1.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể 15 1.2.3 Tính chất ZnO 16 1.2.4 Ứng dụng ZnO 18 1.3 Bạc nano bạc 19 1.3.1 Giới thiệu kim loại Bạc 19 1.3.2 Bạc nano tính ưu việt bạc nano so với bạc ion bạc khối 20 1.3.3 Các phương pháp điều chế nano bạc 21 1.3.4 Cơ chế diệt khuẩn hạt nano bạc 22 1.3.5 Ứng dụng nano bạc 24 1.4 Các phương pháp nghiên cứu 26 1.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 26 1.4.2 Phương pháp hiển vi điện tử 28 1.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA - TG) 31 1.4.4 Phương pháp phổ tán sắc lượng 32 1.4.5 Phương pháp quang phổ hấp thu UV- VIS 33 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM 34 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 34 2.1.1 Hóa chất 34 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 34 2.2 Pha chế dung dịch 34 2.2.1 Dung dịch Zn(NO3)2 1M 34 2.2.2 Dung dịch AgNO3 1M 35 2.3 Điều chế ZnO ZnO pha tạp Ag kích thước nanomet phương pháp đốt cháy 35 2.4 Các phương pháp đánh giá đặc trưng vật liệu 35 2.4.1 Phương pháp phân tích nhiệt 35 2.4.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X 36 2.4.3 Phương pháp chụp TEM 37 2.4.4 Phương pháp chụp ảnh SEM, EDS 37 2.4.5 Phương pháp đo phổ hấp thu UV - VIS 37 2.5 Phương pháp thử khả kháng khuẩn vật liệu 37 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Phân tích nhiệt 39 3.2 Kết phổ XRD 40 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể 40 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng PVA đến kích thước hạt 43 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 45 3.3 Kết chụp SEM TEM 47 3.4 Kết phổ tán sắc lượng (EDX) 47 3.5 Kết đo phổ hấp thu UV-VIS 48 3.6 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn với chủng E.Coli ATCC 25922 50 KẾT LUẬN 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT CS Combustion synthesis: Tổng hợp đốt cháy DNA Axit Deoxyribo Nucleic EDTA Ethylendiamin Tetraacetic Acid EDX Energy-dispersive X-ray spectroscopy: Phổ tán sắc lượng tia X EM Electron Microscopy: Hiển vi điện tử PAA polyacrylic axit PEG polyetylen glycol PVA Polyvinyl ancol SC Solution combustion : Đốt cháy dung dịch SEM Scanning Electron Microscope: Kính hiển vi điện tử quét SSC Solid state combustion : Đốt cháy pha rắn TEM Transmission Electron Microscopy: Kính hiển vi điện tử truyền qua XRD X - Ray Diffraction: Nhiễu xạ tia X Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol - gel Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể ZnO 13 Hình 1.3 Ba lớp xếp chặt ABC dạng lập phương 14 Hình 1.4 Cấu trúc zincblende 15 Hình 1.5 Cấu trúc wurtzite 15 Hình 1.6 Khẩu trang nano bạc ngăn ngừa cúm H1N1 25 Hình 1.7 Bình sữa phủ nano bạc 25 Hình1.8 Dung dịch rửa nano bạc 25 Hình 1.9 Đồ đựng thực phẩm phủ nano bạc 26 Hình 1.10 Kem mỹ phẩm chứa nano bạc 26 Hình 1.11 Vải tẩm nano bạc 26 Hình 1.12 Tất khơng mùi (phủ nano bạc) 26 Hình 1.13 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể chất rắn tia X lan truyền chất rắn 27 Hình 1.14 Cấu tạo kính hiển vi điện tử quét SEM 29 Hình 1.15 Sơ đồ cấu tạo kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 30 Hình 1.16 Sơ đồ nguyên lý phổ tán sắc lượng 32 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt gel ZnO pha tạp Ag 39 Hình 3.2 Phổ XRD mẫu ZnO pha tạp Ag nung nhiệt độ khác 41 Hình 3.3 Phổ XRD ZnO pha tạp Ag với tỉ lệ PVA/(Zn2+, Ag+) khác 43 Hình 3.4 Phổ XRD mẫu ZnO pha tạp Ag điều chế nhiệt độ tạo gel khác 45 Hình 3.5 Ảnh TEM ZnO pha tạp Ag 47 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.6 Ảnh SEM ZnO pha tạp Ag 47 Hình 3.7 Phổ EDX ZnO pha tạp Ag 48 Hình 3.8 Phổ hấp thu UV-VIS ZnO ZnO pha tạp Ag 49 Hình 3.9 Mẫu chứng (10-3) 51 Hình 3.10 Mẫu chứng (10-5) 51 Hình 3.11 Mẫu chứng (10-7) 51 Hình 3.12 Mẫu thử T0 (10-3) 52 Hình 3.13 Mẫu thử T0 (10-5) 52 Hình 3.14 Mẫu thử T0 (10-7) 52 Hình 3.15 Mẫu thử T1(10-3) 52 Hình 3.16 Mẫu thử T1 (10-5) 52 Hình 3.17 Mẫu thử T1 (10-7) 52 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Một số vật liệu điều chế đốt cháy dung dịch 11 Bảng 1.2 Một số hợp chất điều chế theo phương pháp đốt cháy gel polyme 13 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag với nhiệt độ nung khác 42 Bảng 3.2 Các số mạng mẫu ZnO pha tạp Ag nung nhiệt độ khác 42 Bảng 3.3 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag với tỉ lệ PVA/(Zn2+, Ag+) khác 44 Bảng 3.4 Các số mạng mẫu ZnO pha tạp Ag với tỉ lệ PVA/(Zn2+, Ag+) 44 Bảng 3.5 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag nhiệt độ tạo gel khác 46 Bảng 3.6 Các số mạng mẫu ZnO pha tạp Ag nhiệt độ tạo gel khác 46 Bảng 3.7 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn với chủng E.Coli ATCC 25922 50 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Nhờ tính chất ưu việt bền hóa học, khơng độc hại, giá thành thấp hoạt tính quang hóa mạnh mà vật liệu ZnO nghiên cứu ứng dụng rộng rãi xử lý môi trường diệt khuẩn Hạn chế vật liệu địi hỏi chiếu xạ UV tái kết hợp nhanh chóng cặp điện tử lỗ trống Việc biến tính ZnO thực với nhiều kim loại như: Co, Cr, Mn, Ni, Cu, Ag hay phi kim như: N, C, S Trong kim loại Ag quan tâm nghiên cứu Ag giữ chọn lọc electron từ ZnO để lại lỗ trống cho phản ứng phân hủy chất hữu Từ kéo dài vùng bước sóng phản xạ hướng đến vùng khả kiến Các hạt Ag dễ dàng kích thích electron việc tạo lên trường điện từ ảnh hưởng cộng hưởng hạt kim loại bạc lý làm tăng hiệu kích thích Đồng thời nâng cao hoạt tính kháng khuẩn vật liệu cách đáng kể Bạc biết đến ngun tố có tính kháng khuẩn, hạn chế tiêu diệt phát triển nấm mốc, vi khuẩn chí vi rút Bạc có khả phá hủy enzim vận chuyển chất dinh dưỡng tế bào vi khuẩn, làm yếu màng thành tế bào, làm rối loạn trình trao đổi chất, dẫn đến tiêu diệt vi khuẩn Trong năm gần đây, nhiều nhà khoa học nghiên cứu ảnh hưởng Ag đến hoạt tính diệt khuẩn ZnO Nhiều kết nghiên cứu chứng tỏ kim loại Ag đóng vai trị quan trọng giúp tăng cường hiệu diệt khuẩn vật liệu ZnO Sự ức chế phát triển vi khuẩn nồng độ bạc thấp phân bố tốt bạc ZnO chứng tỏ ZnO chất thích hợp tác nhân chống khuẩn Ag/ZnO Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 41 Pha Ag Hình 3.2 Phổ XRD mẫu ZnO pha tạp Ag nung nhiệt độ khác Hình 3.2 cho thấy mẫu nung nhiệt độ 300oC xuất pic nhiễu xạ đặc trưng cho pha tinh thể ZnO Vị trí pic mẫu trùng với pic mẫu chuẩn ZnO (PDF 005-0664) Như tinh thể ZnO pha tạp Ag hình thành nhiệt độ Mẫu nung nhiệt độ 3000C, pic cao sắc nét hơn, pha tinh thể tạo thành tốt Đối với mẫu nung nhiệt độ thấp 6000C, hàm lượng Ag pha tạp hết vào pha tinh thể ZnO Mẫu nung nhiệt độ cao (600 8000C) có tách pha Ag hình 3.2 Dựa liệu thu từ phổ XRD tiến hành tính kích thước tinh thể trung bình ZnO pha tạp Ag nhiệt độ nung khác theo công thức Scherrer Kết (bảng 3.1) cho thấy nhiệt độ nung tăng kích thước hạt tinh thể tăng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 42 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag với nhiệt độ nung khác Nhiệt độ nung λ(nm) K β(độ) 2θ Kích thƣớc hạt(nm) 3000C 0,15406 0,9 1,323 36,141 6,3 4000C 0,15406 0,9 1,019 36,124 8,2 5000C 0,15406 0,9 0,592 36,092 14,1 6000C 0,15406 0,9 0,389 36,105 21,5 8000C 0,15406 0,9 0,305 36,169 27,4 Phần mềm Celref xây dựng dựa phương pháp bình phương tối thiểu để xác định thơng số mạng tinh thể Kết tính số mạng thể tích mạng mẫu nung nhiệt độ khác bảng 3.2 Khi nhiệt độ tăng, tinh thể kết tinh tốt thông số mạng nhỏ Từ kết chọn nhiệt độ nung mẫu 5000C Bảng 3.2 Các số mạng mẫu ZnO pha tạp Ag nung nhiệt độ khác Hằng số mạng a(Å) b(Å) c(Å) Thể tích mạng sở (Å3) 3000C 3,2648 3,2648 5,2208 48,193 4000C 3,2601 3,2601 5,2182 48,030 5000C 3,2543 3,2543 5,2082 47,768 8000C 3,2519 3,2519 5,2061 47,678 Mẫu chuẩn (*) 3,2490 3,2490 5,2050 47,583 Nhiệt độ nung (* ZnO - JCPDS File No 00-005-0664) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 43 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng PVA đến kích thước hạt Cho vào cốc cốc 9,9 ml dung dịch Zn(NO3)2 1M ;0,1ml dd AgNO3; lượng PVA 0,22g; 0,44g; 0,88g; 1,32 g tương ứng tỉ lệ mol PVA/(Zn2++ Ag+) 0,5:1; 1:1; 2:1; 3:1 Cho thêm nước cất vào cốc để 80 ml dung dịch cốc Điều chỉnh pH=4 khuấy từ gia nhiệt 800C tạo gel nhớt Gel làm già qua đêm, sấy nung 5000C 1h Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu thu biểu diễn hình 3.3 Mẫu điều chế tỷ lệ PVA/ (Zn2++ Ag+) =0,5:1 1:1 ngồi pha oxit cịn chứa pha Ag với hàm lượng bé Mẫu điều chế tỷ lệ PVA/ (Zn2++ Ag+) lớn chứa pha đơn ZnO Điều hàm lượng PVA cho vào gel bé, gel tạo thành đồng thể nên mẫu điều chế có tách pha Với hàm lượng PVA cho vào gel lớn hơn, gel tạo thành tốt ion Ag+ hết vào cấu trúc tinh thể oxit 2200 2100 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 Lin (Cps) 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hoa DH Vinh mau DVA-Zn-Ag-0,5-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 File: Hoa DH Vinh mau DVA-Zn-Ag-1-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.0 File: Hoa DH Vinh mau DVA-Zn-Ag-2-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.0 File: Hoa DH Vinh mau DVA-Zn-Ag-3-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.0 01-079-0205 (C) - Zincite, syn - ZnO - Y: 46.38 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24170 - b 3.24170 - c 5.18760 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.2 00-003-0921 (D) - Silver - Ag - Y: 1.90 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.07400 - b 4.07400 - c 4.07400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 67.6181 - F7= Hình 3.3 Phổ XRD ZnO pha tạp Ag với tỉ lệ PVA/(Zn2+, Ag+) khác Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 44 Từ liệu phổ XRD chúng tơi tính tốn kích thước hạt thơng số mạng tinh thể ZnO pha tạp Ag điều kiện tạo gel khác nhau, kết thu bảng 3.3, 3.4 Bảng 3.3 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag với tỉ lệ PVA/(Zn2+, Ag+) khác Tỷ lệ PVA/ (Zn2++ Ag+) 0,5:1 1:1 2:1 3:1 λ(nm) K β(độ) 2θ 0,15406 0,15406 0,15406 0,15406 0,9 0,9 0,9 0,9 0,395 0,441 0,592 0,469 36,400 36,227 36,092 36,243 Kích thƣớc hạt (nm) 21,2 18,9 14,1 17,8 Bảng 3.3 cho thấy tỉ lệ mol PVA/(Zn2+ + Ag+) = 2:1 kích thước tinh thể thu bé 14,1 nm Vậy chọn tỉ lệ PVA/(Zn 2+ + Ag+) tối ưu 2:1 để tổng hợp mẫu Kết tính tốn thơng số mạng vật liệu trình bày bảng 3.4 Các mẫu có cấu trúc hexagonal wurtzite với thông số mạng phù hợp với mẫu chuẩn Bảng 3.4 Các số mạng mẫu ZnO pha tạp Ag với tỉ lệ PVA/(Zn2+, Ag+) Hằng số mạng a(Å) b(Å) c(Å) Thể tích mạng sở (Å3) 0,5:1 3,2511 3,2511 5,2064 47,657 1:1 2:1 3,2534 3,2543 3,2534 3,2543 5,2088 5,2082 47,747 47,768 3:1 3,2531 3,2531 5,2091 47,741 Mẫu chuẩn (*) 3,2490 3,2490 5,2050 47,583 PVA/ (Zn2++ Ag+) (*ZnO - JCPDS File No.00-005-0664) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 45 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel Cho vào cốc, cốc 9,9 ml dung dịch Zn(NO3)2 1M ;0,1ml dung dịch AgNO3 1M; 0,88g PVA thêm nước cất để 80ml dung dịch, điều chỉnh pH=4 khuấy từ gia nhiệt nhiệt độ khác nhau: 60, 80, 950C tạo gel nhớt Gel làm già qua đêm, sấy khô nung 5000C 1h Kết phân tích nhiễu xạ tia X hình 3.4 Mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel 60, 950C ngồi pha oxit cịn chứa lượng nhỏ pha Ag Mẫu điều chế 800C chứa pha đơn ZnO Hình 3.4 Phổ XRD mẫu ZnO pha tạp Ag điều chế nhiệt độ tạo gel khác Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 46 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag điều kiện tạo gel khác tính theo cơng thức Sherrer Kết thu bảng 3.5 Thông số mạng tinh thể mẫu tính theo phần mềm Celref bảng 3.6 Kết cho biết vật liệu tổng hợp có cấu trúc hexagonal wurtzite Bảng 3.5 Kích thước tinh thể ZnO pha tạp Ag nhiệt độ tạo gel khác Nhiệt độ Kích thƣớc λ(nm) K β(độ) 2θ 600C 0,15406 0,9 0,425 36,216 19,7 800C 0,15406 0,9 0,592 36,092 14,1 950C 0,15406 0,9 0,530 36,222 15,8 tạo gel hạt (nm) Bảng 3.5 cho thấy nhiệt độ tạo gel 800C kích thước tinh thể thu bé 14,1 nm Vậy chọn nhiệt độ tạo gel 800C để tổng hợp mẫu Bảng 3.6 Các số mạng mẫu ZnO pha tạp Ag nhiệt độ tạo gel khác Nhiệt độ Hằng số mạng Thể tích mạng tạo gel a(Å) b(Å) c(Å) sở (Å3) 650C 3,2523 3,2523 5,2072 47,700 800C 3,2543 3,2543 5,2082 47,768 950C 3,2533 3,2533 5,2067 47,725 Mẫu chuẩn (*) 3,2490 3,2490 5,2050 47,583 (*ZnO - JCPDS File No.00-005-0664) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 47 3.3 Kết chụp SEM TEM Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM cho thấy hình thái học bề mặt mẫu phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM cho phép xác định kích thước hạt mẫu Mẫu điều chế điều điều kiện pH=4, tỉ lệ mol PVA/(Zn2++ Ag+) = 2:1, tỉ lệ pha tạp 1% mol Ag, nhiệt độ tạo gel 800C, nhiệt độ nung 5000C chụp ảnh TEM kết hình 3.5; 3.6 Hình 3.5 Ảnh TEM ZnO pha tạp Ag Hình 3.6 Ảnh SEM ZnO pha tạp Ag Ảnh TEM 3.5 cho thấy hạt có kích thước đềuvà nằm khoảng 15- 22 nm, phù hợp với kết tính tốn kích thước tinh thể mẫu đo XRD Ảnh SEM 3.6 cho thấy vật liệu tổng hợp cấu trúc xốp với nhiều khoang hốc 3.4 Kết phổ tán sắc lƣợng (EDX) Phương pháp phổ EDX cho kết định tính định lượng thành phần nguyên tố có mẫu nghiên cứu Mẫu điều chế điều điều kiện pH=4, tỉ lệ mol PVA/(Zn2+: Ag+) = 2:1, tỉ lệ mol pha tạp (Zn2+:Ag+) = (9,9: 0,1), nhiệt độ tạo gel 800C, nhiệt độ nung 5000C đo phổ EDX Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 48 máy JED-2300 Analysis Station Viện Hóa học - TT KH CN Quốc gia Tp HCM Kết hình 3.7 8000 AgNO3/Zn(NO3)2-PVA 7200 Zn 6400 5600 Counts 4800 4000 3200 O Zn 2400 1600 Ag Ag Ag C Zn Zn 800 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Hình 3.7 Phổ EDX ZnO pha tạp Ag Phân tích liệu từ phổ EDX cho thấy thành phần khối lượng nguyên tố mẫu tương ứng 87,93% Zn; 6,49% O có diện bạc với hàm lượng 0.91% Ag Ngồi phổ cịn có pic nguyên tố Cacbon cao rộng với phần trăm khối lượng tương ứng 4,67% Sự có mặt nguyên tố cacbon giải thích cacbon sử dụng để ổn định mẫu trình phân tích Kết khẳng định lần có mặt Ag mẫu phân tích liệu từ phổ XRD Như Ag thực vào cấu trúc Wurtzite ZnO ion Ag+ thay phần vị trí ion Zn2+ 3.5 Kết đo phổ hấp thu UV-VIS Mẫu điều chế điều điều kiện pH=4, tỉ lệ mol PVA/(Zn2++ Ag+) = 2:1, tỉ lệ pha tạp 1% mol Ag, nhiệt độ tạo gel 800C, nhiệt độ nung 5000C đo phổ hấp thụ UV-VIS máy JASCO Corp V-550 Rev 1.00 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 8000 AgNO3/Zn(NO3)2-PVA C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 49 viện Hóa - TT Khoa học Công nghệ Quốc gia Tp HCM Kết hình 3.8 Hình 3.8 Phổ hấp thu UV-VIS ZnO ZnO pha tạp Ag Phổ hấp thụ UV-VIS (hình 3.8) cho thấy ZnO pha tạp không pha tạp Ag hấp thụ ánh sáng với bước sóng vùng khảo sát (250 - 650 nm) Khả hấp thụ ánh sáng ZnO ZnO pha tạp Ag lớn vùng UV (λ từ 250 đến 400 nm) thấp vùng ánh sáng khả kiến (λ từ 400 đến 650 nm) Khi λ > 420 nm độ hấp thu ZnO nằm khoảng (0,02:0,01) độ hấp thu quang ZnO pha tạp Ag nằm khoảng (0,03:0,02) chứng tỏ độ hấp thu quang vùng khả kiến ZnO pha tạp Ag cải thiện nhiều so với ZnO Điều lí giải ion Ag+ thay vị trí Zn2+ làm gia tăng vị trí khuyết tật, đồng thời tương tác trao đổi electron d Ag electron s, p Zn O dẫn đến việc làm giảm lượng vùng cấm ZnO pha tạp Ag so với ZnO Kết ZnO pha tạp Ag hấp thụ ánh sáng hướng vùng ánh sáng khả kiến Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 50 3.6 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn với chủng E.Coli ATCC 25922 Cách tiến hành: Đong 60ml dung dịch đệm photphat cho vào bình nón 500ml, cho bình vào trùng 1200C, 1,0 atm 20 phút + Lấy 10 ml nước cất vô trùng cho vào ống nghiệm thạch thường nuôi cấy vi khuẩn E coli 24 tạo hỗn dịch vi khuẩn, lắc Lấy 1ml hỗn dịch vi khuẩn cho vào bình dung dịch đệm diệt trùng  Mẫu chứng: Lấy bình dung dịch đệm chuẩn bị khơng cho mẫu thử làm mẫu chứng  Mẫu thử: Cân 0,2 gam mẫu thử vào bình dung dịch đệm chuẩn bị Cho bình vào máy lắc, lắc 140 vịng/phút 37 0C vòng 24 Sau 24 lấy bình tiến hành pha lỗng đến nồng độ 10-7 Môi trường thạch thường trùng 1200C, 1atm 20 phút đổ vào hộp Petri vô trùng, hộp 20 ml Lấy 0,05ml hỗn dịch pha loãng nồng độ 10-3, 10-5, 10-7 cho vào hộp Petri có thạch thường tráng nhiều lần Để hộp vào tủ ấm 370C Sau 24h lấy kiểm tra số khuẩn lạc phát triển hộp Kết thử hoạt tính kháng khuẩn trình bày bảng 3.7 Trong đó: Số thí nghiệm làm song song Bảng 3.7 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn với chủng E.Coli ATCC 25922 Kết Mẫu thử 10-3 10-5 S 10-7 S S Mẫu chứng 283,67 21,73 170,33 37,58 155,33 8,33 Mẫu TO 9,00 7,94 3,33 3,51 1,67 1,53 Mẫu T1 3,67 3,51 1,67 0,58 - S: Độ lệch thực nghiệm chuẩn có hiệu chỉnh : Số khuẩn lạc trung bình Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 51 Qua kết từ bảng nhận thấy vật liệu mang thử nghiệm có khả kháng khuẩn vi khuẩn E coli: - Số lượng khuẩn lạc hộp mẫu thử nhiều so với mẫu chứng, đặc biệt mẫu T1 nồng độ 10 -7 khơng cịn thấy khuẩn lạc - Mẫu ZnO riêng có hoạt tính kháng khuẩn, pha tạp Ag vào tác dụng kháng khuẩn tăng lên E coli loài vi khuẩn có nguồn nước, khơng khí, ký sinh đường tiêu hóa người E coli tác nhân gây bệnh tiêu chảy, viêm thận, viêm bàng quang, v.v… MỘT SỐ HÌNH ẢNH MẪU THỬ KHÁNG KHUẨN Hình 3.9 Mẫu chứng (10-3) Hình 3.10 Mẫu chứng (10-5) Hình 3.11 Mẫu chứng (10-7) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 52 Hình 3.12 Mẫu thử T0 (10-3) Hình 3.13 Mẫu thử T0 (10-5) Hình 3.14 Mẫu thử T0 (10-7) Hình 3.15 Mẫu thử T1(10-3) Hình 3.16 Mẫu thử T1 (10-5) Hình 3.17 Mẫu thử T1 (10-7) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 53 KẾT LUẬN Qua đề tài “Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO pha tạp Ag có kích thƣớc nanomet phƣơng pháp đốt cháy định hƣớn ứng dụng”, rút số kết luận sau: Đã tổng hợp thành công oxit ZnO pha tạp Ag có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân polyvinyl ancol (PVA) Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha tinh thể oxit Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano ZnO pha tạp Ag: - Nhiệt độ nung mẫu 5000C - Tỷ lệ mol PVA/(Zn2+, Ag+) 2:1 - Nhiệt độ tạo gel 800C Đã xác định đặc trưng mẫu điều chể điều kiện tối ưu: - Thông số mạng tinh thể: oxit ZnO pha tạp Ag có cấu trúc Wurtzite hexagonal với số mạng a=b= 3,2543 Å, c=5,2082 Å (dữ liệu phổ XRD) - Kích thước hạt tinh thể theo Scherrer 14,1 nm kích thước hạt sở theo phương pháp đo TEM 15-22 nm - Hàm lượng Ag có mặt mẫu xấp xỉ với hàm lượng Ag thực tế pha tạp 4- Đã thử khả kháng khuẩn vi khuẩn E.Coli ATCC 25922 vật liệu ZnO pha tạp Ag thấy vật liệu có tính kháng khuẩn Riêng mẫu ZnO có khả kháng khuẩn hiệu thấp Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2004), Công nghệ nano điều khiển đến phân tử, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [2] Hồ Phi Cường, “Tìm hiểu phương pháp nhiễu xạ tia X”, thuvienvatly.com [3] Lưu Thị Việt Hà (2012), Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO pha tạp Mn có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy thử khả quang xúc tác, Luận văn thạc sĩ, Đại học Vinh [4] Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang - phổ hấp thụ UV- VIS, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội [5] Makoto Takagi, dịch giả Trần Thị Ngọc Lan (2010), Các phương pháp phân tích hóa học, Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh [6] Vũ Thị Hương Lan (2009), Nghiên cứu tổng hợp tính chất khả ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại chất mang đồng oxit, Luận văn thạc sĩ, trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội [7] Đào Văn Lập (2011), Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy, Luận văn thạc sĩ, Đại học Vinh [8] Trần Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano cơng nghệ vật liệu nguồn, NXB Khoa học tự nhiên Cơng nghệ Hà Nội [9] Hồng Nhâm (2000), ố học vô cơ, tập 3, NXB Giáo dục [10] Nguyễn Hữu Phú (2000), Giáo trình hóa lý, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [11] Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích đại-ứng dụng hố học, NXB Giáo dục - Đại học Quốc gia Hà Nội Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn