Nghiên cứu tổng hợp oxit ceo2 có kích thước nanomet bằng phương pháp đốt cháy và thử khả năng quang xúc tác luận văn thạc sỹ hóa học

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH   NGUYỄN THÀNH NHÂN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT CeO2 CÓ KÍCH THƢỚC NANOMET BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY VÀ THỬ KHẢ NĂNG QUANG XÚC TÁC LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, nhận nhiều giúp đỡ động viên gia đình, thầy bạn bè Trước hết tơi vơ biết ơn gia đình hỗ trợ vật chất ủng hộ tinh thần lớn để tơi vững tâm hồn thành luận văn Tôi xin gửi lời cám ơn sâu sắc tới giáo viên hướng dẫn TS Nguyễn Xuân Dũng tận tâm hướng dẫn, quan tâm, động viên nhiều suốt thời gian làm luận văn Tôi xin trân trọng cảm ơn thầy cô Khoa Hóa thầy phụ trách phịng thí nghiệm đóng góp ý kiến mình, giúp tơi có tảng để thực luận văn hỗ trợ trang thiết bị hóa chất cho thực phần thực nghiệm, tạo điều kiện tốt để tơi nghiên cứu hồn thành luận văn Qua xin cám ơn Ban giám hiệu, Ban lãnh đạo Khoa Hóa, Khoa sau đại học – Trường ĐH Vinh tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành luận văn Cuối xin chân thành cám ơn thầy cô hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp bạn theo dõi Tuy nhiên, luận văn không tránh khuyết điểm thiếu sót nên tơi mong q thầy bạn góp ý để hồn thiện luận văn tích lũy kinh nghiệm cho công tác nghiên cứu sau Vinh, Tháng 06 năm 2012 Mục Lục Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt MỞ ĐẦU 12 Chương 14 TỔNG QUAN 14 1.1 Tóm lược lịch sử khoa học cơng nghệ nano 14 1.2 Một số khái niệm lĩnh vực khoa học nano 14 1.2.1 Công nghệ nano 14 1.2.2 Vật liệu nano 15 1.2.3 Hóa học nano 16 1.2.4 Ứng dụng công nghệ nano 17 1.2.4.1 Công nghệ nano với lĩnh vực điện tử, quang điện tử, công nghệ thông tin truyền thông 17 1.2.4.2 Công nghệ nano với lĩnh vực sinh học y học 17 1.2.4.3 Công nghệ nano với vấn đề môi trường 18 1.2.4.4 Công nghệ nano với vấn đề lượng 18 1.2.4.5 Công nghệ nano với lĩnh vực vật liệu 19 1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 19 1.3.1 Phương pháp phóng điện hồ quang 19 1.3.2 Phương pháp sol – gel 20 1.3.3 Phương pháp nghiền bi 22 1.3.4 Phương pháp ngưng đọng 22 1.3.5 Phương pháp mạ điện 23 1.3.6 Phương pháp làm nguội nhanh 23 1.3.7 Phương pháp đốt cháy 23 1.3.7.1 Giới thiệu phương pháp đốt cháy 23 1.3.7.2 Đốt cháy trạng thái rắn 25 1.3.7.3 Đốt cháy dung dịch 25 1.3.7.4 Phương pháp đốt cháy gel polyme 27 1.4 Những đặc trưng, tính chất chung phụ thuộc vào kích thước: 29 1.4.1 Các dạng cấu trúc nano 29 1.4.2 Các loại hình cấu trúc nano 29 1.5 Giới thiệu oxit CeO2 31 1.5.1 Cấu trúc tinh thể CeO2 31 1.5.2 Tính chất CeO2 32 1.5.3 Ứng dụng oxit CeO2 33 1.6 Các phương pháp nghiên cứu bột CeO2 34 1.6.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X [1, 5, 12] 34 1.6.2 Phương pháp hiển vi điện tử (SEM, TEM) [1, 5, 10, 11] 37 1.6.3 Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV-VIS) 39 1.6.4 Phương pháp BET [1, 2, 3] 42 1.6.5 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA – TGA – DTG) 43 1.6.6 1.7 Phương pháp khảo sát hoạt tính quang xúc tác CeO2 44 Nguyên lý xúc tác quang hóa [1, 2, 4, 18] 47 1.7.1 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 47 1.7.2 Cơ chế q trình xúc tác quang hóa CeO2 50 1.7.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính xúc tác CeO2 51 1.7.3.1 Kích thước hạt 52 1.7.3.2 Thành phần tinh thể 52 1.7.3.3 Yếu tố bề mặt 52 1.7.3.4 Độ tinh thể hóa 52 1.8 Tính kích thước hạt nano dùng phương trình Debye - Scherrer: [1, 2, 4, 18] 53 THỰC NGHIỆM 54 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 54 2.1.1 Hóa chất 54 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 54 2.2 Pha chế dung dịch 55 2.2.1 Dung dịch Ce(NO3)3 1M 55 2.2.2 Dung dịch Glyxin 1M 55 2.2.3 Dung dịch Xanh metylen 55 2.3.Điều chế oxit CeO2 kích thước nano phương pháp đốt cháy 55 2.4 Các phương pháp đánh giá vật liệu 57 Chương 58 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 58 3.1 Phân tích nhiệt 58 3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể 59 3.3 Khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo pha tinh thể 62 3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Glyxin cho vào mẫu 64 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 66 3.6 Hình thái học bề mặt mẫu 68 3.7 Kết đo phổ hấp thụ UV-VIS 68 3.8 Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp 69 3.8.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 69 3.8.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phân hủy XM 71 KẾT LUẬN 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 PHỤ LỤC 78 Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt A Độ hấp thụ quang BET Phương pháp xác định bề mặt riêng Brunauer, Emmett, Teller CB Vùng dẫn CB (Conduction band CH Cacbohydrazit Eg Năng lượng vùng cấm chất bán dẫn EM Hiển vi điện tử FACS Tổng hợp đốt cháy kích hoạt trường điện từ GLY Glyxin MB Methylenen blue NCs Nano tinh thể ODH: Oxalylhidrazit OSC Khả lưu trữ oxy QD Đám kết tụ ngun tử phân tử có kích thước nhỏ SHS Quá trình tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao SSC Đốt cháy pha rắn SC Phương pháp đốt cháy dung dịch SEM Kính hiển vi điện tử quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua XRD UV-VIS U Nhiễu xạ tia X Phương pháp phổ hấp thụ electron Ure Vùng hoá trị (Valence band) VB Danh mục bảng Bảng 1.1 Một số vật liệu điều chế phương pháp đốt cháy dung dịch 26 Bảng 1.2 Một số hợp chất điều chế theo phương pháp đốt cháy gel polyme 28 Bảng 1.3 Một số tính chất CeO2 32 Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể mẫu nung nhiệt độ khác 61 Bảng 3.2 Các số mạng mẫu nung nhiệt độ khác 61 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế pH khác 63 Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế pH khác 63 Bảng 3.5 Kích thước hạt tinh thể mẫu điều chế với hàm lượng Glyxin cho vào khác 65 Bảng 3.6 Các số mạng mẫu điều chế với hàm lượng Glyxin cho vào khác 65 Bảng 3.7 Kích thước hạt tinh thể mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel khác 67 Bảng 3.8 Các số mạng mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel khác 67 Bảng 3.9 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ XM 70 Bảng 3.10 Hiệu suất phân hủy XM theo thời gian chiếu sáng 72 10 Danh mục hình vẽ, đồ thị Hình1.1 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol - gel 21 Hình 1.2 Cấu trúc nano 29 Hình 1.3 QD CdSe/ZnS với cấu trúc lõi-vỏ có dạng hình cầu đường kính lõi 2-10 nm, vỏ dày 0,5-4 nm 30 Hình 1.4 QD gồm cấu trúc lõi-vỏ lớp bao phủ 30 Hình 1.5 QD GaAs 30 Hình 1.6 Nanocompositee 31 Hình 1.7 Màng gelatin trộn với nano Al2O3 31 Hình 1.8 Cấu trúc tinh thể oxit CeO2 31 Hình 1.9 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể chất rắn tia X lan truyền chất rắn 36 Hình 1.10 Phổ hấp thụ quang phụ thuộc bước sóng 40 Hình 1.11 Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc A vào nồng độ C 40 Hình 1.12 Tổng độ hấp thụ quang thành phần 41 Hình 1.13 Tính lượng vùng cấm chất bán dẫn 41 Hình 1.14 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc P/V(P0-P) vào P/Po 43 Hình 1.15 Phân tử Methylenen blue 45 Hình 1.16 Bình định mức dung dịch Xanh metylen 45 Hình 1.17 Cơ chế xúc tác quang chất bán dẫn 50 Hình 1.18 Bề rộng khe lượng số chất bán dẫn 50 73 KẾT LUẬN Qua nghiên cứu đề tài “Tổng hợp oxit CeO2 có kích thƣớc nanomet phƣơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác” chúng tơi rút số kết luận sau: Đã tổng hợp thành cơng oxit CeO2 có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân Glyxin Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha tinh thể oxit Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano CeO2: - Tỷ lệ mol Glyxin /Ce3+ : - pH tạo gel = - Nhiệt độ tạo gel 80oC - Nhiệt độ nung mẫu 500oC Đã xác định đặc trưng mẫu điều chế điều kiện tối ưu: - Thông số mạng tinh thể: oxit CeO2 có cấu trúc tinh thể Cubic, lập phương tâm mặt với số mạng a = b = c = 5,4027 Å, thể tích mạng sở V = 157,701 Å3 - Kích thước hạt tinh thể theo Scherrer 13,4 nm kích thước hạt sở theo SEM 20 – 30 nm Đã đánh giá khả xúc tác quang hoá CeO2 dựa vào phản ứng phân huỷ Xanh metylen Kết điều kiện nghiên cứu, với thời gian phản ứng 2,5 hiệu suất phân huỷ Xanh metylen đạt 81 % Điều cho thấy oxit CeO2 có kích thước nanomet có triển vọng xử lý Xanh metylen nước 74 Tuy nhiên thời gian có hạn, chúng tơi chưa khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ Xanh metylen vật liệu nano CeO2 pH dung dịch, kích thước hạt CeO2, lượng CeO2, nhiệt độ nung mẫu CeO2, nguồn sáng, …Các tác nhân triển khai xác định hoạt tính quang xúc tác đề tài tới 75 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Hoàng Minh Châu (2010), Cơ sở hóa phân tích Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [2] Nguyễn Xuân Dũng (2009), “Nghiên cứu, tổng hợp perovskit hệ lantan cromit lantan manganit phương pháp đốt cháy“, Luận án tiến sĩ hóa học, Hà Nội-2009 [3] Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lý hóa học, Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội [4] Nguyễn Hữu Đĩnh,Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử Nhà xuất Giáo Dục, Hà Nội [5] Trịnh Hân(2003), Hướng dẫn thực tập tinh thể học hóa học tinh thể, Nhà xuất ĐHQG Hà Nội, Hà Nội [6] Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang - phổ hấp thụ UV- VIS, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội [7] Hồ Viết Q (2002), Cơ sở hóa học phân tích đại - tập 2:Các phương pháp phân tích lý-hóa Nhà xuất Đại học sư phạm, Hà Nội [8] Hồ Viết Q (2005), Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại Nhà xuất Đại học sư phạm, Hà Nội [9] Phạm Luận (1998), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử , Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [10] Hoàng Nhâm (2000), Hố vơ cơ, tập III, NXB Giáo dục [11] Nguyễn Đức Nghĩa (2011), Hố học nano cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất Khoa học tự nhiên công nghệ Hà Nội - 2007 76 [12] Nguyễn Khắc Nghĩa (2005), Giáo trình phương pháp phân tích hóa lí , Đại học Vinh [13] Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội [14] Nguyễn Hữu Phú (2000), Giáo trình hóa lý, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà nội [15] Nguyễn Phú Thùy(2004), Vật lý tượng từ, Nhà xuất ĐHQG Hà Nội, Hà Nội [16] Đào Đình Thức (1997), Cấu tạo nguyên tử liên kết hóa học, tập II, Nhà xuất GD [17] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lí hố lí, Tập1, Nhà xuất Khoa học Kĩ thuật [18] Nguyễn Đình Triệu (2003), phương pháp vật lí ứng dụng hóa học Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [19] Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội Tiếng Anh [20] Bradley D Fahlman (2007), Materials Chemitry, Springer – Verlag New York [21] Chang Chun Chen, Jiangfeng Liu, Ping Liu, Benhai Yu (2011), Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano – Sized CeO2 Catalysts, Advances in Chemical Engineering and Science, 1, pp – 14 77 [22] Chun – Hsing Wu and Jia – Ming Chern (2006), “Kinetics of Photocatalytic Decompositeion of Methylene Blue”, Department of Chemical Engineering, Tatung University, 40 Chungshan North Road, rd Section, Taipei 10452, Taiwan [23] Kenneth J Klabunde and Ryan M Richards (2009), Nanoscale materials in chemistry, Ed2, John Wiley & Sons [24] R Rajendran, C Balakumar, Hasabo A Mohammed Ahammed, S Jayakumar K Vaideki and E M Rajesh (2010), Anti bacterial effect of ZnO-Au nanocomposites, International Journal of Engineering, Science and Technology, Vol 2, No 1, pp 202 – 208 [25] Seyyed Mohammad Hossein Hejazia, Fatemeh Majidib, mohammad Pirhadi Tavandashtib, and Mohammad Ranjbar (2011), The effect of heat treatment process on structure and properties of CeO2 nano layer produced by sol – gel method, Materials Science in Semiconductor Processing, Vol 13, No pp 267 – 271 [26] Methylene blue,en.wikipedia.org/wiki/Methylene– blue.(22/07/2012) 78 PHỤ LỤC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau T1 R1 350 340 330 320 310 300 d=3.131 290 280 270 260 250 240 230 220 200 190 180 170 d=1.915 Lin (Cps) 210 160 150 d=1.633 140 130 d=2.710 120 110 100 90 80 70 60 d=1.565 d=1.355 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau R1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.230 ° - Right Angle: 29.870 ° - Left Int.: 2.00 Cps - Right Int.: 2.00 Cps - Obs Max: 28.495 ° - d (Obs Max): 3.130 - Max Int.: 252 Cps - Net Height: 250 Cps - FWHM: 0.635 ° - Chord Mid.: 03-065-5923 (C) - Cerium Oxide - CeO2 - Y: 95.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.40370 - b 5.40370 - c 5.40370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - T2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau R4 700 d=3.115 600 d=1.910 400 d=2.700 d=1.629 300 200 d=1.354 100 d=1.559 d=3.249 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau R4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.590 ° - Right Angle: 30.200 ° - Left Int.: 26.0 Cps - Right Int.: 4.44 Cps - Obs Max: 28.624 ° - d (Obs Max): 3.116 - Max Int.: 498 Cps - Net Height: 480 Cps - FWHM: 0.607 ° - Chord Mid.: 00-004-0593 (D) - Cerianite-(Ce), syn - CeO2 - Y: 96.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.41100 - b 5.41100 - c 5.41100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 70 79 T3 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau T4 1500 1400 d=3.116 1300 1200 1100 1000 d=1.909 800 700 d=1.629 600 d=2.699 500 400 200 100 d=1.351 d=1.559 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau T4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.560 ° - Right Angle: 29.780 ° - Left Int.: 22.1 Cps - Right Int.: 11.8 Cps - Obs Max: 28.634 ° - d (Obs Max): 3.115 - Max Int.: 1116 Cps - Net Height: 1099 Cps - FWHM: 0.287 ° - Chord Mid 03-065-5923 (C) - Cerium Oxide - CeO2 - Y: 93.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.40370 - b 5.40370 - c 5.40370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - T4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau T5 1300 1200 d=3.114 1100 1000 900 d=1.910 800 d=1.629 700 600 500 d=2.699 400 d=1.351 200 d=1.559 300 d=3.249 Lin (Cps) Lin (Cps) 900 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau T5.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.950 ° - Right Angle: 29.330 ° - Left Int.: 3.00 Cps - Right Int.: 3.00 Cps - Obs Max: 28.626 ° - d (Obs Max): 3.116 - Max Int.: 958 Cps - Net Height: 955 Cps - FWHM: 0.250 ° - Chord Mid.: 03-065-5923 (C) - Cerium Oxide - CeO2 - Y: 91.98 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.40370 - b 5.40370 - c 5.40370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 70 80 81 H3 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau R4 700 d=3.115 600 d=1.910 400 d=2.700 d=1.629 300 200 d=1.354 100 d=1.559 d=3.249 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau R4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.590 ° - Right Angle: 30.200 ° - Left Int.: 26.0 Cps - Right Int.: 4.44 Cps - Obs Max: 28.624 ° - d (Obs Max): 3.116 - Max Int.: 498 Cps - Net Height: 480 Cps - FWHM: 0.607 ° - Chord Mid.: 00-004-0593 (D) - Cerianite-(Ce), syn - CeO2 - Y: 96.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.41100 - b 5.41100 - c 5.41100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 70 82 R1 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau T4 1400 1300 d=3.113 1200 1100 1000 800 d=1.908 700 d=1.628 600 500 d=2.697 400 200 d=1.351 300 d=1.559 Lin (Cps) 900 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau T1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.590 ° - Right Angle: 29.660 ° - Left Int.: 6.82 Cps - Right Int.: 9.18 Cps - Obs Max: 28.661 ° - d (Obs Max): 3.112 - Max Int.: 1037 Cps - Net Height: 1029 Cps - FWHM: 0.284 ° - Chord Mid 03-065-5923 (C) - Cerium Oxide - CeO2 - Y: 95.94 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.40370 - b 5.40370 - c 5.40370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 70 83 R3 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau R4 700 d=3.115 600 400 d=1.910 Lin (Cps) 500 d=2.700 d=1.629 300 d=1.354 100 d=1.559 d=3.249 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau R4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.590 ° - Right Angle: 30.200 ° - Left Int.: 26.0 Cps - Right Int.: 4.44 Cps - Obs Max: 28.624 ° - d (Obs Max): 3.116 - Max Int.: 498 Cps - Net Height: 480 Cps - FWHM: 0.607 ° - Chord Mid.: 00-004-0593 (D) - Cerianite-(Ce), syn - CeO2 - Y: 96.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.41100 - b 5.41100 - c 5.41100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - R4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau R5 800 d=3.113 700 600 d=1.909 d=1.629 400 300 d=2.699 200 100 d=1.351 d=1.560 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau R5.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.590 ° - Right Angle: 29.780 ° - Left Int.: 29.2 Cps - Right Int.: 12.3 Cps - Obs Max: 28.648 ° - d (Obs Max): 3.114 - Max Int.: 613 Cps - Net Height: 592 Cps - FWHM: 0.530 ° - Chord Mid.: 00-004-0593 (D) - Cerianite-(Ce), syn - CeO2 - Y: 86.26 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.41100 - b 5.41100 - c 5.41100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 70 84 85 Tg3 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau R4 700 d=3.115 600 d=1.910 400 d=2.700 d=1.629 300 200 d=1.354 100 d=1.559 d=3.249 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nhan DH Vinh mau R4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 27.590 ° - Right Angle: 30.200 ° - Left Int.: 26.0 Cps - Right Int.: 4.44 Cps - Obs Max: 28.624 ° - d (Obs Max): 3.116 - Max Int.: 498 Cps - Net Height: 480 Cps - FWHM: 0.607 ° - Chord Mid.: 00-004-0593 (D) - Cerianite-(Ce), syn - CeO2 - Y: 96.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.41100 - b 5.41100 - c 5.41100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 70 86 KẾT QUẢ ĐO PHỔ HẤP THỤ UV-VIS λ ( nm ) Abs λ ( nm ) Abs 900 0.013349 540 0.115669 880 0.049382 520 0.134813 860 0.043908 500 0.159881 840 0.04351 480 0.189909 820 0.04291 460 0.23029 800 0.0431643 440 0.291044 780 0.043116 420 0.388319 760 0.044755 400 0.534766 740 0.046332 380 0.694176 720 0.047891 360 0.787679 700 0.049679 340 0.820132 680 0.052767 320 0.805541 660 0.057461 300 0.793363 640 0.062582 280 0.77856 620 0.068929 260 0.757235 600 0.077145 240 0.722758 580 0.087518 220 0.707013 560 0.099567 220 0.642237 87 ... nanomet phƣơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác? ?? làm nội dung nghiên cứu luận văn cao học Nhiệm vụ đề tài: - Nghiên cứu tổng hợp oxit CeO2 phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân Glyxin... kích thước nanomet phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân glyxin đánh giá khả quang xúc tác phân hủy Xanh metylen Vì lý trên, chúng tơi chọn đề tài ? ?Nghiên cứu tổng hợp oxit CeO2 có kích thƣớc nanomet. .. 1.7 Phương pháp khảo sát hoạt tính quang xúc tác CeO2 44 Nguyên lý xúc tác quang hóa [1, 2, 4, 18] 47 1.7.1 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 47 1.7.2 Cơ chế q trình xúc tác quang hóa CeO2