Tổng hợp oxit mn2o3 cấp hạt nano bằng phương pháp đốt cháy gel, thử khả năng hấp phụ ion pb2+ trong môi trường nước

Tr-ờng đại học vinh KHOA HOá HọC === === ngun thÞ lƯ thđy TỔNG HỢP OXIT Mn2O3 CẤP HẠT NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL, THỬ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC KHãA LUËN TốT NGHIệP ĐạI HọC Chuyên ngành: HóA VÔ CƠ Nghệ An, 2012 Tr-ờng đại học vinh KHOA HOá HọC ===  === TỔNG HỢP OXIT Mn2O3 CẤP HẠT NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL, THỬ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC KHãA LUËN TèT NGHIệP ĐạI HọC Chuyên ngành: HóA VÔ CƠ Giáo viên h-ớng dẫn: thS PHAN THị MINH HUYềN Sinh viên thực hiện: NGUYễN THị Lệ THủY Lớp: 49A - Hoá MSSV: 0852010407 NghÖ An, 201 LỜI CẢM ƠN Đề tài khố luận tốt nghiệp hồn thành phịng máy, phịng thí nghiệm hố Vơ – trung tâm thực hành thí nghiệm trường Đại học Vinh Để hồn thành khố luận em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến ThS Phan Thị Minh Huyền giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt q trình hồn thành khố luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo tổ mơn hố Phân tích, hố Vơ cơ, thầy giáo, giáo hướng dẫn phịng thí nghiệm thuộc trung tâm thực hành thí nghiệm trường Đại học Vinh tạo điều kiện giúp đỡ em trình hồn thành khố luận tốt nghiệp Cuối em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em bạn bè quan tâm, động viên em hồn thành khố luận tốt nghiệp Do thời gian hạn chế nên khóa luận cịn nhiều thiếu sót Chúng tơi mong nhận góp ý thầy bạn để khóa luận hoàn thiện Vinh, tháng năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Lệ Thủy MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Một số khái niệm lĩnh vực nano 1.1.1 Công nghệ nano (nanotechnology) 1.1.2 Vật liệu nano (nanomaterial) 1.1.3 Tính chất vật liệu nano 1.1.4 Hóa học nano 1.1.5 Ứng dụng công nghệ nano 1.2 Cấu trúc Mn2O3 1.3 Khả hấp phụ vật liệu rắn 1.3.1 Sự hấp phụ 1.3.2 Hấp phụ hóa học hấp phụ lý học 1.4 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.4.1 Phương pháp gốm truyền thống 1.4.2 Phương pháp đồng kết tủa 1.4.3 Phương pháp phóng điện hồ quang 10 1.4.4 Phương pháp ngưng đọng pha 10 1.4.5 Phương pháp sol – gel 10 1.4.6 Phương pháp đốt cháy 12 1.5 Giới thiệu chung nguyên tố chì 15 1.5.1 Tính chất lý – hóa học ngun tố chì 15 1.5.2 Một số ứng dụng tác hại chì 19 1.6 Các phương pháp xử lý chì 21 1.6.1 Phương pháp kết tủa 21 1.6.2 Phương pháp keo tụ 22 1.6.3 Tách chì phương pháp chiết 23 1.7 Các phương pháp định lượng chì 23 1.7.1 Phương pháp phân tích hóa học 23 1.7.2 Phương pháp phân tích cơng cụ 26 1.8 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 30 Chương THỰC NGHIỆM 34 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 34 2.1.1 Hóa chất 34 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 34 2.2 Chuẩn bị dung dịch chất đầu 35 2.3 Kỹ thuật thực nghiệm 35 2.3.1 Tổng hợp vật liệu hạt nano Mn2O3 35 2.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng số yếu tố đến kích thước hạt 36 2.4 Các phương pháp nghiên cứu bột Mn2O3 37 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 37 2.4.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 39 2.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA – TGA) 39 2.5 Xác định hàm lượng chì nước trước sau hấp phụ hạt nano oxit Mn2O3 40 2.5.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu 40 2.5.2 Xác định chì nước 40 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42 3.1 Kết phân tích nhiệt mẫu gel 42 3.2 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Mn2+/Glycin 43 3.3 Ảnh hưởng pH dung dịch hỗn hợp ban đầu 46 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ nung mẫu 49 3.5 Hình thái học bề mặt mẫu 53 3.6 Xác định hàm lượng chì nước sau hấp phụ mẫu vật liệu oxit mangan Mn2O3 55 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC 59 PHỤ LỤC 61 DANH MỤC BẢNG BIỂU TRONG KHÓA LUẬN Bảng 1.1 Một số vật liệu điều chế phương pháp đốt cháy dung dịch Bảng 1.2 Một số hợp chất điều chế phương pháp đốt cháy gel polime Bảng 2.1 Nồng độ chì nước trước hấp phụ vật liệu Bảng 2.2 Khảo sát khoảng thời gian hấp phụ ion Pb2+ Bảng 3.1 Tỉ lệ mol Mn2+/Glycin Bảng 3.2 Sự phụ thuộc kích thước hạt vào tỉ lệ mol Mn2+/Glycin Bảng 3.3 Hằng số mạng tinh thể mẫu Mi Bảng 3.4 pH mẫu vật liệu Bảng 3.5 Sự phụ thuộc kích thước hạt vào pH Bảng 3.6 Hằng số mạng tinh thể mẫu Pi Bảng 3.7 Nhiệt độ nung mẫu vật liệu Bảng 3.8 Sự phụ thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ nung Bảng 3.9 Hằng số mạng tinh thể mẫu Ni Bảng 3.10 Kết xác định hàm lượng chì cịn lại sau hấp phụ 0,1gam Mn2O3 mẫu M2 DANH MỤC HÌNH VẼ TRONG LUẬN VĂN Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể Mn2O3 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp Mn2O3 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu gel mơi trường khơng khí Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M1 Hình 3.3 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M2 Hình 3.4 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M3 Hình 3.5 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu P1 Hình 3.6 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu P2 (M3) Hình 3.7 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu P3 Hình 3.8 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu P4 Hình 3.9 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N1 Hình 3.10 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N2 Hình 3.11 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N3 (M3) Hình 3.12 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N4 Hình 3.13 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N5 Hình 3.14 Ảnh SEM mẫu N3 Hình 3.15 Ảnh SEM mẫu N4 Hình 3.16 Ảnh SEM mẫu N5 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT TRONG LUẬN VĂN AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry) AES Quang phổ phát xạ nguyên tử (Atomic Emission Spectrometry) CS Phương pháp đốt cháy (Combustion synthesis) CV - AAS Kỹ thuật hóa lạnh (Cold vapour AAS) DTA Phân tích nhiệt vi sai (Differential thermal analysis) ETA - AAS Kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa (Electro – Thermal – Atomization AAS) F - AAS Kỹ thuật nguyên tử hóa lửa đèn khí (Flame AAS) SC Đốt cháy dung dịch (Solution combustion) SEM Hiển vi điện tử quét (Scanning electron microscopic) SSC Đốt cháy pha rắn (Solid State Combustion) TGA Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermal gravimetric analysis) XRD Nhiễu xạ tia X (X – ray Diffraction) MỞ ĐẦU Vào năm đầu kỷ 20, đời thuyết lượng tử tạo điều kiện thuận lợi cho phát triển nhiều ngành khoa học tự nhiên, cho phép sâu vào nghiên cứu cấu tạo chất Trên tiền đề đó, kỷ 20 sang kỷ 21, ngành khoa học cơng nghệ nano đời nhanh chóng hấp dẫn nhà khoa học thực tế có vai trò quan trọng xã hội Trong năm gần đây, vật liệu nano công nghệ nano nhiều nhóm giới quan tâm nghiên cứu Thành tựu khoa học cơng trình nghiên cứu vật liệu nano trở nên có ý nghĩa hết Công nghệ nano phát triển nhanh chóng mang lại nhiều triển vọng cho khoa học sống Công nghệ nano ngành công nghệ chuyên nghiên cứu, phân tích, chế tạo, thiết kế vật liệu có kích thước cỡ nanomet (10-9 m) Vật liệu nano đóng vai trị quan trọng hầu hết lĩnh vực vật lý, hóa học, sinh học Do bắt nguồn từ kích thước chúng nhỏ bé so sánh với kích thước tới hạn nhiều tính chất hóa lý vật liệu nên có tính chất vơ đặc biệt mà vật liệu có kích thước lớn khơng có độ bền học cao, tính bán dẫn, tính chất quang điện vượt trội, hoạt tính xúc tác cao… Hiện có nhiều loại vật liệu nano có cấu trúc khác quan tâm nghiên cứu, có cấu trúc nano dựa hợp chất oxit (ZnO, Fe 2O3, TiO2…) Ở Việt Nam, từ cuối năm 1990 loại vật liệu nano nhiều nhóm nghiên cứu đạt kết đáng kể Các loại vật liệu nano ứng dụng công nghệ sinh học tác nhân phản ứng sinh học ảnh tế bào, vật lý chấm lượng tử hướng đến sản xuất điơt phát quang, hóa học tác nhân xúc tác xử lý môi trường, sống ngày vật dụng lọc nước Oxit mangan ứng dụng làm thuốc nhuộm màu nâu, dùng để chế tạo sơn, thành phần màu nâu đen tự nhiên Ngồi cịn sử dụng phổ biến để chế tạo điện cực nguồn điện Khi giảm kích thước hạt oxit mangan xuống kích thước nanomet mở triển vọng việc ứng dụng vào công nghệ sinh học, lượng, điện tử…đặc biệt công nghệ xử lý nước Trong số phương pháp tổng hợp, tổng hợp đốt cháy (CS – Combustion synthesis) kỹ thuật quan trọng điều chế xử lý vật liệu gốm mới, chất xúc tác, composit, vật liệu nano Tổng hợp đốt cháy đặc trưng nhiệt độ cao, diễn thời gian ngắn Những đặc tính làm cho CS trở thành phương pháp hấp dẫn cho sản xuất vật liệu công nghệ với chi phí thấp so với phương pháp thơng thường Việc xử lý kim loại nặng nước cách hấp phụ hạt nano oxit mangan nhà khoa học quan tâm nhiều Vì chúng tơi chọn đề tài: “Tổng hợp oxit Mn2O3 cấp hạt nano phương pháp đốt cháy gel, thử khả hấp phụ ion Pb2+ môi trường nước” làm khóa luận tốt nghiệp Đại học – chuyên ngành hóa vơ cơ, với mong muốn làm sáng tỏ số tính chất ưu việt loại vật liệu thực tế 10 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc kích thước hạt vào pH Mẫu Nhiệt độ Góc  d(Å) FWHM Giá trị B Kích thước (độ) * (radian) hạt (nm) nung(0C) (độ) P1 500 32,98 2,710 0,44 0,00768 18,84 P2(M3) 500 32,98 2,713 0,40 0,00698 20,72 P3 500 32,99 2,710 0,39 0,00680 21,26 P4 500 32,97 2,713 0,38 0,00663 21,81 Qua bảng 3.5, ta nhận thấy: Trong khoảng pH từ đến 8, kích thước hạt tăng dần Vì vậy, sử dụng mơi trường pH = để khảo sát yếu tố khác Dựa vào phổ XRD áp dụng phương pháp tính tốn ta có giá trị trung bình số mạng thể tích sở đưa bảng 3.6 Bảng 3.6 Hằng số mạng tinh thể mẫu Pi Thể tích Hằng số mạng (Å) Mẫu a b c sở (Å)3 P1 9,4060 9,4060 9,4060 832,175 P2(M3) 9,4017 9,4017 9,4017 831,035 P3 9,4052 9,4052 9,4052 831,963 P4 9,4038 9,4038 9,4038 831,592 Qua bảng ta thấy mẫu vật liệu có số mạng thể tích sở xấp xỉ 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ nung mẫu Dung dịch ban đầu pha trộn từ 10 ml Mn(NO3)2 1M 20 ml Glycin 1M Cho từ từ dung dịch NH3 đặc nước cất lần vào hỗn hợp dung dịch thể tích dung dịch hỗn hợp khoảng 50 ml pH = Các mẫu điều chế theo sơ đồ hình (phần kỹ thuật thực nghiệm), thời gian làm già hóa gel nhiệt độ phòng 15h, nhiệt độ nung mẫu N i trình bày bảng sau: 57 Bảng 3.7 Nhiệt độ nung mẫu vật liệu Mẫu Ni N1 N2 N3 N4 N5 Nhiệt độ nung 300 400 500 600 700 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu Ni thu sau nung (ở hình 3.9 – 3.13) cho thấy: tăng nhiệt độ nung, đỉnh phổ pha tinh thể tăng dần cường độ Nguyên nhân tăng nhiệt độ, hạt có nhiều lượng để kết tinh hơn, độ tinh thể tốt Cụ thể: mẫu N1, N2 nung 3000C 4000C chủ yếu thành phần Mn3O4, bắt đầu hình thành pha tinh thể hausmannite Mn3O4 Mẫu M3 nung 5000C hình thành pha tinh thể bixbyite với pic đặc trưng Các mẫu nung nhiệt độ 6000C, 7000C cho pic sắc nét có cường độ lớn đặc trưng cho pha tinh thể bixbyite Điều chứng tỏ mẫu vật liệu thu có độ tinh khiết cao, khơng lẫn pha tinh thể khác Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau N1 600 Lin (Cps) d=1.544 d=2.034 400 d=2.485 d=2.763 500 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Thuy DH Vinh mau N1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 00-016-0154 (D) - Hausmannite - Mn3O4 - Y: 97.10 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 5.76000 - b 5.76000 - c 9.44000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141 Hình 3.9 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N1 58 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau N2 600 d=1.541 d=1.795 d=2.720 d=2.882 d=3.092 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Thuy DH Vinh mau N2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - C 00-016-0154 (D) - Hausmannite - Mn3O4 - Y: 97.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 5.76000 - b 5.76000 - c 9.44000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141 Hình 3.10 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau M3 d=2.713 700 600 500 400 d=1.451 d=1.528 d=1.845 d=2.003 100 d=1.417 d=2.348 200 d=1.662 300 d=3.827 Lin (Cps) Lin (Cps) 400 d=2.043 d=2.485 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Thuy DH Vinh mau M3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - C 00-041-1442 (*) - Bixbyite-C, syn - Mn2O3 - Y: 78.71 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 9.40910 - b 9.40910 - c 9.40910 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - Hình 3.11 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N3 (M3) 59 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau N4 900 d=2.714 800 700 500 400 d=1.356 d=1.386 100 d=1.452 d=1.528 d=1.842 d=2.005 d=3.840 200 d=2.351 300 d=1.419 d=1.662 Lin (Cps) 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Thuy DH Vinh mau N4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - C 00-041-1442 (*) - Bixbyite-C, syn - Mn2O3 - Y: 75.70 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 9.40910 - b 9.40910 - c 9.40910 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - Hình 3.12 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau N5 1100 d=2.713 1000 900 800 Lin (Cps) 700 600 500 d=1.419 d=1.845 d=1.387 100 d=1.527 d=2.513 200 d=2.003 d=3.840 d=2.351 300 d=1.450 d=1.662 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Thuy DH Vinh mau N5.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - C 00-041-1442 (*) - Bixbyite-C, syn - Mn2O3 - Y: 61.45 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 9.40910 - b 9.40910 - c 9.40910 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - Hình 3.13 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu N5 Kích thước hạt tính dựa vào dải phổ đặc trưng có cường độ lớn Kết bảng 3.8 60 Bảng 3.8 Sự phụ thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ nung Mẫu Nhiệt độ nung(0C) Góc  (độ) d(Å) FWHM (độ) * Giá trị B (radian) Kích thước hạt (nm) N3 500 32,96 2,713 0,40 0,00698 20,72 N4 600 32,96 2,714 0,34 0,00593 24,38 N5 700 32,96 2,713 0,28 0,00489 29,57 Qua bảng 3.8, ta nhận thấy: Khi tăng nhiệt độ nung mẫu, hạt cung cấp lượng để kết khối thành đám lớn hơn, tăng kích thước hạt tinh thể tăng lên Cụ thể 5000C, kích thước hạt tinh thể 20,72 nm nhiệt độ nung 7000C kích thước hạt lên tới 29,57 nm Dựa vào phổ XRD áp dụng phương pháp tính tốn ta có giá trị trung bình số mạng thể tích sở đưa bảng 3.9 Bảng 3.9 Hằng số mạng tinh thể mẫu Ni Thể tích Hằng số mạng (Å) Mẫu a b c sở (Å)3 N3(M3) 9,4017 9,4017 9,4017 831,035 N4 9,4048 9,4048 9,4048 831,857 N5 9,4067 9,4067 9,4067 832,361 Qua bảng ta thấy mẫu vật liệu có số mạng thể tích sở xấp xỉ 3.5 Hình thái học bề mặt vật liệu + Ảnh SEM mẫu vật liệu nung 5000C Hình 3.14 Ảnh SEM mẫu N3 61 + Ảnh SEM mẫu vật liệu nung 6000C Hình 3.15 Ảnh SEM mẫu N4 + Ảnh SEM mẫu vật liệu nung 7000C Hình 3.16 Ảnh SEM mẫu N5 Mẫu điều chế điều kiện pH = 6, tỉ lệ mol Mn2+/Glycin = : 2, nhiệt độ tạo gel 80oC nhiệt độ nung 5000C, 6000C 7000C, chụp ảnh SEM kết hình 3.14 – 3.16 Kết cho thấy vật liệu có bề mặt xốp, hạt có kích thước nhỏ, độ phân giải máy không cao nên chưa đánh giá kích cỡ cụ thể 62 3.6 Xác định hàm lượng chì nước sau hấp phụ mẫu vật liệu oxit mangan Mn2O3 Bảng 3.10 Kết xác định hàm lượng chì cịn lại sau hấp phụ 0,1gam Mn2O3 mẫu M2 Mẫu hấp phụ Mn2O3 nung 4000C Mn2O3 nung 5000C Mn2O3 nung 6000C Mn2O3 nung 7000C V(ml) CPb (mg/l) trước hấp phụ CPb (mg/l) sau hấp phụ Hiệu suất (%) 100 0,0587 0,0068 88,42 100 0,0587 0,0056 90,46 100 0,0587 0,0042 92,84 100 0,0587 0,0042 92,84 Từ kết phân tích, ta nhận thấy mẫu vật liệu nung 4000C hình thành tinh thể khả hấp phụ Mẫu nung 500 0C có khả hấp phụ tốt với hiệu suất đạt 90,46%, vật liệu oxit sắt nung nhiệt độ khác (6000C, 7000C) hiệu suất hấp phụ chì cao (92,84%) giảm hàm lượng chì nước xuống tới mức cho phép đạt tiêu chuẩn Việt Nam chất lượng nước sinh hoạt nước sinh ăn uống (giới hạn cho tối đa cho phép chì nước ăn uống 0,01 mg/l) 63 KẾT LUẬN Từ q trình thực nghiệm chúng tơi tổng hợp thành công oxit mangan Mn2O3 cấp hạt nano phương pháp đốt cháy gel phịng thí nghiệm Các thơng số cấu trúc tinh thể, kích thước hạt xác định qua phép đo X – Ray, SEM Qua kết luận nhiệt độ nung có ảnh hưởng lớn đến cấu trúc kích thước hạt tinh thể, kết khối phát triển hạt tăng nhiệt độ nung mẫu Mẫu vật liệu bixbyite có kích cỡ hạt nằm khoảng 18,84 – 29,57 nm Bước đầu khảo sát thấy hạt đạt kích thước nhỏ nhiệt độ nung mẫu 5000C, dung dịch đầu có pH=5 Hàm lượng ion Pb2+ nước sông Lam vượt tiêu chuẩn cho phép theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt năm 2008 Chúng sử dụng mẫu vật liệu điều chế để tiến hành tách loại ion kim loại Pb 2+ môi trường nước Các mẫu vật liệu điều chế có khả hấp phụ lớn, đạt hiệu suất cao tách loại chì mơi trường nước, mẫu sau xử lý có hàm lượng Pb2+ thấp, đạt tiêu chuẩn Việt Nam chất lượng nước sinh hoạt nước ăn uống năm 2009 Từ kết phân tích chúng tơi thấy, nghiên cứu theo hướng áp dụng quy trình vào thực tế để tách loại kim loại nặng nước sinh hoạt nước ăn uống 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Huy Bá (chủ biên) (2000), Độc học môi trường, NXB Đại học Quốc gia TP HCM Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích, phần III – Các phương pháp phân tích định lượng hóa học, NXB Giáo dục Nguyễn Xuân Dũng (2009), “Nghiên cứu, tổng hợp perovskit hệ lantan cromit lantan manganit phương pháp đốt cháy”, Luận án tiến sĩ hóa học, Hà Nội Vũ Đăng Độ, Các phương pháp vật lý hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội Nguyễn Hoàng Hải (2005), “Các hạt nano kim loại (Metallic nanoparticles)”, Tạp chí vật lý, tập Trịnh Hân (2003), Hướng dẫn thực tập tinh thể học hóa học tinh thể, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội Phan Thị Minh Huyền (2006), “ Tổng hợp perovskite La1-xCaxMnO3 cấp hạt nano phương pháp sol – gel, nghiên cứu cấu trúc tính chất từ ”, Luận văn thạc sĩ Hóa học, Đại học Vinh Phạm Thị Xuân Lan (1979), Xác định chì phương pháp trắc quang, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học tổng hợp Hà Nội 10 La Vũ Thùy Linh (2010), “ Công nghệ nano – cách mạng khoa học kỹ thuật kỷ 21”, Tạp chí Khoa học Ứng dụng, số 12, 47 – 49 11 Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội 12 Phạm Luận (1999/2003), Vai trò muối khoáng nguyên tố vi lượng sông người, Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 13 Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc, NXB Giáo dục, Hà Nội 14 Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano cơng nghệ vật liệu nguồn, NXB Khoa học tự nhiên công nghệ Hà Nội 15 Hồng Nhâm (2001), Hóa học vơ cơ, tập 2, tập 3, NXB Giáo dục, Hà Nội 65 16 Nguyễn Thị Nhung, Nguyễn Thị Kim Thường, “Nghiên cứu khả tách loại ion Pb2+ nước nano sắt kim loại”, Viện địa chất, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam 17 Hồ Viết Quý (2007), Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại, NXB Đại học sư phạm, Hà Nội 18 Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích đại ứng dụng hóa học, NXB Đại học sư phạm, Hà Nội 19 Hồ Viết Q, Cơ sở hóa học phân tích đại, tập 2: Các phương pháp phân tích lý – hóa , NXB Đại học Sư phạm 20 Trịnh Thị Thanh (2001), Độc học, môi trường sức khỏe người, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 21 Bùi Thị Thư (2008), Nghiên cứu phân tích xác định hàm lượng số kim loại nước sinh hoạt nước thải khu vực Từ Liêm – Hà Nội phương pháp chiết trắc quang, Luận văn thạc sĩ 22 Nguyễn Đình Triệu (2003), Các phương pháp phân tích vật lý ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội 23 Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học KHTN – Đại học Quốc gia Hà Nội 24 Phan Văn Tường (1998), Vật liệu vô cơ, NXB Đại học KHTN – ĐHQG Hà Nội 25 Nguyễn Đức Vận (2004), Hóa vơ tập hai: Các kim loại điển hình, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 26 http://en.wikipedia.org/wiki/Manganese(III)_oxide 66 PHỤ LỤC QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC MẶT (QCVN 08 : 2008/BTNMT) TT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 Thông số pH Oxy hòa tan (DO) Tổng chất rắn lơ lửng (TSS) COD BOD5 (200C) Amoni (NH4+) (tính theo N) Clorua (Cl-) Florua (F-) Nitrit (NO2-) (tính theo N) Nitrat (NO3-) (tính theo N) Photphat (PO43-) (tính theo P) Xianua (CN-) Asen (As) Cadimi (Cd) Chì (Pb) Crom III (Cr3+) Crom VI (Cr6+) Đồng (Cu) Kẽm (Zn) Niken (Ni) Sắt (Fe) Thủy ngân (Hg) Chất hoạt động bề mặt Tổng dầu mỡ (oils & grease) Phenol (tổng số) Hóa chất BVTV clo hữu Aldrin + Dieldrin Endrin BHC DDT Endosufan (Thiodan) Lindan Chlordane Đơn vị mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l A1 6-8,5 ≥6 20 10 0,1 250 0,01 0,1 0,005 0,01 0,005 0,02 0,05 0,01 0,1 0,5 0,1 0,5 0,001 0,1 0,01 0,005 μg/l μg/l μg/l μg/l μg/l μg/l μg/l 0,002 0,01 0,05 0,001 0,005 0,3 0,01 67 Giá trị giới hạn A B A2 B1 B2 6-8,5 5,5-9 5,5-9 ≥5 ≥4 ≥2 30 50 100 15 30 50 15 25 0,2 0,5 400 600 1,5 1,5 0,02 0,04 0,05 10 15 0,2 0,3 0,5 0,01 0,02 0,02 0,02 0,05 0,1 0,005 0,01 0,01 0,02 0,05 0,05 0,1 0,5 0,02 0,04 0,05 0,2 0,5 1 1,5 0,1 0,1 0,1 1,5 0,001 0,001 0,002 0,2 0,4 0,5 0,02 0,1 0,3 0,005 0,01 0,02 0,004 0,012 0,1 0,002 0,01 0,35 0,02 0,008 0,014 0,13 0,004 0,01 0,38 0,02 0,01 0,02 0,15 0,005 0,02 0,4 0,03 29 30 31 Hóa chất BVTV photpho hữu Paration Malation Hóa chất trừ cỏ 2,4 D 2,4,5 T Paraquat Tổng hoạt độ phóng xạ α Tổng hoạt độ phóng xạ β E.Coli 32 Coliform 27 28 μg/l μg/l 0,1 0,1 0,2 0,32 0,4 0,32 0,5 0,4 μg/l μg/l μg/l Bq/l Bq/l MPN/ 100ml MPN/ 100ml 100 80 900 0,1 20 200 100 1200 0,1 50 450 160 1800 0,1 100 500 200 2000 0,1 200 2500 5000 7500 10000 Ghi chú: Việc phân hạng nguồn nước mặt nhằm đánh giá kiểm soát chất lượng nước, phục vụ cho mục đích sử dụng khác nhau: A1 – Sử dụng tốt cho mục đích cấp nước sinh hoạt mục đích khác loại A2, B1 B2 A2 – Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp, bảo tồn thực vật thủy sinh mục đích sử dụng loại B1 B2 B1 – Dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự mục đích sử dụng loại B2 B2 – Giao thơng thủy mục đích khác với yêu cầu nước chất lượng thấp 68 PHỤ LỤC Tiêu chuẩn nước ăn uống QCVN 01:2009/BYT (Do Cục Y tế dự phịng Mơi trường biên soạn Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số: 04/2009/TT – BYT ngày 17 tháng năm 2009.) STT 10 11 Giới hạn Tên tiêu Đơn vị tối đa cho Phương pháp thử phép I Chỉ tiêu cảm quan thành phần vô TCVN 6185 – 1996 (ISO (*) Màu sắc TCU 15 7887 – 1985) SMEWW 2120 Khơng có Cảm quan, SMEWW Mùi vị(*) mùi, vị lạ 2150 B 2160 B TCVN 6184 – 1996 (ISO (*) Độ đục NTU 7027 – 1990) SMEWW 2130 B TCVN 6492:1999 pH(*) 6,5-8,5 SMEWW 4500 – H+ Độ cứng, tính theo TCVN 6224 – 1996 mg/l 300 (*) CaCO3 SMEWW 2340 C Tổng chất rắn hoà mg/l 1000 SMEWW 2540 C tan (TDS) (*) Hàm lượng TCVN 6657 : 2000 (ISO mg/l 0,2 (*) Nhôm 12020 :1997) SMEWW 4500 – NH3 C Hàm lượng mg/l SMEWW 4500 – Amoni(*) NH3 D Hàm lượng mg/l 0,005 US EPA 200.7 Antimon Hàm lượng Asen TCVN 6626:2000 mg/l 0,01 tổng số SMEWW 3500 – As B Hàm lượng Bari mg/l 0,7 US EPA 200.7 69 Hàm lượng Bo tính chung cho 12 Borat Axit boric mg/l 0,3 13 Hàm lượng Cadimi mg/l 14 Hàm lượng Clorua(*) mg/l 15 Hàm lượng Crom tổng số mg/l 0,05 16 Hàm lượng Đồng tổng số(*) mg/l 17 Hàm lượng Xianua mg/l 0,07 mg/l 1,5 mg/l 0,05 18 Hàm lượng Florua Hàm lượng Hydro sunfur(*) Hàm lượng Sắt 20 tổng số (Fe2+ + Fe3+)(*) 19 0,003 250 300(**) mg/l 0,3 21 Hàm lượng Chì mg/l 0,01 22 Hàm lượng Mangan tổng số mg/l 0,3 23 Hàm lượng Thuỷ ngân tổng số mg/l 0,001 24 Hàm lượng Molybden mg/l 0,07 70 TCVN 6635: 2000 (ISO 9390: 1990) SMEWW 3500 B TCVN6197 – 1996 (ISO 5961 – 1994) SMEWW 3500 Cd TCVN6194 – 1996 (ISO 9297 – 1989) SMEWW 4500 – Cl- D TCVN 6222 – 1996 (ISO 9174 – 1990) SMEWW 3500 – Cr TCVN 6193 – 1996 (ISO 8288 – 1986) SMEWW 3500 – Cu TCVN 6181 – 1996 (ISO 6703/1 – 1984) SMEWW 4500 – CNTCVN 6195 – 1996 (ISO10359 – – 1992) SMEWW 4500 – FSMEWW 4500 – S2TCVN 6177 – 1996 (ISO 6332 – 1988) SMEWW 3500 – Fe TCVN 6193 – 1996 (ISO 8286 – 1986) SMEWW 3500 – Pb A TCVN 6002 – 1995 (ISO 6333 – 1986) TCVN 5991 – 1995 (ISO 5666/1-1983 – ISO 5666/3 -1983) US EPA 200.7 25 Hàm lượng Niken mg/l 0,02 26 Hàm lượng Nitrat mg/l 50 27 Hàm lượng Nitrit mg/l 28 Hàm lượng Selen mg/l 0,01 29 Hàm lượng Natri mg/l 200 30 Hàm lượng Sunphát (*) mg/l 250 mg/l mg/l 31 Hàm lượng Kẽm(*) 32 Chỉ số Pecmanganat 71 TCVN 6180 -1996 (ISO8288 -1986) SMEWW 3500 – Ni TCVN 6180 – 1996 (ISO 7890 -1988) TCVN 6178 – 1996 (ISO 6777-1984) TCVN 6183-1996 (ISO 9964-1-1993) TCVN 6196 – 1996 (ISO 9964/1 – 1993) TCVN 6200 – 1996 (ISO9280 – 1990) TCVN 6193 – 1996 (ISO8288 – 1989) TCVN 6186:1996 ISO 8467:1993 (E) ... loại nặng nước cách hấp phụ hạt nano oxit mangan nhà khoa học quan tâm nhiều Vì chọn đề tài: ? ?Tổng hợp oxit Mn2O3 cấp hạt nano phương pháp đốt cháy gel, thử khả hấp phụ ion Pb2+ mơi trường nước? ??...Tr-ờng đại học vinh KHOA HOá HọC === === TỔNG HỢP OXIT Mn2O3 CẤP HẠT NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL, THỬ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ TRONG MễI TRNG NC KHóA LUậN TốT NGHIệP ĐạI HọC Chuyên... liệu nano dùng nhiều phương pháp tổng hợp hóa học truyền thống phương pháp như: phương pháp ngưng tụ pha hơi, phương pháp đốt cháy, phương pháp sol – gel,? ?? Sau số phương pháp cụ thể để tổng hợp