Tổng hợp coban ferit cấp hạt nano bằng phương pháp đồng kết tủa và nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ của chúng

1 MỞ ĐẦU Ferit MFe2O4 (với M là: Ni, Zn, Mn, Co…) loại gốm quan trọng sữ dụng rộng rãi thiết bị kỹ thuật điện, điện tử, lĩnh vực kỹ thuật đại khác Phương pháp thông thường tổng hợp ferit phương pháp gốm, tức sử dụng oxit kim loại hay muối kim loại nung nhiệt độ cao, phản ứng pha rắn cấu tử tạo cấu trúc gốm ferit Với phương pháp đòi hỏi phải tiến hành nhiệt độ cao thời gian lưu nhiệt dài Để hạ nhiệt độ rút ngắn thời gian nung đồng thời nâng cao chất lượng gốm từ có nhiều cơng trình nghiên cứu công bố Một số phương pháp đề cập : tổng hợp ferit phương pháp đồng kết tủa, phương pháp thuỷ nhiệt, phương pháp tách dung môi, phương pháp tạo phức đa nhân, phương pháp solgel…Trong phương pháp phương pháp đồng kết tủa phương pháp sử dụng chất đầu muối vơ cơ, thao tác thí nghiệm đơn giản, cho sản phẩm có độ tinh khiết cao, nhiệt độ phản ứng thấp, kích thước hạt sản phẩm nhỏ, vật liệu thu chất lương cao, vv… Với phát triển vũ bão khoa học công nghệ, hệ vật liệu nhiều nhà khoa học quan tâm, vật liệu có kích thước nanomet (1-100 nm) với nhiều tính chất dặc biệt Dạng vật liệu mở lĩnh vực công nghệ khả ứng dụng Việc tổng hợp vật liệu ferit kích thước nanomet vài năm trở lại ý Sản phẩm ferit với kích thước hạt cở nanomet khó chế tạo phương pháp gốm truyền thống, nhiên tổng hợp phương pháp phương pháp đồng kết tủa Ở Việt Nam, việc nghiên cứu chế tạo ferit từ số nhà khoa học tiến hành cơng trình nghiên cứu vật liệu thuộc lĩnh vực vật lí chất rắn Việc nghiên cứu tổng hợp vật liệu cở hạt nanomet khảo sát tính chất khả ứng dụng chúng lĩnh vực mẻ, hướng nghiên cứu vừa có tính khoa học vừa có ý nghĩa thực tiễn Để góp phần giải nội dung nêu đặt vấn đề nghiên cứu ‘Tổng hợp coban ferit cấp hạt nano phương pháp đồng kết tủa nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ chúng’ Làm đề tài cho luận văn thạc sĩ Chương - TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm vật liệu từ 1.1.1 Khái niệm vật liệu từ [4,17] Vật liệu bị từ hố nhiều hay từ trường gọi vật liệu từ Từ tính vật liệu từ khác tuỳ thuộc vào cấu trúc chúng Mômen từ vật liệu từ, tính đơn vị thể tích (1m3) gọi độ nhiễm từ hay độ từ hoá, từ độ I Đó véctơ hướng từ cực nam đến cực bắc nam châm Đơn vị I Wb/m2 (Tesla) Trong hệ SI, đơn vị mômen từ M Wb.m, đơn vị độ nhiễm từ Wb/m2 Ngoài độ nhiễm từ I ta sử dụng cảm ứng từ hay mật độ từ thông B: B = I + μ0H Trong hệ SI, đơn vị B Wb/m2 Mối liên hệ độ nhiễm từ I từ trường H biểu diễn dạng: I = χH Đại lượng χ gọi độ từ cảm hay hệ số từ hoá Đơn vị χ Henri/met (H/m) giống đơn vị μo B = (χ + μo) H = μH Đại lượng μ gọi độ thẩm từ Trong hệ SI, đơn vị μ H/m 1.1.2 Phân loại vật liệu từ [1,3,17,19] Dựa vào giá trị tuyệt đối dấu độ từ cảm χ vật liệu, người ta phân vật liệu thành ba loại sau: nghịch từ, thuận từ sắt từ a Vật liệu nghịch từ: vật liệu có độ cảm từ  có giá trị âm có giá trị vào cỡ -10-6 (rất yếu) Nguồn gốc tính nghịch từ chuyển động quĩ đạo điện tử quanh hạt nhân cảm ứng điện từ từ trường ngồi Theo định luật Lenz, dịng cảm ứng sản từ thông ngược với biến đổi từ trường bên ngồi (Hình 1.1) Chúng bị nhiễm từ theo phương ngược với trường ngồi có tác dụng làm giảm từ lực ngồi Tính nghịch từ liên quan đến xu hướng điện tử muốn che bớt phần vật thể khỏi tác động trường Hình 1.1 a) Sơ đồ nguyên tử nghịch từ trong từ trường ngồi b) Đường cong từ hố vật liệu nghịch từ b Vật liệu thuận từ : vật liệu có độ cảm từ tương đối  dương độ lớn vào cỡ 10-3  10-5 (rất nhỏ) Vật liệu gồm nguyên tử ion mà mômen từ (spin) cô lập, định hướng hỗn loạn tác dụng nhiệt (Hình 1.2) Khi đặt vào từ trương ngồi (H  0) mơmen từ ngun tử định hướng theo từ trường làm I tăng dần theo H Vật liệu có  tỷ lệ với 1/T Hình 1.2 a) Sự xếp mômen từ nguyên tử vật liệu thuận từ b) Đường cong từ hoá vật liệu thuận từ c) Sự phụ thuộc vào nhiệt độ 1/ vật liệu thuận từ Các điện tử dẫn kim loại tạo thành vùng lượng biểu tính thuận từ, gọi thuận từ Pauli Trong trường hợp tính thuận từ gây kích thích điện tử có spin âm lên vùng có spin dương  không phụ thuộc T c Vật liệu sắt từ Vật liệu sắt từ có hai loại: sắt từ phản sắt từ + Vật liệu sắt từ: Trong vật liệu spin xếp song song với nên tương tác spin dương lớn Khi T tăng, dao động nhiệt nên từ độ giảm dần biến TC Trên nhiệt độ TC 1/ tn theo định luật tuyến tính với T (gọi định luật Curie - Weiss) (Hình 1.3) Hình 1.3 a) Sắp xếp mômen từ vật liệu sắt từ T < TC b) Sự phụ thuộc nhiệt độ từ độ bão hoà IS 1/ vật liệu sắt từ Trạng thái sắt từ trạng thái từ hoá tự phát Khi T < TC từ độ tự phát xuất H = 0, ta nhận thấy vật liệu bị khử từ Điều giải thích cấu trúc đơmen Cấu trúc đơmen làm đường cong từ hố sắt từ phức tạp, có đặc trưng phi tuyến có tượng từ trễ (Hình 1.4) B A B oc -H S H B s K O H ' K H S H ' B oc ' A Hình 1.4 Đường cong từ hoá ban đầu đương từ trễ vật liệu sắt từ Khi từ trường tăng, cảm ứng từ B I tăng bắt đầu tăng nhanh, sau tăng chậm dần(đoạn OA hình 1.4), tới giá trị cảm ứng từ H s độ nhiễm từ đạt giá trị tới hạn IS, cảm ứng từ B tiếp tục tăng chậm tiến tới giá trị Bs xác định từ trường tiếp tục tăng lên, lúc độ cảm từ   ,Bs gọi độ bão hồ từ Sau giảm từ trường H cảm ứng từ B giảm không đạt giá trị H = mà lúc B=B OC (đoạn ABOC) Hiện tượng gọi tượng từ trễ Giá trị cảm ứng từ BOC gọi cảm ứng từ dư hay độ dư từ Để khử cảm ứng từ dư phải tác dụng lên vật từ trường H K ngược hướng với từ trường từ hoá ban đầu, Hk gọi lực khử từ hay lực kháng từ Đường cong khép kín ABocHkA’BocH’kA gọi vịng từ trễ Diện tích vịng từ trễ tỷ lệ với cơng từ hố đơn vị thể tích vật sắt từ Trong q trình khử từ, cơng biến hồn tồn thành nhiệt Vì khử từ trễ vật sắt từ xảy nhanh dịng từ trễ lớn Tuỳ thuộc vào hình dạng diện tích vịng từ trễ vật sắt từ chia thành vật liệu từ mềm: có diện tích vịng từ trễ bé, độ từ thẫm cao, lực kháng từ thấp,tổn hao lượng hoạt động trong từ trường xoáy chiều thấp Vật liệu từ cứng có diện tích vịng từ trễ lớn, độ từ thẫm thấp, độ từ dư, lực kháng từ cao + Vật liệu phản sắt từ: Trong vật liệu phản sắt từ, spin xếp phản song song, chúng bù trừ làm cho từ tính yếu bị triệt tiêu Vật liệu phản sắt từ giống vật liệu thuận từ chỗ có từ tính yếu, khác với vật liệu thuận từ, phụ thuộc nhiệt độ 1/ có cực tiểu nhiệt độ TN gọi nhiệt độ Neel Khi T  TN spin có trật tự phản song song (gây tương tác phản sắt từ) Khi T  TN xếp spin trở nên hỗn loạn, 1/ lại tăng vật liệu thuận từ (Hình 1.5) Hình 1.5 a) Sự xắp xếp mômen từ vật liệu phản sắt từ T < TN khơng có từ trường ngồi b) Sự phụ thuộc nhiệt độ 1/ vật liệu phản sắt từ d Vật liệu ferit từ * Vật liệu ferit từ thuộc nhóm vật liệu phản sắt từ không bù trừ Ở vật liệu ferit từ, hai vị trí mạng A B tinh thể có spin với độ lớn khác xếp phản song song với dẫn đến từ độ tổng cộng khác khơng từ trường ngồi khơng Từ độ tổng cộng gọi từ độ tự phát Ở vật liệu ferit từ có tồn nhiệt độ chuyển pha TC gọi nhiệt độ Curie Tại T > TC trật tự từ bị phá vỡ vật liệu trở thành thuận từ Hình 1.6 a) Sự xếp mômen từ vật liệu ferit từ T < TC b) Sự phụ thuộc nhiệt độ độ bão hoà từ I S 1/  vật liệu ferit từ * Vật liệu từ giả bền: Vật liệu từ giả bền vật liệu có chuyển từ trạng thái phản sắt từ sang trạng thái sắt từ từ trường đủ lớn tác dụng (Hình 1.7) Hình 1.7 a) Sự xếp mômen từ vật liệu từ giả bền tác dụng từ trường đủ mạnh làm vật liệu chuyển từ trạng thái phản sắt từ sang trạng thái sắt từ b) Đường cong từ hoá vật liệu từ giả bền * Vật liệu sắt từ ký sinh vật liệu thể tính sắt từ yếu kèm theo với tính phản sắt từ Một thí dụ điển hình loại vật liệu Fe2O3 Từ độ chúng giảm điểm Néel, xếp phản sắt từ spin khơng cịn Hai giả thiết để giải thích tượng trình bày hình 1.8 Hình 1.8 a) Sự xếp mơmen từ vật liệu từ ký sinh Hai trường hợp xảy ra: có mặt tạp chất (1) spin bị lệch khỏi trục (2) b) Sự phụ thuộc nhiệt độ từ độ bão hoà IS 1/ vật liệu sắt từ ký sinh 1.1.3 Vật liệu phản sắt từ tương tác trao đổi gián tiếp [17] Phân bố phản sắt từ mômen từ - tức phân bố phản song song chúng - dẫn đến triệt tiêu mômen từ tổng cộng Sự phân bố mơmen từ theo kiểu xác định phương pháp nhiễu xạ neutron Các hạt neutron khơng có khơng có điện tích khơng nhạy với điện tích ion mạng tinh thể Nhưng neutron có mơmen từ nên bị tán xạ mạnh mômen từ mạng Nếu mơmen từ phân bố có trật tự, chùm neutron tán xạ giao thoa cho đường nhiễu xạ đặc trưng giống chùm điện tử tán xạ điện tích nhiễu xạ kế điện tử.Bằng phương pháp nhiễu xạ neutron, Shull Smart phát 10 phân bố phản sắt từ MnO Cấu hình mơmen từ mạng mơ tả hình 1.9 (trong vùng nhiệt độ trật tự) Hình 1.9 Cấu trúc tinh thể cấu trúc từ MnO Hình 1.10 Phổ nhiễu xạ neutron tinh thể MnO nhiệt độ thấp cao nhiệt độ Néel TN = 116 K Phổ nhiễu xạ neutron tinh thể trình bày hình 1.10 Sự phân bố trật tự có vùng nhiệt độ thấp nhiệt độ TN định gọi nhiệt độ Néel mà nhiệt độ phân bố trật tự Như 88 Mau 15A5T 500 300 d=1.607 100 d=1.716 d=2.965 d=2.089 200 d=1.481 d=2.518 Lin (Counts) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau 15A5T.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 34.730 ° - Right Angle: 36.290 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.588 ° - d (Obs Max): 2.521 - Max Int.: 266 Cps - Net Height: 265 Cps - FWHM: 0.477 ° - Chord Mid.: 00-003-0864 (N) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 62.59 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37700 - b 8.37700 - c 8.37700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Mau A1 200 190 180 170 160 150 140 120 110 100 90 80 60 50 d=1.482 d=2.520 70 40 30 d=1.614 d=2.980 Lin (Counts) 130 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuan Anh mau A1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Operator: Administrator - Creation: 8/9/2007 6:22:14 PM 1) Left Angle: 35.120 ° - Right Angle: 36.140 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.543 ° - d (Obs Max): 2.524 - Max Int.: 53.0 Cps - Net Height: 51.8 Cps - FWHM: 0.483 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered 70 89 Mau B7 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 200 190 180 170 160 150 140 d=2.519 Lin (Counts) 210 130 120 110 100 d=1.479 90 d=2.093 d=2.951 70 60 50 d=1.609 80 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau B7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 34.940 ° - Right Angle: 36.800 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.583 ° - d (Obs Max): 2.521 - Max Int.: 136 Cps - Net Height: 135 Cps - FWHM: 0.380 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 76.50 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Mau B5 400 d=1.479 d=2.523 200 d=1.608 d=1.707 d=2.406 d=2.095 100 d=2.952 Lin (Counts) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau B5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 34.760 ° - Right Angle: 35.990 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.531 ° - d (Obs Max): 2.525 - Max Int.: 168 Cps - Net Height: 167 Cps - FWHM: 0.449 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 76.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) 80 90 Mau 26B5T 400 200 d=2.530 Lin (Counts) 300 d=1.484 d=1.613 d=1.708 d=2.097 d=2.958 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau 26B5T.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 34.430 ° - Right Angle: 36.350 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.484 ° - d (Obs Max): 2.528 - Max Int.: 169 Cps - Net Height: 168 Cps - FWHM: 0.496 ° - Chord Mid.: 00-022-1086 (*) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 95.90 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39190 - b 8.39190 - c 8.39190 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Mau B4 210 200 190 180 170 160 150 140 120 110 100 d=2.523 90 80 70 60 d=1.278 30 d=1.613 d=2.098 40 d=1.480 50 d=2.961 Lin (Counts) 130 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau B4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 34.580 ° - Right Angle: 36.440 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.527 ° - d (Obs Max): 2.525 - Max Int.: 78.1 Cps - Net Height: 76.9 Cps - FWHM: 0.374 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 55.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) 80 91 Mau G1 180 170 160 150 140 130 120 Lin (Counts) 110 100 90 80 50 d=2.108 30 d=2.418 d=2.958 40 20 d=1.483 60 d=1.614 d=2.522 70 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Mau G1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0 1) Left Angle: 35.120 ° - Right Angle: 35.930 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.506 ° - d (Obs Max): 2.526 - Max Int.: 56.6 Cps - Net Height: 55.3 Cps - FWHM: 0.312 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 74.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Mau B3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 150 140 130 120 110 d=2.523 100 90 80 40 d=1.478 50 d=2.086 60 d=1.611 70 d=2.966 Lin (Counts) 160 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau B3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 34.880 ° - Right Angle: 36.140 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.505 ° - d (Obs Max): 2.526 - Max Int.: 85.6 Cps - Net Height: 84.4 Cps - FWHM: 0.441 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 75.77 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) 80 92 Mau 15A2T 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 160 d=2.523 Lin (Counts) 190 150 140 130 120 110 100 30 d=1.617 d=1.708 d=1.757 40 d=2.328 50 d=2.414 d=2.950 60 d=2.091 70 d=2.043 80 d=1.481 90 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau 15A2T.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 34.850 ° - Right Angle: 36.170 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.496 ° - d (Obs Max): 2.527 - Max Int.: 189 Cps - Net Height: 187 Cps - FWHM: 0.450 ° - Chord Mid.: 00-003-0864 (N) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 59.57 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37700 - b 8.37700 - c 8.37700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Mau B2 210 200 190 180 170 160 150 140 120 110 100 90 80 d=2.520 70 60 d=1.282 d=1.482 30 d=2.091 40 d=1.609 50 d=2.961 Lin (Counts) 130 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau B2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 34.520 ° - Right Angle: 36.380 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.564 ° - d (Obs Max): 2.522 - Max Int.: 60.1 Cps - Net Height: 58.9 Cps - FWHM: 0.501 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 87.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) 80 93 Mau TA1 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 d=2.519 Lin (Counts) 190 160 150 140 130 120 110 100 50 d=1.482 d=1.350 60 d=1.608 70 d=2.947 d=3.875 80 d=2.093 90 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau TA1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 34.370 ° - Right Angle: 37.190 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.567 ° - d (Obs Max): 2.522 - Max Int.: 188 Cps - Net Height: 187 Cps - FWHM: 0.520 ° - Chord Mid.: 00-022-1086 (*) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 100.99 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39190 - b 8.39190 - c 8.39190 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered Mau 15A3T 250 240 230 220 210 200 190 180 170 150 140 130 120 110 d=2.518 100 90 80 d=1.484 70 30 d=1.613 d=1.825 40 d=2.669 50 d=2.091 60 d=2.961 Lin (Counts) 160 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau 15A3T.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 1) Left Angle: 34.520 ° - Right Angle: 36.350 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.600 ° - d (Obs Max): 2.520 - Max Int.: 100 Cps - Net Height: 98.7 Cps - FWHM: 0.530 ° - Chord Mid.: 00-003-0864 (N) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 81.24 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37700 - b 8.37700 - c 8.37700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - 70 94 Mau N1 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 Lin (Counts) 190 180 170 160 150 140 130 d=2.527 120 110 100 90 80 50 40 d=1.612 d=2.954 d=2.089 60 d=1.477 70 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau N1.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: s - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 10/10/2007 9:48:33 AM 1) Left Angle: 35.090 ° - Right Angle: 36.050 ° - Left Int.: 1.00 Cps - Right Int.: 1.00 Cps - Obs Max: 35.504 ° - d (Obs Max): 2.526 - Max Int.: 86.3 Cps - Net Height: 85.3 Cps - FWHM: 0.426 ° - Chord Mid.: 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered Mau M3 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 160 150 140 130 120 110 100 60 40 d=2.091 50 d=1.476 70 d=1.706 80 d=1.607 d=2.519 90 d=2.958 Lin (Counts) 170 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau M3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 34.940 ° - Right Angle: 36.170 ° - Left Int.: 1.00 Cps - Right Int.: 1.00 Cps - Obs Max: 35.583 ° - d (Obs Max): 2.521 - Max Int.: 56.3 Cps - Net Height: 55.3 Cps - FWHM: 0.544 ° - Chord Mid.: 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 69.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) 70 95 Mau M4 230 220 210 200 190 180 170 160 150 Lin (Counts) 140 130 120 110 100 d=2.527 90 80 70 30 d=1.479 40 d=1.612 d=2.951 50 d=1.702 d=2.093 60 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau M4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 35.060 ° - Right Angle: 36.020 ° - Left Int.: 1.00 Cps - Right Int.: 1.00 Cps - Obs Max: 35.488 ° - d (Obs Max): 2.528 - Max Int.: 58.6 Cps - Net Height: 57.6 Cps - FWHM: 0.456 ° - Chord Mid.: 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 81.12 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Mau N2 150 140 130 120 110 90 80 70 60 d=2.091 30 20 d=1.484 40 d=1.611 d=2.530 50 d=3.002 Lin (Counts) 100 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuan Anh-mau N2.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: s - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 10/10/2007 9:19:09 AM 1) Left Angle: 35.210 ° - Right Angle: 36.020 ° - Left Int.: 1.00 Cps - Right Int.: 1.00 Cps - Obs Max: 35.468 ° - d (Obs Max): 2.529 - Max Int.: 34.3 Cps - Net Height: 33.3 Cps - FWHM: 0.401 ° - Chord Mid.: 01-079-1744 (C) - Cobalt Iron Oxide - (CoFe2)O4 - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.93660 - b 5.93660 - c 14.54300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive 70 96 Mau K3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 150 140 130 120 d=2.524 Lin (Counts) 160 110 100 90 80 70 30 d=1.483 40 d=1.614 d=2.958 50 d=2.095 d=2.423 60 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Mau K3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 35.180 ° - Right Angle: 35.990 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.482 ° - d (Obs Max): 2.528 - Max Int.: 111 Cps - Net Height: 110 Cps - FWHM: 0.325 ° - Chord Mid.: 00-001-1121 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 49.08 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39000 - b 8.39000 - c 8.39000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Mau A5 600 500 d=2.523 300 d=1.277 d=1.612 d=1.710 d=2.093 d=2.418 100 d=1.483 200 d=2.957 Lin (Counts) 400 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau A5 CoFe2O4.raw - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 5/2/2007 3:27:22 PM 1) Left Angle: 35.240 ° - Right Angle: 35.900 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.496 ° - d (Obs Max): 2.527 - Max Int.: 351 Cps - FWHM: 0.240 ° 00-022-1086 (*) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Cubic - a 8.39190 - b 8.39190 - c 8.39190 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered 70 80 97 Phụ lục : Đường cong từ trẽ TA-T2-MH 80 TA-T2-MH 60 40 Hc = 1069 (Oe) Mr = 28 (emu/g) Ms = 66 (emu/g) M (emu/g) 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 Magnetic(Oe) 5000 104 1.5 104 98 T1 40 TA-B1-MH Hc = 433 (Oe) Mr = (emu/g) Ms = 44 (emu/g) M(emu/g) 20 -20 -40 -1.5 104 -1 104 -5000 5000 104 1.5 104 Magnetic(Oe) TA-800C-MH 80 TA-800C-MH 60 40 Hc = 1166 (Oe) Mr = 26 (emu/g) Ms = 73 (emu/g) M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 Magnetic(Oe) 5000 104 1.5 104 99 TA-900-MH 100 Hc = 975 (Oe) Mr = 44 (emu/g) Ms = 81 (emu/g) M (emu/g) 50 -50 -100 -1.5 104 -1 104 -5000 5000 104 1.5 104 Magnetic(Oe) TA-B4-MH 80 60 Hc = 867 (Oe) Mr = 28(emu/g) Ms = 66 (emu/g) 40 M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 Magnetic(Oe) 5000 104 1.5 104 100 TA-B6-MH 60 Hc = 761 (Oe) Mr = 20 (emu/g) Ms = 60(emu/g) 40 M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -1.5 104 -1 104 -5000 5000 104 1.5 104 Magnetic(Oe) TA-K4-MH 80 60 Hc = 1089 (Oe) Mr = 29 (emu/g) Ms = 67.5 (emu/g) TA-K4-MH (emu/g) 40 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 Magnetic(Oe) 5000 104 1.5 104 101 TA-H4-MH 80 Hc = 1269 (Oe) Mr = 37 (emu/g) Ms = 73 (emu/g) 60 40 M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 5000 104 1.5 104 5000 104 1.5 104 Magnetic(Oe) TA-K5-MH 80 60 Hc = 1217 (Oe) Mr = 31 (emu/g) Ms = 68 (emu/g) 40 M (emu/g) 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 Magnetic(Oe) 102 T3-CoFe2O4-MH300K 80 T3-CoFe2O4 60 40 Hc = 1250 (Oe) Ms = 65 (emu/g) - 12KOe Mr = 30.7 (emu/g) M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -80 -1.5 104 -1 104 -5000 Magnetic(Oe) 5000 104 1.5 104 ... đề nghiên cứu ? ?Tổng hợp coban ferit cấp hạt nano phương pháp đồng kết tủa nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ chúng? ?? Làm đề tài cho luận văn thạc sĩ 3 Chương - TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm vật liệu từ. .. tinh thể, kích thước hạt từ tính bột coban ferit tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa từ dung dịch đầu Co(NO3)2 Fe(NO3)3 Cấu trúc tinh thể, kích thước hạt từ tính bột coban ferit bị ảnh hưởng... thiêu kết hạt 1.6 Một số kết tổng hợp, nghiên cứu ferrit kim loại coban ferrit * Ơng Khắc Q [34] cơng bố kết nghiên cứu tổng hợp hạt nano tinh thể CoFe2O4 phương pháp thuỷ phân cưỡng chế muối vô coban