Tổng hợp niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa, nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ

1 MỞ ĐẦU Công nghệ nano điều chế vật liệu đặc biệt vật liệu từ quan tâm hiệu ứng thu nhỏ kích thước làm xuất nhiều tính chất so với vật liệu khối thông thường Vật liệu từ nghiên cứu sử dụng rộng rãi thực tế, thiết bị phục vụ đời sống người như: máy biến thế, động điện, máy phát điện… thiết bị điện tử đại máy tính, máy ghi âm, máy ghi hình…Cùng với phát triển khoa học công nghệ, việc chế tạo vật liệu từ nano với tính ưu việt ngày trọng năm gần Trong số vật liệu từ ý nhiều có ferit từ dạng cấu trúc spinen MFe2O4 (Với M cation kim loại kim loại chuyển tiếp dãy I kim loại kiềm thổ) Ferit từ vật liệu quan trọng chúng có độ từ thẩm, độ bão hoà từ tương đối cao, điện trở lại lớn… thích hợp cho dụng cụ hoạt động tần số cao giảm mát lượng, tăng tuổi thọ thiết bị Vật liệu từ ferit spinen có kích thước nano điều chế theo nhiều phương pháp khác Phương pháp vật lý với cơng đoạn chế hố nghiền trộn nung ép nhiều lần, có nhược điểm sản phẩm dẽ bị nhiễm bẩn, thành phần dễ bị thay đổi, kích thước hạt không đều, thành phần không đồng nhất, bề mặt riêng nhỏ, ô nhiễm môi trường Gần để điều chế vật liệu từ nano người ta thường sử dụng phương pháp hố học Có nhiều phương pháp hố học để điều chế loại vật liệu như: Phương pháp tổng hợp phản ứng pha rắn, phương pháp sử dụng tiền chất, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp sol-gel, phương pháp thuỷ nhiệt phân huỷ nhiệt pha hơi, v.v Với ưu điểm cho sản phẩm có độ tinh khiết cao, chất đầu phân bố đồng đều, nhiệt độ phản ứng thấp, kích thước hạt sản phẩm nhỏ, tránh ngưng tụ hạt trình thiêu kết, vật liệu thu chất lượng cao, v.v nên phương pháp đồng kết tủa sử dụng thành công tổng hợp vật liệu nano dạng bột, đặc biệt vật liệu từ Trong niken ferit loại vật liệu từ có nhiều ưu điểm vật liệu từ mềm nên nhiều người quan tâm nghiên cứu.Vì chúng tơi chọn đề tài “ Tổng hợp Niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa, nghiên cứu cấu trúc tính chất từ” làm đề tài luận văn tốt nghiệp thạc sỹ - chun ngành hố cơ với mong muốn làm sáng tỏ tính ưu việt loại vật liệu nhằm ứng dụng rộng rãi vào thực tiễn đóng góp phần nhỏ cho sản xuất vật liệu nước Chương - TỔNG QUAN 1.1 CẤU TRÚC CỦA FERIT SPINEN[11] Ferit spinen có cơng thức chung MO.Fe2O3 hay MFe2O4, M ion kim loại hai điện tích dương: Mn2+, Fe2+, Co2+, Zn2+, Mg2+, Cu2+, Ni2+,Cd2+ Cấu trúc spinen minh hoạ hình 1.1 Hình1 Cấu trúc ferit spinen Bán kính ion oxy 1,32 Å, lớn bán kính ion kim loại nhiều (0,6  0,8 Å), ion O2- mạng nằm sát tạo thành phân mạng lập phương tâm mặt đặc khít Các ion kim loại chiếm vị trí hốc trống phân mạng anion phân thành hai nhóm: hốc tứ diện ( hốc T) hốc bát diện(hốc O) Khi chiếm hốc trống tứ diện ion kim loại bao quanh ion oxy (nhóm A) Khi chiếm hốc trống bát diện ion kim loại bao quanh ion oxy (nhóm B) Hình mơ tả cấu trúc hốc trống tứ diện hốc trống bát diện a b Hình1 Các hốc trống tứ diện(a) bát diện(b) ferit spinen Theo quan điểm hoá trị, ion M2+ chiếm hốc tứ diện ion Fe3+ chiếm hốc bát diện tỷ số số ion oxy bao quanh hốc tứ diện hốc bát diện 2/3 Điều thể ferit kẽm với công thức ZnFe2O4 hay ZnO.Fe2O3 cấu trúc gọi cấu trúc spinen thuận Tuy nhiên thường xảy tình ferit có số Fe3+ xếp nửa vào hốc tứ diện phần lại với tất M2+ vào hốc bát diện Cấu trúc gọi spinen đảo Sự phân bố ion kim loại vào hốc tứ diện hay hốc bát diện phụ thuộc vào yếu tố: bán kính ion kim loại, phù hợp cấu hình điện tử ion kim loại ion O2- lượng tĩnh điện mạng lưới + Cấu hình electron ion M2+: Tuỳ thuộc vào cấu hình electron ion M2+ mà cation chiếm hốc tứ diện hay hốc bát diện tạo nên cấu trúc spinen thuận spinen đảo Ví dụ, Zn2+, Cd2+ có cấu hình điện tử d10, số phối trí thuận lợi 4, nên chiếm chủ yếu hốc tứ diện tạo nên vật liệu ferit có cấu trúc spinen thuận Cịn Ni2+ Fe2+ có cấu hình điện tử tương ứng 3d6 3d8, số phối trí thuận lợi 6, nên chiếm hốc bát diện tạo nên vật liệu ferit có cấu trúc spinen đảo + Bán kính cation: Vì hốc T có kích thước bé hốc O nên bán kính M2+ lớn Fe3+ M2+ có xu hướng chiếm hốc O ngược lại + Kích thước hạt tinh thể + Năng lượng tương tác tĩnh điện: Các cation mạng lưới tinh thể ion có xu hướng xếp cho tổng lượng tương tác tĩnh điện lớn lực đẩy tĩnh điện cation bé Phân mạng oxi bị biến dạng cation thâm nhập vào hốc T hốc O Kích thước hốc T bé hốc O nên cation thâm nhập vào hốc T làm cho không gian hốc T bị giãn nở Sự giãn nở xác định nhờ phương pháp XRD nhiễu xạ nơtron Sự dịch chuyển ion O2- làm tăng thể tích hốc T giảm thể tích hốc O, kết làm cho thể tích hai hốc T O mạng lưới gần 1.2.TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU RẮN 1.2.1 Khái niệm vật liệu từ [4,11] Các vật liệu bị từ hố nhiều hay từ trường gọi vật liệu từ Từ tính vật liệu từ khác tuỳ thuộc vào cấu trúc từ chúng Mơmen từ vật liệu từ tính đơn vị thể tích (1m3) gọi độ nhiễm từ hay độ từ hoá, từ độ I Đó véctơ hướng từ cực nam đến cực bắc nam châm Đơn vị I Wb/m2 (Tesla) Trong hệ SI, đơn vị mômen từ M Wb.m (vêbe.m), đơn vị độ nhiễm từ Wb/m2 Ngồi độ nhiễm từ I ta cịn sử dụng cảm ứng từ hay mật độ từ thông B: B = I + μ0H Trong hệ SI, đơn vị B Wb/m2 Mối liên hệ độ từ hố I từ trường H biểu diễn dạng: I = χH Đại lượng χ gọi độ từ cảm hay hệ số từ hoá Đơn vị χ Henri/met (H/m) giống đơn vị μo B = (χ + μo) H = μH Đại lượng μ gọi độ thẩm từ Trong hệ SI, đơn vị μ H/m 1.2.2 Phân loại vật liệu từ [1,3,11,13] Dựa vào giá trị tuyệt đối dấu độ từ cảm χ vật liệu, người ta phân loại vật liệu thành ba loại sau: nghịch từ, thuận từ sắt từ a Vật liệu nghịch từ: Là vật liệu có độ cảm từ  có giá trị âm độ lớn vào cỡ 10-6 H/m(rất yếu) Nguồn gốc tính nghịch từ chuyển động quĩ đạo điện tử quanh hạt nhân cảm ứng điện từ từ trường b Vật liệu thuận từ vật liệu có độ cảm từ tương đối  dương độ lớn vào cỡ 10-3  10-5 H/m(rất nhỏ) Vật liệu gồm nguyên tử ion từ mà mômen từ (spin) cô lập, định hướng hỗn loạn tác dụng nhiệt Khi đặt vào từ trường (H  0) mômen từ nguyên tử định hướng theo từ trường làm I tăng dần theo H Vật liệu có  tỷ lệ với 1/T c Vật liệu sắt từ Vật liệu sắt từ có hai loại: sắt từ phản sắt từ + Vật liệu sắt từ: Trong vật liệu spin xếp song song với nên tương tác spin dương lớn Khi T tăng, dao động nhiệt nên từ độ giảm dần biến TC Trên nhiệt độ TC 1/ tuân theo định luật tuyến tính với T (gọi định luật Curie - Weiss) + Vật liệu phản sắt từ: Trong vật liệu phản sắt từ, spin xếp phản song song, chúng bù trừ làm cho từ tính yếu bị triệt tiêu Vật liệu phản sắt từ giống vật liệu thuận từ chỗ có từ tính yếu, khác với vật liệu thuận từ, phụ thuộc nhiệt độ 1/ có cực tiểu nhiệt độ TN gọi nhiệt độ Neel Khi T  TN spin có trật tự phản song song (gây tương tác phản sắt từ) Khi T  TN xếp spin trở nên hỗn loạn, 1/ lại tăng vật liệu thuận từ d Vật liệu ferit từ * Vật liệu ferit từ thuộc nhóm vật liệu phản sắt từ khơng bù trừ Ở vật liệu ferit từ, hai vị trí mạng A B tinh thể có spin với độ lớn khác xếp phản song song với dẫn đến từ độ tổng cộng khác không từ trường ngồi khơng Từ độ tổng cộng gọi từ độ tự phát Ở vật liệu ferit từ có tồn nhiệt độ chuyển pha TC gọi nhiệt độ Curie Tại T > TC trật tự từ bị phá vỡ vật liệu trở thành thuận từ * Vật liệu từ giả bền: Vật liệu từ giả bền vật liệu có chuyển từ trạng thái phản sắt từ sang trạng thái sắt từ từ trường đủ lớn tác dụng * Vật liệu sắt từ ký sinh vật liệu thể tính sắt từ yếu kèm theo với tính phản sắt từ Một thí dụ điển hình loại vật liệu Fe2O3 Từ độ chúng giảm điểm Neel, xếp phản sắt từ spin khơng cịn 1.2.3 Tính chất từ ferit spinen Các mơmen từ phân mạng A B phân bố phản song song Điều giải thích nhờ phụ thuộc góc tương tác siêu trao đổi (tương tác âm): AOB  1250, AOA  800, BOB  900, tương tác phản sắt từ A B mạnh Trong spinen đảo, ion Fe3+có mặt hai phân mạng với số lượng nên mômen từ M2+quyết định (xem hình 3) Hình 1.3 Sự xếp spin ferit spinel đảo Do với M Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ với số điện tử d tương ứng 5, 6, 7, 8, 9, 10, ta có ferit với mơmen từ đơn vị cơng thức tính B 5, 4, 3, 2, 1, Thực nghiệm khẳng định kết (Hình1.4) Một số thơng số ferit spinen đơn giản liệt kê bảng 1.1 Hình 1.4 Mơmen từ bão hồ đơn vị công thức ferit spinel hàm số điện tử 3d ion M2+ Đường liền nét kết lý thuyết, điểm kết thực nghiệm Các mũi tên phân bố spin ion M2+ Bảng 1.1 Một số tính chất Ferit đơn giản Vật liệu M / MB IS Tef (0C) (gauss) Hằng số Mật độ mạng (Å) (g/cm2) MnFe2O4 FeFe2O4 4,6 – 5,0 408 471 300 585 8,50 8,39 5,00 5,24 CoFe2O4 4,1 392 520 8,38 5,29 NiFe2O4 3,7 267 585 8,34 5,38 CuFe2O4 MgFe2O4 Li0,5Fe2,5O4 2,3 1,3 1,1 133 110 306 455 440 670 8,64 – 8,24 8,36 5,38 4,52 4,47 Fe2O3 2,5 – 2,6 417 675 8,33 1.2.4 Những yếu tố làm thay đổi từ tính ferit spinen.[2,3,4] + Số electron độc thân ion hốc O T Ví dụ Fe3+ với cấu hình 3d5 có electron độc thân ứng với đóng góp 5µB, Zn2+ có cấu hình 3d10 khơng có electron độc thân, momen từ nguyên tử nên không đóng góp vào từ tính hạt tinh thể + Sự phân bố ion hốc O T Fe3+ có ưu chiếm hốc bát diện với số phối trí (có lượng làm bền trường tinh thể, khả bền hóa tạo liên kết π lớn hơn) Tuy nhiên, bán kính Fe3+ nhỏ nên tuỳ thuộc vào M2+ mà có cấu trúc spinen thuận, đảo hay trung gian Các ferit thông thường ferit đảo phần đảo hoàn toàn + Sự định hướng spin hốc T (thuộc phân mạng A) O (thuộc phân mạng B) Sự định hướng tinh thể ferit spinen phụ thuộc chủ yếu vào tương tác siêu trao đổi (là tương tác xảy hai ion kim loại thuận từ cách xa thông qua hay nhiều anion nghịch từ như: O 2-, F Tương tác xảy xen phủ orbital điền phần 10 ion kim loại orbital lấp đầy anion cầu nối Sự xen phủ hình thành liên kết kiểu σ π) + Từ tính ferit xác định thành phần hóa học chúng Ví dụ: Khi cho thêm ferit kẽm khơng có từ tính vào ferit niken  Hc giảm, cịn ’H (độ từ thẩm) tăng mạnh thành phần xác định, lượng ferit kẽm đưa vào phải xác 1.2.5 Vật liệu phản sắt từ tương tác trao đổi gián tiếp [11] Phân bố phản sắt từ mômen từ - tức phân bố phản song song chúng - dẫn đến triệt tiêu mômen từ tổng cộng Sự phân bố mômen từ theo kiểu xác định phương pháp nhiễu xạ nơtron Các hạt nơtron khơng có điện tích khơng nhạy với điện tích ion mạng tinh thể Nhưng nơtron có mơmen từ nên bị tán xạ mạnh mơmen từ mạng Nếu mơmen từ phân bố có trật tự, chùm neutron tán xạ giao thoa cho đường nhiễu xạ đặc trưng giống chùm điện tử tán xạ điện tích nhiễu xạ kế điện tử Bằng phương pháp nhiễu xạ nơtron, Shull Smart phát phân bố phản sắt từ MnO Cấu hình mơmen từ mạng mơ tả hình (trong vùng nhiệt độ trật tự) Hình Cấu trúc tinh thể cấu trúc từ MnO 74 Mau T3 400 d=2.510 d=2.943 d=1.702 d=2.405 d=1.605 100 d=1.472 200 d=2.080 Lin (Counts) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau T3-15-6-07.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 1) Left Angle: 34.880 ° - Right Angle: 36.830 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.714 ° - d (Obs Max): 2.512 - Max Int.: 232 Cps - Net Height: 231 Cps - FWHM: 0.488 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 97.22 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau T3 360 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 d=2.505 230 210 200 190 180 170 160 150 140 d=1.473 130 120 80 d=2.084 90 70 d=2.400 60 d=1.700 100 d=1.601 110 d=2.935 Lin (Counts) 220 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau T3.raw - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 6/8/2007 10:26:14 AM 1) Left Angle: 35.060 ° - Right Angle: 36.440 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.782 ° - d (Obs Max): 2.507 - Max Int.: 241 Cps - FWHM: 0.368 ° 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered 70 75 Mau T2 360 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 210 200 190 d=2.505 Lin (Counts) 220 180 170 160 150 140 130 120 110 d=1.471 100 50 40 30 d=1.606 d=2.403 60 d=1.699 70 d=2.082 d=2.939 90 80 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau T2-15-6-07.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 1) Left Angle: 34.850 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.736 ° - d (Obs Max): 2.511 - Max Int.: 191 Cps - Net Height: 190 Cps - FWHM: 0.519 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 68.86 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau T2 500 d=2.505 300 d=1.602 d=1.699 d=2.084 d=2.398 100 d=1.470 200 d=2.931 Lin (Counts) 400 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau T2.raw - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 6/8/2007 9:50:47 AM 1) Left Angle: 34.610 ° - Right Angle: 36.710 ° - Left Int.: 3.75 Cps - Right Int.: 3.75 Cps - Obs Max: 35.795 ° - d (Obs Max): 2.507 - Max Int.: 358 Cps - FWHM: 0.366 ° 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered 70 76 Mau T1 360 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 210 200 190 180 d=2.505 Lin (Counts) 220 170 160 150 140 130 120 110 70 60 d=1.603 80 d=1.701 d=2.931 d=2.076 90 d=1.472 100 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau T1-15-6-07.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 1) Left Angle: 34.700 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.751 ° - d (Obs Max): 2.510 - Max Int.: 174 Cps - Net Height: 173 Cps - FWHM: 0.527 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 91.88 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau T1 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 d=2.508 220 210 190 180 170 160 150 140 130 d=1.473 120 110 90 80 60 d=1.700 70 d=1.602 d=2.078 100 d=2.947 Lin (Counts) 200 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau T1.raw - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 6/8/2007 9:22:00 AM 1) Left Angle: 34.850 ° - Right Angle: 36.470 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.713 ° - d (Obs Max): 2.512 - Max Int.: 232 Cps - FWHM: 0.429 ° 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered 70 77 Mau T0 400 d=2.508 d=1.602 d=2.943 d=2.400 d=1.692 100 d=1.470 200 d=2.087 Lin (Counts) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau T0.raw - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 6/8/2007 8:52:58 AM 1) Left Angle: 35.060 ° - Right Angle: 36.950 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.751 ° - d (Obs Max): 2.510 - Max Int.: 271 Cps - FWHM: 0.379 ° 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered Mau N2 250 240 230 220 210 200 190 180 170 150 140 130 120 d=2.516 110 100 90 d=2.093 60 50 40 d=1.608 70 d=1.475 80 d=2.935 Lin (Counts) 160 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau N2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 34.250 ° - Right Angle: 36.740 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.654 ° - d (Obs Max): 2.516 - Max Int.: 98.8 Cps - Net Height: 97.5 Cps - FWHM: 0.942 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 91.61 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 70 78 Mau E3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 Lin (Counts) 160 150 140 130 120 110 100 d=2.505 90 80 70 30 d=1.472 40 d=1.599 d=2.943 50 d=1.705 d=2.074 60 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau E3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.090 ° - Right Angle: 36.440 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.724 ° - d (Obs Max): 2.511 - Max Int.: 73.7 Cps - Net Height: 72.5 Cps - FWHM: 0.703 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 71.69 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau E2 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 210 200 190 180 170 160 150 d=2.508 140 130 120 110 100 90 d=1.472 80 40 d=1.696 50 d=2.084 60 d=1.607 70 d=2.947 Lin (Counts) 220 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau E2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 34.760 ° - Right Angle: 36.620 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.744 ° - d (Obs Max): 2.510 - Max Int.: 128 Cps - Net Height: 126 Cps - FWHM: 0.467 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 95.02 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 70 79 Mau E1 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 160 150 140 130 d=2.505 Lin (Counts) 190 120 110 100 d=1.472 90 40 30 d=1.700 50 d=2.400 d=2.947 60 d=2.087 70 d=1.599 80 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau E1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 34.940 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.736 ° - d (Obs Max): 2.511 - Max Int.: 116 Cps - Net Height: 114 Cps - FWHM: 0.606 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 87.85 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau D3 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 d=2.510 160 150 140 130 120 d=1.472 110 100 80 70 60 d=1.601 d=2.076 90 d=2.928 Lin (Counts) 190 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau D3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 34.730 ° - Right Angle: 37.190 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.740 ° - d (Obs Max): 2.510 - Max Int.: 151 Cps - Net Height: 150 Cps - FWHM: 0.677 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 90.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 70 80 Mau D2 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 210 200 190 180 170 160 d=2.502 Lin (Counts) 220 150 140 130 120 110 d=1.474 100 d=1.601 90 50 40 d=1.699 60 d=2.078 70 d=2.413 d=2.947 80 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau D2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.000 ° - Right Angle: 36.920 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.748 ° - d (Obs Max): 2.510 - Max Int.: 159 Cps - Net Height: 158 Cps - FWHM: 0.541 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 93.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau D1 360 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 210 d=2.508 200 190 180 170 160 150 140 130 d=1.471 120 110 100 50 40 30 d=1.699 60 d=2.405 70 d=2.078 80 d=1.604 90 d=2.935 Lin (Counts) 220 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau D1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.000 ° - Right Angle: 36.740 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.715 ° - d (Obs Max): 2.512 - Max Int.: 202 Cps - Net Height: 200 Cps - FWHM: 0.433 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 88.05 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 70 81 Mau 14K2 400 200 d=1.481 d=2.521 Lin (Counts) 300 d=1.609 d=1.711 d=2.414 d=2.099 d=2.958 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: thuy-48S-mau 14K2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 34.640 ° - Right Angle: 36.200 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.559 ° - d (Obs Max): 2.523 - Max Int.: 211 Cps - Net Height: 210 Cps - FWHM: 0.470 ° - Chord Mid.: 00-003-0864 (N) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 78.97 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37700 - b 8.37700 - c 8.37700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Mau 14M2 270 260 250 240 230 220 210 200 190 d=2.505 180 160 150 140 130 120 110 100 60 d=2.084 70 d=1.605 80 d=1.702 50 d=1.472 90 d=2.943 Lin (Counts) 170 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau 10M2.raw - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 5/14/2007 7:59:41 AM 1) Left Angle: 34.070 ° - Right Angle: 37.190 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.760 ° - d (Obs Max): 2.509 - Max Int.: 212 Cps - Net Height: 211 Cps - FWHM: 0.561 ° - Chord Mid.: 00-044-1485 (D) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 90.49 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33930 - b 8.33930 - c 8.33930 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 70 82 Mau 10M1 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 d=2.505 Lin (Counts) 190 170 160 150 140 130 120 110 100 d=1.477 90 50 d=1.603 60 d=1.700 70 d=2.076 d=2.947 80 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hang mau 10M1.raw - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 5/14/2007 8:26:18 AM 1) Left Angle: 34.670 ° - Right Angle: 36.830 ° - Left Int.: 1.43 Cps - Right Int.: 1.43 Cps - Obs Max: 35.734 ° - d (Obs Max): 2.511 - Max Int.: 200 Cps - Net Height: 198 Cps - FWHM: 0.511 ° - Chord Mid.: 00-044-1485 (D) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 97.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33930 - b 8.33930 - c 8.33930 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Mau No-450C 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 160 150 d=2.505 140 130 120 110 100 90 d=1.476 80 50 d=2.076 60 d=1.604 70 d=2.931 Lin (Counts) 190 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Hang mau No-450C.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 34.280 ° - Right Angle: 36.740 ° - Left Int.: 1.00 Cps - Right Int.: 1.00 Cps - Obs Max: 35.703 ° - d (Obs Max): 2.513 - Max Int.: 107 Cps - Net Height: 106 Cps - FWHM: 0.727 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.58 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - 70 83 H HCC ==1.475Oe 1.475Oe B = r B = r HCC = 105.9Oe Brr = 2emu/g 0.686emu/g 0.686emu/g HC = 2.558Oe Br = 1emu/g 84 C4 40 30 700 20 Hc = 113 Oe M (emu/g) 10 Mr = emu/g M1T = 36 emu/g -10 -20 -30 -40 -1 104 -5000 104 5000 H (Oe) B6 40 30 6h HC = 149.6Oe Br = 4emu/g 20 M (emu/g) 10 Hc = 131 Oe -10 Mr = emu/g M1T = 36 emu/g -20 -30 -40 -1 104 -5000 H (Oe) 5000 104 85 B 40 30 20 1h 2h 3h 4h 5h 6h M (emu/g) 10 -10 -20 -30 -40 -1 104 -5000 H (Oe) 5000 104 86 87 88 ... mềm nên nhiều người quan tâm nghiên cứu. Vì chúng tơi chọn đề tài “ Tổng hợp Niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa, nghiên cứu cấu trúc tính chất từ? ?? làm đề tài luận văn tốt nghiệp... từ lớn, cấu trúc spinen kích thước hạt nano 1.8.2 Các nội dung nghiên cứu luận văn - Tổng hợp NiFe2O4 cấp hạt nano phương pháp đồng kết tủa - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến cấp hạt tính chất từ. .. tổng hợp niken ferit theo phương pháp đồng kết tủa 27 Sơ đồ điều chế bột niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa trình bày hình 2.1 Dung dịch Fe(NO3)3 Ni(NO3)2 Dung dịch hỗn hợp