Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

89 122 0
Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý tính chất quang xúc tác vật liệu lai hố/tổ hợp trực tiếp Ag/AgOx với nano WO3 PHẠM NGỌC LINH linh.pn202703M@sis.hust.edu.vn Ngành Vật lý kỹ thuật Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Công Tú Viện: Vật lý kỹ thuật HÀ NỘI, 01/2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý tính chất quang xúc tác vật liệu lai hoá/tổ hợp trực tiếp Ag/AgOx với nano WO3 PHẠM NGỌC LINH linh.pn202703M@sis.hust.edu.vn Ngành Vật lý kỹ thuật Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Công Tú Chữ ký GVHD Viện: Vật lý kỹ thuật HÀ NỘI, 01/2022 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: Phạm Ngọc Linh Đề tài luận văn: Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý tính chất quang xúc tác vật liệu lai hố/tổ hợp trực tiếp Ag/AgOx với nano WO3 Chuyên ngành: Vật lý kỹ thuật Mã số SV: 20202703M Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày 17 tháng năm 2022 với nội dung sau: Sửa lỗi in ấn, tả như: viết liền giá trị số đơn vị; Sửa đổi, bổ sung phần mở đầu; Thêm danh mục từ viết tắt; Bổ sung chế tính chất điện sắc Ngày Giáo viên hướng dẫn tháng năm Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG Mẫu 1c Lời cảm ơn Nếu hỏi tơi qng thời gian trải qua khiến trân quý nhất, chắn tơi trả lời rằng: “Là năm tháng gắn liền với Bách Khoa!” Lựa chọn Bách Khoa ban đầu đơn giản muốn học kỹ thuật, không ngờ lại yêu Bách Khoa đến Trải qua năm học tập đây, khoảng thời gian dài, ngắn, thời gian tuổi trẻ tươi đẹp đẽ, vô ưu, vô tư tơi Để tơi có hội ngồi viết lời này, từ tận sau đáy lịng, tơi ln biết ơn gia đình - người ln đứng đằng sau, ủng hộ tơi làm điều muốn Từ nhỏ, tơi hiểu bố mẹ ln vất vả, nắng hai sương để nuôi nấng, chăm lo cho hai anh em Tôi cảm thấy vơ may mắn, bố mẹ chưa gây áp lực lên chúng tôi, sẵn sàng lắng nghe, tâm với người bạn thân thiết Là người nhỏ gia đình, tơi hiểu ngồi bố mẹ, anh trai người tốt với tơi Là người chẳng nói ra, ln quan tâm tơi liệu có sống tốt khơng Là người ngồi miệng nói xấu, chê bai tôi, lại âm thầm với bố mẹ tơi có hội thực ước mơ “Cảm ơn bố mẹ sinh ra, nuôi nấng bao bọc đến tận Cảm ơn anh anh trai em, em vượt qua điều khó khăn sống Con yêu người!” “Công cha, nghĩa mẹ, ơn thầy” Tôi muốn dành lời cảm ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Cơng Tú – người thầy ln tận tuỵ, học trị Cảm ơn thầy dìu dắt, tận tình dẫn, định hướng giúp đỡ tơi suốt năm tháng từ lúc chập chững bước chân vào nghiên cứu Cuốn luận văn hồn thiện khơng có hướng dẫn từ thầy! Đồng thời, muốn gửi lời cảm ơn đến TS Lưu Thị Lan Anh Cảm ơn ln đó, thầy Nguyễn Cơng Tú hỗ trợ tơi giải đáp vấn đề vướng mắc Cảm ơn cô ln tranh thủ thời gian đo đạc tính chất mẫu, cung cấp số liệu kịp thời, giúp tơi hồn thành luận văn Cảm ơn thầy cô công tác Viện Vật lý kỹ thuật nói chung, mơn Vật liệu điện tử nói riêng, dạy, giúp đỡ tạo điều kiện tốt cho trình học tập thực luận văn Tuổi trẻ tơi khơng cịn rực rỡ, thiếu người bạn ln bên cạnh tơi lúc tơi cảm thấy khó khăn áp lực “Cảm ơn bạn Oanh Mario bên mắng chửi cho tớ tỉnh, toả sáng ánh mặt trời, kéo khỏi vực sâu tăm tối!” Cảm ơn thiên thần Út – gia đình bé nhỏ, người chắn khơng mà quay lưng lại với Cảm ơn Hiếu Long, cảm ơn bạn dành thời gian quý báu, từ bên thành phố đến gặp, ngồi nghe lải nhải ngày trời Cảm ơn thành viên nhóm T_T, thật lịng tơi biết ơn người ln hỗ trợ tơi nhiệt tình, giúp luận văn hồn chỉnh Đặc biệt, cảm ơn thành viên K61, cảm ơn Nguyễn Tiến Anh – chàng ii trai gắt gỏng vô đáng yêu tốt bụng, theo nghĩa đen nghĩa bóng, cảm ơn Nguyễn Hồng Sơn – cậu bạn học giỏi giang, nhiệt tình giúp đỡ tơi hồn thành thí nghiệm, chờ đợi lúc về; cảm ơn đồng chí Nguyễn Văn Hưng, cảm ơn mang niềm vui đến cho lần xuất hiện, cảm ơn đồng chí giúp tơi béo lên trơng thấy; cảm ơn Nguyễn Đắc Hồng – cậu em trầm tĩnh, chăm hiền lành Cảm ơn thành viện K63 – Chinh, Phú, Kiên, cảm ơn em hỗ trợ tơi hồn thành luận văn Cảm ơn Dương Thu Hương – cô gái rạng rỡ, đáng u – cảm ơn ln vui vẻ, cảm ơn shoot hình để đời Nếu không gửi lời cảm ơn đến “anh trai” MD Nguyễn thiếu sót lớn tơi “Cảm ơn bác ln đó, người anh thứ hai, dẫn nhắc nhở nên làm cho phù hợp.” Lời cuối cùng, để dành cho người bạn năm chẳng gặp lần, thường xuyên tích dài hạn ln hậu phương vững giúp tơi có thêm lượng để tiếp tục hành trình – Cảm ơn bạn Chinh Lê trái tim này, cảm ơn bạn lời khuyên ngược lại xu hướng người Tơi biết tơi cịn chưa nhắc đến người, cho kịp nhận chút từ bỏ mục tiêu ban đầu, cảm ơn lúc Cảm ơn người chọn Bách Khoa nơi theo học, cảm ơn người bên tơi đến phút Cảm ơn người tất cả! Nội dung nghiên cứu luận văn thực với hỗ trợ kinh phí Bộ Giáo dục Đào tạo thông qua đề tài mã số B2020-BKA19 (do TS Nguyễn Công Tú làm chủ nhiệm đề tài) Hà Nội, tháng 01 năm 2022 Học viên thực hiên iii MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong thập kỷ thứ hai kỷ 21, giới chứng kiến phát triển kinh tế - xã hội cách nhanh chóng, với gia tăng số lượng độ khắc nghiệt thiên tai cạn kiệt nguồn tài nguyên thiên nhiên sẵn có, người dần trở nên quan tâm đến vấn đề mơi trường lượng Vì lẽ đó, người ta tiến hành nghiên cứu nhiều loại vật liệu mới, có khả đáp ứng cầu giải vấn đề Một mối quan tâm hàng đầu mơi trường, xử lý nguồn nước phát thải từ sản xuất công nghiệp, đặc biệt từ ngành công nghiệp nhuộm Là oxide bán dẫn kim loại chuyển tiếp, WO3 trở thành vật liệu nghiên cứu nhiều ứng dụng liên quan đến môi trường lượng, kể đến thiết bị điện sắc, pin mặt trời, điện cực tách nước,… Đặc biệt, cịn biết đến với vai trò chất xúc tác giúp phân huỷ chất nhuộm màu hữu thải từ cơng nghiệp nhuộm Tuy khả trao đổi điện tích WO3 tốt, nhược điểm tốc độ tái hợp điện tử quang nhanh, nên ứng dụng hạn chế Trong năm gần đây, nhà khoa học tập trung nghiên nhằm cải thiện hạn chế vật liệu WO3, để mở nhiều khả ứng dụng nhiều lĩnh vực mới, diệt khuẩn, diệt tế bào ung thư dựa khả quang xúc tác WO3,… Các phương pháp cải tiến đưa bao gồm tổ hợp/lai hoá với vật liệu nguyên tố kim loại quý (như Au, Pt, Ag,…), vật liệu carbon (như Graphene, CNT, GO,…) hay với oxide kim loại bán dẫn khác Mục đích kết hợp hình thành chuyển tiếp dị thể hay cấu trúc Z vật liệu, tận dụng hiệu ứng trao đổi điện tích bề mặt vật liệu tăng cường thời gian sống hạt tải quang sinh Do đó, luận văn tập trung nghiên cứu tổ hợp trực tiếp vật liệu Ag hợp chất WO3 sử dụng phương pháp nhiệt thuỷ phân đơn giản, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, có mặt ion ngoại lai đến khả mọc nano WO3, tăng cường tương tác tính ổn định vật liệu thành phần Mục tiêu nghiên cứu luận văn, đối tượng, phạm vi nghiên cứu a) Mục tiêu nghiên cứu luận văn Luận văn tập trung vào vấn đề sau:  Xây dựng quy trình chế tạo vật liệu tungsten oxit lai hoá/tổ hợp với Ag/AgOx (Ag@WO3) phương pháp nhiệt thuỷ phân đơn giản bước;  Nghiên cứu ảnh hưởng ảnh hưởng nhiệt độ nhiệt thuỷ phân tới vật liệu tổ hợp;  Nghiên cứu ảnh hưởng lai hố/tổ hợp Ag/AgOx đến tính chất vật lý vật liệu WO3, bao gồm cấu trúc, hình thái vật liệu, tính chất quang,…;  Khảo sát tính chất xúc tác quang, khả hấp phụ vật liệu WO3 tổ hợp iv với Ag/AgOx chất màu hữu methylene blue (MB);  Khảo sát tính chất điện sắc vật liệu Ag@WO3 b) Đối tượng nghiên cứu:  Vật liệu nghiên cứu: Vật liệu nano WO3 vật liệu nano WO3 tổ hợp với nguyên tố bạc với hình thái nano;  Phương pháp chế tạo vật liệu: Nghiên cứu phát triển phương pháp nhiệt thủy phân đơn giản không sử dụng chất hỗ trợ điều hướng cấu trúc, hình thái; c) Phạm vi nghiên cứu:  Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano WO3 vật liệu nano WO3 tổ hợp với nguyên tố bạc với hình thái khác phương pháp nhiệt thuỷ phân đơn giản – không sử dụng chất điều khiển cấu trúc;  Khảo sát tính chất quang (phổ hấp thụ, bề rộng vùng cấm quang, phổ phát xạ huỳnh quang, tính chất quang xúc tác), điện sắc cấu trúc tinh thể vật liệu nano thu được; Tóm tắt đọng nội dung đóng góp tác giả • Nội dung luận văn bao gồm quy trình tổng hợp, khảo sát, so sánh tính chất quang, điện sắc vật liệu nano WO3 tổ hợp với nguyên tố bạc Để tăng tính ổn định cho vật liệu tổ hợp, phương pháp sử dụng phương pháp tổ hợp trực tiếp – in-situ Trong quy trình tổng hợp vật liệu sử dụng, chất hỗ trợ điều khiển cấu trúc không sử dụng Vật liệu WO3 vật liệu tổ hợp Ag@WO3 tổng hợp nhiệt độ nhiệt thuỷ phân khác để đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ đến tính chất vật liệu Các khảo sát, so sánh đánh giá ảnh hưởng nồng độ bạc tới tính chất lý hoá vật liệu tiến hành phương pháp vật lý hoá lý đại, nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM), tán xạ Raman, quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR), tán xạ lượng (EDX), quang phổ UV-Vis, phổ huỳnh quang (PL),… Cuối cùng, vật liệu WO3 vật liệu tổ hợp Ag@WO3 đánh giá khả ứng dụng xử lý môi trường chế tạo màng điện sắc • Những đóng góp luận văn kể đến như:  Xây dựng quy trình chế tạo vật liệu tổ hợp Ag@WO3 trực tiếp phương pháp nhiệt thuỷ phân đơn giản;  Đưa ảnh hưởng nhiệt độ đến tính chất vật liệu;  Khảo sát ảnh hưởng bạc tới tính chất hố lý vật liệu tổ hợp WO3;  Sự trao đổi điện tích Ag WO3;  Tăng thời gian sống hạt tải quang sinh tổ hợp vật liệu tungsten oxide với bạc (thông qua kết PL) Phương pháp nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu sử dụng đề tài phương pháp thực nghiệm Phương pháp nhiệt thủy phân sử dụng để chế tạo vật liệu, kỹ thuật phân tích đại nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM), tán xạ Raman sử dụng để khảo sát cấu trúc, hình thái, ứng suất liên kết bề v mặt vật liệu Tính chất quang vật liệu khảo sát thông qua phổ phát xạ huỳnh quang (PL), phổ phản xạ khuếch tán (DRS) Tính chất quang xúc tác khảo sát thông qua phản ứng phân hủy chất nhuộm màu (MB) tác dụng đèn chiếu sáng mô ánh sáng mặt trời Tính chất điện sắc vật liệu đánh giá thông qua thay đổi phổ truyền qua màng vật liệu thay đổi điện áp đặt vào Kết luận Trong khuôn khổ luận văn này, vật liệu WO3 vật liệu tổ hợp bạc WO3 tổng hợp thành công ba mức nhiệt độ khác (120, 150, 180ºC), cho kết pha tinh thể hexagonal WO3 với dạng hình thái khác (bó nano, nano, hạt nano) Khảo sát đánh giá ảnh hưởng nồng độ bạc đến tính chất hố lý vật liệu nhiệt độ chế tạo khác Kết khảo sát ứng dụng cho thấy mẫu tổ hợp bạc cho thấy khả hấp phụ MB thấp, nhiên khả phân huỷ tốt chất màu ánh sáng đèn LED Các vật liệu chế tạo cho thấy tiềm ứng dụng thiết bị điện sắc Nội dung luận văn Bố cục luận văn gồm chương: Chương 1: Tổng quan – trình bày tổng quan cấu trúc, hình thái, tính chất vật liệu WO3 bạc, xu hướng nghiên cứu vật liệu lai hoá/tổ hợp WO3 bạc; lý thuyết trình hấp phụ phản ứng quang xúc tác Chương 2: Thực nghiệm – trình bày quy trình chế tạo ba hệ vật liệu lai hoá/tổ hợp trực tiếp Ag/AgOx phương pháp nhiệt thuỷ phân, thiết bị sử dụng để khảo sát tính chất hố-lý vật liệu chế tạo; quy trình dùng để khảo sát khả hấp phụ, tính chất quang xúc tác tính chất điện sắc hệ mẫu Chương 3: Kết thảo luận – bao gồm kết khảo sát tính chất hố lý hệ mẫu chế tạo, ảnh hưởng bạc nhiệt độ nhiệt thuỷ phân đến tính chất vật liệu nền, kết khả hấp phụ, quang xúc tác điện sắc hệ mẫu Chương 4: Kết luận – tổng kết kết đạt đưa hướng phát triển vi 3.2.3 Khảo sát tính chất điện sắc Vật liệu tổng hợp có cấu trúc WO3 hexagonal tổ hợp với bạc - với tượng cộng hưởng plasmon bề mặt, có tác dụng tăng cường khả trao đổi điện tích - kỳ vọng tăng cường ứng dụng làm màng điện sắc vật liệu Các thí nghiệm khảo sát đặc tính điện sắc màng sử dụng dung dịch điện ly LiClO4/PC M a) Hệ mẫu chế tạo 120ºC Phổ truyền qua màng điện sắc mẫu chế tạo 120ºC trạng thái nhuộm tẩy màu dung dịch chất điện ly LiClO4/PC M thể Hình 3.26 Điện áp nhuộm màu tẩy màu khảo sát thay đổi từ đến V Đối với mức điện áp lớn hơn, kính ITO bị cháy, khơng thể tiến hành khảo sát Có thể quan sát thấy độ truyền qua ban đầu tất màng suy giảm từ vùng bước sóng dài vùng có bước sóng ngắn Hình 3.26: Phổ truyền qua màng điện sắc hệ mẫu chế tạo 120ºC: (a) T120-00, (b) T120-03, (c) T120-05, (d) T120-10 (e) T120-15 57 Khi áp mức điện áp V, mẫu chưa thể khả điện sắc rõ ràng, tức hiệu suất nhuôm màu thấp, độ truyền qua chủ yếu giảm dải bước sóng từ 700 – 900 nm Khi tăng điện áp nhuộm màu lên V, hiệu suất điện sắc màng vật liệu tăng mạnh Mẫu cho hiệu suất chuyển đổi màu lớn với độ truyền qua màng bước sóng 900 nm, giảm từ 86,3 % xuống 37,5 % đặt điện áp nhuộm màu -3 V Khi tẩy màu, độ truyền qua màng gần trở lại ban đầu, nhiên, độ truyền qua màng khoảng khoảng bước sóng từ 700 – 900 nm bị suy giảm Hiệu suất đổi màu mẫu T120-00 bước sóng 900, 633 500 nm trình bày Bảng 3.12 Hình 3.27: Phổ truyền qua bước sóng xác định mẫu T120-00 (a,c,e) mẫu T120-05 (b,d,f) Đối với mẫu tổ hợp bạc, mẫu T120-05 cho thấy hiệu suất đổi màu tốt nhất, tương ứng 37,4 % (900 nm), 19,6 % (633 nm) 8,3 (550 nm) Từ kết phân tích này, thấy mẫu có khả điện sắc phù hợp 58 hấp thụ xạ vùng hồng ngoại gần Thêm vào đó, tẩy màu, giá trị độ truyền qua màng vật liệu trở sát với ban đầu Điều cho thấy mẫu tổ hợp có khả cải thiện trạng thái tẩy màu so với mẫu Ngoài hiệu suất đổi màu, thời gian nhuộm tẩy màu thông số quan trọng với thiết bị điện sắc màng vật liệu điện sắc Để khảo sát thời gian đổi màu màng vật liệu tổ hợp, thí nghiệm đo độ truyền qua màng bước sóng 550 nm, 633 nm, 900 nm theo thời gian, sử dụng nguồn phát xung vuông, cường độ 3V, tần số 10 mHz, tương đương với chu kỳ T = 100 giây Đồ thị độ truyền qua mẫu T120-00 T120-05 bước sóng xác định biểu diễn Hình 3.27 Các thông số độ truyền qua thời gian đáp ứng mẫu T120-00 T120-05 thống kê Bảng 3.12 Dựa vào kết thu được, thấy rằng, thời gian đáp ứng trình tương đương nhau, chứng tỏ việc tổ hợp bạc không cải thiện thời gian tẩy nhuộm màu mẫu, mà việc tổ hợp tận dụng khả hấp thụ ánh sáng bạc, giúp cải thiện phổ hoạt động màng vật liệu Bảng 3.12: Thông số độ truyền qua thời gian đáp ứng mẫu T120-00 T120-05 theo bước sóng Bước sóng (nm) 900 T120-00 633 550 900 T120-05 633 550 Mẫu Độ truyền qua (%) Ban đầu 90,5 85,6 81,9 89,5 83,6 79,8 Nhuộm màu Tẩy màu 37,5 86,3 54,2 86,9 64,5 83,5 50,4 87,9 64,9 84,5 71,0 79,3 T 48,8 32,7 19,0 37,4 19,6 8,3 tc (s) tb (s) 3 2 11 16 21 14 23 22 b) Hệ mẫu chế tạo 150ºC Hình 3.28 biểu diễn phổ truyền qua màng điện sắc hệ mẫu 150ºC Điện áp nhuộm màu tẩy màu khảo sát thay đổi từ đến V Tương tự hệ mẫu 120ºC, màng vật liệu ban đầu cho thấy độ truyền qua tất màng suy giảm từ vùng bước sóng dài vùng có bước sóng ngắn hơn, đặc biệt mẫu T150-00, chênh lệch độ truyền qua màng vật liệu bước sóng 900 nm 350 nm 54,6 % Ngay với mức điện áp 2V, mẫu T150-00 cho thấy đặc tính điện sắc mạnh, với hiệu suất chuyển đổi màu bước sóng 900 nm 53,4 % Tuy nhiên, tẩy màu, độ truyền qua màng không quay lại ban đầu Các mẫu tổ hợp bạc thể thay đổi màng Dựa vào phổ truyền qua, thấy thay đổi độ truyền qua vùng bước sóng ngắn hơn, nồng độ bạc mẫu tăng lên, suy giảm độ truyền qua có xu hướng mở rộng phái bước sóng dài Khi điện áp nhuộm màu tăng lên V, hiệu suất điện sắc màng vật liệu tăng mạnh Mẫu T150-00 cho hiệu suất chuyển đổi màu cao nhất, đạt 69,9 % bước sóng 900 nm, giảm từ 75,4 % xuống cịn 5,5 % đặt điện áp nhuộm màu 59 -3 V Tuy nhiên, tẩy màu, suy giảm độ truyền qua xảy mạnh so với đặt điện áp 2V Hiệu suất chuyển đổi màu mẫu bước sóng khác trình bày Bảng 3.13 Đối với mẫu tổ hợp bạc, mẫu T15010 cho kết hiệu suất chuyển đổi màu tốt (40,3 %), mẫu cho thấy suy giảm độ truyền qua so với ban đầu lớn Bên cạnh đó, mẫu cho thấy cho thấy chủ yếu ngăn cản xạ hồng ngoại gần truyền qua màng trạng thái nhuộm màu Hình 3.28: Phổ truyền qua màng điện sắc hệ mẫu chế tạo 150ºC: (a) T150-00, (b) T150-03, (c) T150-05, (d) T150-10 (e) T150-15 Dựa vào hình dáng phổ truyền qua, thấy ảnh hưởng bạc đến đặc tính màng Mẫu T150-00 cho thấy suy giảm độ truyền qua tẩy màu vùng bước sóng dài (trên 600 nm), mẫu tổ hợp lại xuất điểm uốn nằm khoảng 400 nm, điểm uốn mở rộng dần, nồng độ bạc mẫu 10 % 60 Hình 3.29: Phổ truyền qua bước sóng xác định mẫu T150-00 (a,c,e) mẫu T150-05 (b,d,f) Bảng 3.13: Thông số độ truyền qua thời gian đáp ứng mẫu T150-00 T150-05 theo bước sóng Bước sóng (nm) 900 T150-00 633 550 900 T150-05 633 550 Mẫu Độ truyền qua (%) Ban đầu 89,9 84,0 79,5 92,3 87,0 84,0 T tc (s) tb (s) Nhuộm màu Tẩy màu 69,9 17 12 5,5 75,4 63,5 29 18,2 81,7 46,7 12 32,3 78,9 33,6 12 12 55,9 89,5 19,5 17 67,9 87,5 8,4 17 74,2 82,5 Kết khảo sát thay đổi độ truyền qua màng định bước sóng 550, 633, 900 nm Phổ truyền qua mẫu T150-00 T150-05 bước sóng kể mơ tả Hình 3.29 Các thơng số thời gian nhuộm tẩy màu tương ứng với mẫu thống kê Bảng 61 3.13 Tại bước sóng 900 nm, thời gian tẩy màu mẫu T150-00 17 s, đó, mẫu T150-05 cần thời gian để thay đổi trạng thái Điều tương tự xảy bước sóng 633 550 nm Tại bước sóng 633 nm, hai mẫu T150-00 T150-05 diễn trình nhuộm màu tương đối chậm (lần lượt 29 17 s) Từ kết quan sát từ hệ mẫu này, thấy rằng, việc tổ hợp bạc có ảnh hưởng đến trình xảy phản ứng màng vật liệu c) Hệ mẫu chế tạo 180ºC Phổ truyền qua màng điện sắc mẫu chế tạo 180ºC trạng thái nhuộm tẩy màu dung dịch chất điện ly LiClO4/PC 1M thể Hình 3.30 Điện áp nhuộm màu tẩy màu khảo sát 2V 3V Tương tự hệ 150ºC 120ºC, màng vật liệu ban đầu cho thấy độ truyền qua tất màng suy giảm từ vùng bước sóng dài vùng có bước sóng ngắn Hình 3.30: Phổ truyền qua màng điện sắc hệ mẫu chế tạo 180ºC: (a) T180-00, (b) T180-03, (c) T180-05, (d) T180-10 (e) T180-15 Dựa vào phổ truyền qua thấy rằng, mẫu T180-00 cho thấy khả 62 chuyển đổi màu tốt, với mức điện áp 2V, với hiệu suất chuyển đổi màu bước sóng 900 nm 21,6 % Mẫu T180-15 cho kết điện sắc thấp (khoảng %) Tuy nhiên, tẩy màu, độ truyền qua màng không quay lại ban đầu mẫu Hình 3.31: Phổ truyền qua bước sóng xác định mẫu T180-00 (a,c,e) mẫu T180-05 (b,d,f) Khi mức điện áp đặt vào hệ V, hiệu suất đổi màu mẫu tăng mạnh, mẫu T180-00 cho thấy thay đổi độ truyền qua đạt 54,5 %, giảm từ 80,1 % xuống 25,6 %, bước sóng 900 nm Giá trị giảm dần hàm lượng bạc mẫu vật liệu tăng lên, giảm dần từ 51,0 % (T180-03) xuống 36,1 % (T180-15) Điều tương tự xảy bước sóng 633 nm Có thể nhận thấy rằng, thay đổi độ truyền qua lớn màng vật liệu nằm vùng bước sóng dài hơn, chứng tỏ dải hoạt động tốt nằm vùng hồng ngoại gần Tiếp theo, thí nghiệm khảo sát giá trị thời gian xảy trình tẩy nhuộm màu màng vật liệu tiến hành cách sử dụng nguồn phát xung vuông, cường độ V, tần số 10 mHz Sự thay đổi độ truyền qua màng 63 định bước sóng 550, 633, 900 nm Phổ truyền qua mẫu T180-00 T180-03 bước sóng kể mơ tả Hình 3.31 Các thơng số thời gian nhuộm tẩy màu tương ứng với mẫu thống kê Bảng 3.14 Tại bước sóng 900 nm, thời gian tẩy màu mẫu T180-00 20 s, đó, mẫu T180-03 cần nửa thời gian (9 s) để thay đổi trạng thái Điều tương tự xảy bước sóng 633 nm Tại ba bước sóng, mẫu T180-00 T180-03 diễn trình nhuộm màu tương đối chậm Ở tất bước sóng, mẫu T180-00 cần 16 s để chuyển sáng trạng thái nhuộm màu, đồng thời T180-03 đến 20 s (trừ bước sóng 900 nm – 12 s) Dựa vào kết này, rút bạc ảnh hưởng đến thời gian đáp ứng màng Bảng 3.14: Thông số độ truyền qua thời gian đáp ứng mẫu T180-00 T18003 bước sóng 900, 633 550 nm Bước sóng (nm) 900 T180-00 633 550 900 T180-03 633 550 Mẫu Độ truyền qua (%) Ban đầu Tẩy màu Nhuộm màu 86,4 80,5 76,3 77,1 73,4 70,6 80,1 82,6 78,4 72,8 70,8 67,7 25,6 46,4 58,1 21,9 35,6 45,0 T 54,5 36,2 20,3 51,0 35,2 22,7 tc (s) tb (s) 20 2 16 16 16 12 20 20 d) Nhận xét Thông qua thí nghiệm khảo sát tính chất điện sắc màng vật liệu WO3 tổ hợp Ag@WO3, thấy bạc không cho thấy khả làm tăng hiệu suất đổi màu vật liệu WO3 Tuy nhiên, lại cho thấy hiệu việc giảm thời gian đáp ứng trình Từ kết phân tích hiệu suất đổi màu thời gian đáp ứng, thấy hệ mẫu chế tạo điều kiện 150ºC cho thấy tính chất điện sắc tốt nhất, đồng thời mẫu T150-00 cho thấy khả ứng dụng tốt 64 KẾT LUẬN Dựa kết trình bày trên, luận văn thu kết chung bao gồm: • Xây dựng quy trình tổng hợp thành công vật liệu tổ hợp Ag/AgOx vật liệu WO3 nhiệt độ khác (120, 150 180ºC) với khối lượng bạc khác (3, 5, 10 15 %) phương pháp nhiệt thuỷ phân bước đơn giản; • Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nhiệt thuỷ phân đến kích thước tinh thể vật liệu; • Sự diện bạc mẫu không ảnh hưởng mạnh đến cấu trúc pha tinh thể, lại tác động đến hình thái vật liệu Bạc có tác dụng chất hoạt động bề mặt, ngăn cản kết tụ mầm tinh thể, dẫn đến giảm kích thước hình thái vật liệu tổ hợp; • Việc tổ hợp bạc vật liệu WO3 làm tăng độ hấp thụ vật liệu thuần, đồng thời làm thay đổi bề rộng vùng cấm quang vật liệu tổ hợp; • Dựa vào phổ PL, thấy thời gian sống hạt tải quang sinh mẫu tổ hợp lớn so với mẫu thuần; • Kết phân tích Raman cho thấy cho thấy tương tác mạnh, tăng cường trao đổi điện tích, ảnh hưởng bạc đến nồng độ nút khuyết oxy mẫu; • Khảo sát khả hấp phụ hệ mẫu, nhận thấy bạc cản trở trình hấp phụ MB dung dịch, thay đổi độ âm điện bề mặt mẫu, mẫu T180-03 cho thấy hoạt tính hấp phụ tốt nhất, với dung lượng hấp phụ tối đa đạt 49,0 mg/g; • Hoạt tính quang xúc tác mẫu khảo sát với chất màu MB, cho thấy mẫu tổ hợp T180-03 có khả phân huỷ MB tốt nhất, với hiệu suất đạt 90 % tốc độ phân huỷ 0,33 mg.g-1.phút-1 • Màng điện sắc chế tạo cho thấy tiềm ứng dụng chế tao điện cực làm việc thiết bị điện sắc vật liệu tungsten oxide tổ hợp bạc Như vậy, bạc không hồn tồn làm tăng hoạt tính xúc tác quang vật liệu WO3 Bên cạnh đó, kết chưa kết luận dạng bạc WO3 Ag, AgOx hay Ag2WO4 Điều dự đoán AgNO3 thêm trực tiếp từ đầu phản ứng với dung dịch Na2WO4, làm ảnh hưởng mạnh đến trình tạo mầm vật liệu sau Để khắc phục điều này, hướng nghiên cứu đề tài tương lai thay đổi thứ tự thêm tiền chất ban đầu, theo đó, AgNO3 thêm vào dung dịch phản ứng sau q trình tạo mầm hồn thành 65 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] C Lynch, Handbook of Materials Science: Volume General Properties CRC Press, 2019 V Hariharan, B Gnanavel, R Sathiyapriya, and V Aroulmoji, “A Review on Tungsten Oxide (WO3) and their Derivatives for Sensor Applications,” Int J Adv Sci Eng., vol 5, no 4, pp 1163–1168, May 2019 C Li, J H Hsieh, M.-T Hung, and B Q Huang, “Electrochromic study on amorphous tungsten oxide films by sputtering,” Thin Solid Films, vol 587, pp 75–82, Jul 2015 J C Murillo-Sierra, A Hernández-Ramírez, L Hinojosa-Reyes, and J L Guzmán-Mar, “A review on the development of visible light-responsive WO3-based photocatalysts for environmental applications,” Chem Eng J Adv., vol 5, no December 2020, p 100070, 2021 P J Boruah, R R Khanikar, and H Bailung, “Synthesis and characterization of oxygen vacancy induced narrow bandgap tungsten oxide (WO3-x) nanoparticles by plasma discharge in liquid and its photocatalytic activity,” Plasma Chem Plasma Process., vol 40, pp 1019–1036, 2020 R Zhang, F Ning, S Xu, L Zhou, M Shao, and M Wei, “Oxygen vacancy engineering of WO3 toward largely enhanced photoelectrochemical water splitting,” Electrochim Acta, vol 274, pp 217–223, 2018 H Zhang, Z Liu, J Yang, W Guo, L Zhu, and W Zheng, “Temperature and acidity effects on WO3 nanostructures and gas-sensing properties of WO3 nanoplates,” Mater Res Bull., vol 57, pp 260–267, 2014 K Nishiyama, J Sasano, S Yokoyama, and M Izaki, “Electrochemical preparation of tungsten oxide hydrate films with controlled bandgap energy,” Thin Solid Films, vol 625, no 973, pp 29–34, 2017 P Dong, G Hou, X Xi, R Shao, and F Dong, “WO3-based photocatalysts: morphology control, activity enhancement and multifunctional applications,” Environ Sci Nano, vol 4, no 3, pp 539–557, 2017 V R Buch, A K Chawla, and S K Rawal, “Review on electrochromic property for WO3 thin films using different deposition techniques,” Mater Today Proc., vol 3, no 6, pp 1429–1437, 2016 G A de Wijs, P K de Boer, R A de Groot, and G Kresse, “Anomalous behavior of the semiconducting gap in WO3 from first-principles calculations,” Phys Rev B, vol 59, no 4, p 2684, 1999 J Huang, P Yue, L Wang, H She, and Q Wang, “A review on tungstentrioxide-based photoanodes for water oxidation,” Chinese J Catal., vol 40, no 10, pp 1408–1420, 2019 D B Migas, V L Shaposhnikov, V N Rodin, and V E Borisenko, “Tungsten oxides I Effects of oxygen vacancies and doping on electronic and optical properties of different phases of WO3,” J Appl Phys., vol 108, no 9, p 093713, 2010 B Gerand, G Nowogrocki, J Guenot, and M Figlarz, “Structural study of 66 [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] a new hexagonal form of tungsten trioxide,” J Solid State Chem., vol 29, no 3, pp 429–434, 1979 S Balaji, Y Djaoued, A.-S Albert, R Z Ferguson, and R Brüning, “Hexagonal Tungsten Oxide Based Electrochromic Devices: Spectroscopic Evidence for the Li Ion Occupancy of Four-Coordinated Square Windows,” Chem Mater., vol 21, no 7, pp 1381–1389, 2009 Z F Huang, J Song, L Pan, X Zhang, L Wang, and J J Zou, “Tungsten oxides for photocatalysis, electrochemistry, and phototherapy,” Adv Mater., vol 27, no 36, pp 5309–5327, 2015 D B Migas, V L Shaposhnikov, and V E Borisenko, “Tungsten oxides II The metallic nature of Magnéli phases,” J Appl Phys., vol 108, p 093714, 2010 L M Kuti, S S Bhella, and V Thangadurai, “Revisiting Tungsten Trioxide Hydrates ( TTHs ) Synthesis - Is There Anything New ?,” Inorg Chem., vol 48, no 14, pp 6804–6811, 2009 Z Hai, Z Wei, C Xue, H Xud, and F Verpoort, “Nanostructured tungsten oxide thin film devices: from optoelectronics and ionics to iontronics,” J Mater Chem C, vol 7, p 12968, 2019 T Guo, M Yao, Y Lin, and C Nan, “A Comprehensive Review on Synthesis Methods for Transition−Metal Oxides Nanostructures,” CrystEngComm, vol 17, no 19, pp 3551–3585, 2015 S Adhikari, D Sarkar, and H S Mait, “Synthesis and characterization of WO3 spherical nanoparticles and nanorods,” Mater Res Bull., vol 49, pp 325–330, 2014 C Dong, R Zhao, L Yao, Y Ran, X Zhang, and Y Wang, “A review on WO3 based gas sensors: Morphology control and enhanced sensing properties,” J Alloys Compd., vol 820, p 153194, 2020 Z Wei, L Xu, S Peng, and Q Zhou, “Application of WO3 Hierarchical Structures for the Detection of Dissolved Gases in Transformer Oil: A Mini Review,” Front Chem., vol 8, no 188, Apr 2020 G Ma et al., “Synergistic effect of Cu-ion and WO3 nanofibers on the enhanced photocatalytic degradation of Rhodamine B and aniline solution,” Appl Surf Sci., vol 451, pp 306–314, 2018 A P Dral and J E ten Elshof, “2D metal oxide nanoflakes for sensing applications: Review and perspective,” Sensors Actuators B Chem., vol 272, pp 369–392, Nov 2018 P Dong, G Hou, X Xi, R Shao, and F Dong, “WO3-based photocatalysts: morphology control, activity enhancement and multifunctional applications,” Environmental Science: Nano, vol 4, no pp 539–557, 2017 S Prabhu, S Manikumar, L Cindrella, and O J Kwon, “Charge transfer and intrinsic electronic properties of rGO-WO nanostructures for e ffi cient photoelectrochemical and photocatalytic applications,” Mater Sci Semicond Process., vol 74, no August 2017, pp 136–146, 2018 67 [28] M Gillet, K Aguir, C Lemire, E Gillet, and K Schierbaum, “The structure and electrical conductivity of vacuum-annealed WO3 thin films,” Thin Solid Films, vol 467, no 1–2, pp 239–246, 2004 [29] A.D Yoffe, “Low-dimensional systems: quantum size effects and electronic properties of semiconductor microcrystallites (zero-dimensional systems) and some quasi-two-dimensional systems,” Adv Phys., vol 42, no 2, 1993 [30] A Hjelm, C G Granqvist, and J M Wills, “Electronic structure and optical properties of WO3, LiWO3, NaWO3, and HWO3,” Phys Rev B, vol 54, no 4, 1996 [31] H Zheng, J Z Ou, M S Strano, R B Kaner, A Mitchell, and K Kalantarzadeh, “Nanostructured Tungsten Oxide - Properties, Synthesis, and Applications,” Adv Funct Mater., vol 21, no 12, pp 2175–2196, Jun 2011 [32] P Talvenmaa, “11 - Introduction to chromic materials,” in Intelligent Textiles and Clothing, 2006, pp 193–205 [33] A Mehmood, X Long, A Ali, and X Zhang, “Trends in sputter deposited tungsten oxide structures for electrochromic applications : A review,” Ceram Int., vol 46, no June, pp 23295–23313, 2020 [34] X Liu, K Gan, H Liu, X Song, T Chen, and C Liu, “Antibacterial properties of nano-silver coated PEEK prepared through magnetron sputtering,” Dent Mater., vol 33, no 9, pp e348–e360, Sep 2017 [35] X.-Y Dong, Z.-W Gao, K.-F Yang, W.-Q Zhang, and L.-W Xu, “Nanosilver as a new generation of silver catalysts in organic transformations for efficient synthesis of fine chemicals,” Catal Sci Technol., vol 5, no 5, pp 2554–2574, 2015 [36] X.-F Zhang, Z.-G Liu, W Shen, and S Gurunathan, “Silver Nanoparticles: Synthesis, Characterization, Properties, Applications, and Therapeutic Approaches,” Int J Mol Sci., vol 17, no 9, p 1534, Sep 2016 [37] C G A Das et al., “Antibacterial activity of silver nanoparticles (biosynthesis): A short review on recent advances,” Biocatal Agric Biotechnol., vol 27, 2020 [38] B Yılmaz Öztürk, B Yenice Gürsu, and İ Dağ, “Antibiofilm and antimicrobial activities of green synthesized silver nanoparticles using marine red algae Gelidium corneum,” Process Biochem., vol 89, no October 2019, pp 208–219, 2020 [39] I X Yin, J Zhang, I S Zhao, M L Mei, Q Li, and C H Chu, “The antibacterial mechanism of silver nanoparticles and its application in dentistry,” Int J Nanomedicine, vol 15, pp 2555–2562, 2020 [40] D Saito and T Nakagawa, “Chapter 20 Surface plasmon resonance,” in Biomarkers for Traumatic Brain Injury, INC, 2020, pp 293–306 [41] J Yguerabide and E Y Evangelina, “Light-Scattering Submicroscopic Particles as Highly Fluorescent Analogs and Their Use as Tracer Labels in Clinical and Biological Applications: I Theory,” Anal Biochem., vol 262, no 2, pp 137–156, 1998 68 [42] O Samuel et al., “WO3–based photocatalysts: A review on synthesis, performance enhancement and photocatalytic memory for environmental applications,” Ceramics International 2021 [43] S S.Kalanur, I.-H Yoo, K Eom, and H Seo, “Enhancement of photoelectrochemical water splitting response of WO3 by Means of Bi doping,” J Catal., vol 354, pp 127–137, 2018 [44] P Rai, S M Majhi, Y.-T Yu, and J.-H Lee, “Noble metal@ metal oxide semiconductor core@ shell nano-architectures as a new platform for gas sensor applications,” RSC Adv., vol 5, no 93, pp 76229–76248, 2015 [45] R Abe, H Takami, N Murakami, and B Ohtani, “Pristine Simple Oxides as Visible Light Driven Photocatalysts: Highly Efficient Decomposition of Organic Compounds over Platinum-Loaded Tungsten Oxide,” J Am Chem Soc., vol 130, no 25, pp 7780–7781, 2008 [46] A J E Rettie et al., “Improved Visible Light Harvesting of WO3 by Incorporation of Sulfur or Iodine : A Tale of Two Impurities,” Chem Mater., vol 26, no 4, pp 1670–1677, 2014 [47] Y Huang, Z Guo, H Liu, S Zhang, P Wang, and J Lu, “Heterojunction Architecture of N-Doped WO3 Nanobundles with Ce2S3 Nanodots Hybridized on a Carbon Textile Enables a Highly Efficient Flexible Photocatalyst,” Adv Funct Mater., vol 1903490, pp 1–9, 2019 [48] L Yixuan et al., “WO3-Based Materials as Electrocatalysts for Hydrogen Evolution Reaction,” Front Chem., vol 7, no 105, 2020 [49] M G Peleyeju and E L Viljoen, “WO -based catalysts for photocatalytic and photoelectrocatalytic removal of organic pollutants from water – A review,” J Water Process Eng., vol 40, no January, p 101930, 2021 [50] B Song et al., “Two-step hydrothermally synthesized carbon nanodots/WO3 photocatalysts with enhanced photocatalytic performance,” Dalt Trans., vol 46, no 45, pp 15769–15777, 2017 [51] J Di, H Xu, X Gai, R Yang, and H Zheng, “One-step solvothermal synthesis of feather duster-like CNT@WO3 as high-performance electrode for supercapacitor,” Mater Lett., vol 246, pp 129–132, 2019 [52] D R.Miller, S A.Akbar, and P A.Morris, “Nanoscale metal oxide-based heterojunctions for gas sensing: A review,” Sensors Actuators B Chem., vol 204, pp 250–272, 2014 [53] L Zhang and M Jaroniec, “Toward designing semiconductorsemiconductor heterojunctions for photocatalytic applications,” Appl Surf Sci., vol 430, pp 2–17, 2018 [54] J Wen, J Xie, X Chen, and X Li, “A review on g-C3N4 -based photocatalysts,” Appl Surf Sci., vol 391, pp 72–123, 2017 [55] A J.Bard, “Photoelectrochemistry and heterogeneous photo-catalysis at semiconductors,” J Photochem., vol 10, no 1, pp 59–75, 1979 [56] Q Xu, L Zhang, J Yu, S Wageh, A A Al-Ghamdi, and M Jaroniec, “Direct Z-scheme photocatalysts: Principles, synthesis, and applications,” Mater Today, vol 21, no 10, pp 1042–1063, 2018 69 [57] C An et al., “Strongly visible-light responsive plasmonic shaped AgX:Ag (X = Cl, Br) nanoparticles for reduction of CO2 to methanol,” Nanoscale, vol 4, p 5646, 2012 [58] Q Guo et al., “Comparison of in Situ and ex Situ Methods for Synthesis of Two-Photon Polymerization Polymer Nanocomposites,” Polymers (Basel)., vol 6, pp 2037–2050, 2014 [59] C T Nguyen et al., “Constraint effect caused by graphene on in situ grown Gr@WO3 -nanobrick hybrid material,” Ceram Int., vol 46, no 7, pp 8711– 8718, 2020 [60] A V Nikam, B L V Prasad, and A A Kulkarni, “Wet chemical synthesis of metal oxide nanoparticles: A review,” CrystEngComm, vol 20, no 35, pp 5091–5107, 2018 [61] M Jamali and F S Tehrani, “Effect of synthesis route on the structural and morphological properties of WO3 nanostructures,” Mater Sci Semicond Process., vol 107, no July 2019, p 104829, 2020 [62] J Wang and Xuan Guo, “Adsorption isotherm models: Classification, physical meaning, application and solving method,” Chemosphere, vol 258, no 127279, 2020 [63] A Dąbrowski, “Adsorption — from theory to practice,” Adv Colloid Interface Sci., vol 93, no 1–3, pp 135–224, Oct 2001 [64] D I Mendoza-castillo and H E R.-ávila Editors, Adsorption Processes for Water Treatment and Purification Cham: Springer International Publishing, 2017 [65] C T Chiou, “Fundamentals of the Adsorption Theory,” in Partition and Adsorption of Organic Contaminants in Environmental Systems, no May 2003, 2017 [66] N Ayawei, A N Ebelegi, and D Wankasi, “Modelling and Interpretation of Adsorption Isotherms,” Journal of Chemistry, vol 2017 2017 [67] L K Stewart, “Tungsten trioxide and titanium dioxide photocatalytic degradations of quinoline.” pp 1–72, 2009 [68] N Cong Tu, N L Pham, T T Nguyen, D T Do, and T L A Luu, “Effect of reaction time on the phase transformation and photocatalytic activity under solar irradiation of tungsten oxide nanocuboids prepared via facile hydrothermal method,” Phase Transitions, vol 94, no 9, pp 651–666, 2021 [69] C.-Y Kim, M Lee, E.-K Kim, and S.-H Huh, “WO3 thin film coating from H2O-controlled peroxotungstic acid and its electrochromic properties,” J Sol-Gel Sci Technol., vol 53, pp 176–183, 2010 [70] H S Nguyen et al., “Functionalization-Mediated Preparation via Acid Precipitation and Photocatalytic Activity of In Situ Ag2WO4 @ WO3 H2O Nanoplates,” ECS J Solid State Sci Technol., vol 10, no 5, p 54009, 2021 [71] L F Lopes et al., “Silver-controlled evolution of morphological, structural, and optical properties of three-dimensional hierarchical WO3 structures synthesized from hydrothermal method,” J Alloys Compd., vol 736, pp 143–151, 2018 70 [72] D Nath, F Singh, and R Das, “X-ray diffraction analysis by WilliamsonHall, Halder-Wagner and size-strain plot methods of CdSe nanoparticles- a comparative study,” Mater Chem Phys., vol 239, p 122021, Jan 2020 [73] M A M Khan, S Kumar, T Ahamad, and A N Alhazaa, “Enhancement of photocatalytic and electrochemical properties of hydrothermally synthesized WO3 nanoparticles via Ag loading,” J Alloys Compd., 2018 [74] L T Lan Anh et al., “Tailoring the structure and morphology of WO3 nanostructures by hydrothermal method,” Vietnam J Sci Technol., vol 56, no 1A, p 127, May 2018 [75] R A Capeli et al., “Effect of hydrothermal temperature on the antibacterial and photocatalytic activity of WO3 decorated with silver nanoparticles,” J Sol-Gel Sci Technol., vol 97, no 1, pp 228–244, 2021 [76] M M Mohamed, T M Salama, M A Hegazy, R M Abou Shahba, and S H Mohamed, “Synthesis of hexagonal WO3 nanocrystals with various morphologies and their enhanced electrocatalytic activities toward hydrogen evolution,” Int J Hydrogen Energy, vol 44, no 10, pp 4724–4736, Feb 2019 [77] H Najafi-Ashtiani, A Bahari, S Gholipour, and S Hoseinzadeh, “Structural, optical and electrical properties of WO3–Ag nanocomposites for the electro-optical devices,” Appl Phys A Mater Sci Process., vol 124, no 1, p 0, 2018 [78] S B Upadhyay, R K Mishra, and P P Sahay, “Cr-doped WO3 nanosheets: Structural, optical and formaldehyde sensing properties,” Ceram Int., vol 42, no 14, pp 15301–15310, 2016 [79] L Aamir, “Novel p-type Ag-WO3 nano-composite for low-cost electronics, photocatalysis, and sensing: synthesis, characterization, and application,” J Alloys Compd., vol 864, p 158108, 2021 71 ... VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý tính chất quang xúc tác vật liệu lai hố/tổ hợp trực tiếp Ag/AgOx với nano WO3 PHẠM NGỌC LINH linh.pn202703M@sis.hust.edu.vn Ngành Vật lý kỹ thuật... luận văn: Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý tính chất quang xúc tác vật liệu lai hoá/tổ hợp trực tiếp Ag/AgOx với nano WO3 Chuyên ngành: Vật lý kỹ thuật Mã số SV: 20202703M Tác giả, Người hướng... tới vật liệu tổ hợp;  Nghiên cứu ảnh hưởng lai hố/tổ hợp Ag/AgOx đến tính chất vật lý vật liệu WO3, bao gồm cấu trúc, hình thái vật liệu, tính chất quang, …;  Khảo sát tính chất xúc tác quang,

Ngày đăng: 04/04/2022, 12:48

Hình ảnh liên quan

Hình 1.4: Ô cơ sở của các pha bất hợp thức (pha Magnéli) của tungsten oxide [17]. - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.4.

Ô cơ sở của các pha bất hợp thức (pha Magnéli) của tungsten oxide [17] Xem tại trang 21 của tài liệu.
Hình 1.3: Cấu trúc của h-WO3 quan sát theo các hướng khác nhau [15]. - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.3.

Cấu trúc của h-WO3 quan sát theo các hướng khác nhau [15] Xem tại trang 21 của tài liệu.
Hình 1.6: Cấu trúc không chiều của WO3: (a) hạt nano [21] và (b) chấm lượng tử. - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.6.

Cấu trúc không chiều của WO3: (a) hạt nano [21] và (b) chấm lượng tử Xem tại trang 22 của tài liệu.
Hình 1.9: Cấu trúc vùng năng lượng của các pha WO3 khác nhau [13]. - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.9.

Cấu trúc vùng năng lượng của các pha WO3 khác nhau [13] Xem tại trang 25 của tài liệu.
Hình 1.11: Cơ chế được đề xuất về hoạt động kháng khuẩn của nano bạc [39]. - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.11.

Cơ chế được đề xuất về hoạt động kháng khuẩn của nano bạc [39] Xem tại trang 28 của tài liệu.
Hình 1.12: (a) Phổ UV-Vis của mẫu thuần WO3 và các mẫu pha tạp và (b) Sơ đồ mô tả vị trí mức năng lượng hình thành khi pha tạp I-ốt (3) và lưu huỳnh (2) [46] - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.12.

(a) Phổ UV-Vis của mẫu thuần WO3 và các mẫu pha tạp và (b) Sơ đồ mô tả vị trí mức năng lượng hình thành khi pha tạp I-ốt (3) và lưu huỳnh (2) [46] Xem tại trang 30 của tài liệu.
Hình 1.15: Cơ chế hấp phụ hoá học và hấp phụ vật lý [62] - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 1.15.

Cơ chế hấp phụ hoá học và hấp phụ vật lý [62] Xem tại trang 36 của tài liệu.
b) Mơ hình động học hấp phụ biểu kiến bậc hai - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

b.

Mơ hình động học hấp phụ biểu kiến bậc hai Xem tại trang 38 của tài liệu.
Bảng 2.3:Hàm lượng bạc và nhiệt độ chế tạo của các mẫu. - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 2.3.

Hàm lượng bạc và nhiệt độ chế tạo của các mẫu Xem tại trang 45 của tài liệu.
Hình 2.8: Quy trình khảo sát quá trình hấp phụ của các mẫu chế tạo - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 2.8.

Quy trình khảo sát quá trình hấp phụ của các mẫu chế tạo Xem tại trang 49 của tài liệu.
Hình 2.9: Quy trình khảo sát khả năng quang xuú tác của các mẫu chế tạo - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 2.9.

Quy trình khảo sát khả năng quang xuú tác của các mẫu chế tạo Xem tại trang 50 của tài liệu.
Bảng 2.4: Danh mục các hoá chất sử dụng trong thí nghiệm khảo sát tính chất điện sắc của vật liệu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 2.4.

Danh mục các hoá chất sử dụng trong thí nghiệm khảo sát tính chất điện sắc của vật liệu Xem tại trang 51 của tài liệu.
3.1.1 Hình thái vật liệu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

3.1.1.

Hình thái vật liệu Xem tại trang 53 của tài liệu.
Bảng 3.2: Vị trí các đỉnh nhiễu xạ của mặt tinh thể (001) và (200) của các mẫu chế tạo - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 3.2.

Vị trí các đỉnh nhiễu xạ của mặt tinh thể (001) và (200) của các mẫu chế tạo Xem tại trang 58 của tài liệu.
Dựa vào kết quả XRD của hệ mẫu 120ºC (Hình 3.5a), có thể thấy rằng tính tinh thể của các mẫu giảm dần khi lượng bạc tiền chất tăng lên, kết quả này phù  hợp với những kết quả tương ứng quan sát được ở ảnh FESEM của hệ mẫu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

a.

vào kết quả XRD của hệ mẫu 120ºC (Hình 3.5a), có thể thấy rằng tính tinh thể của các mẫu giảm dần khi lượng bạc tiền chất tăng lên, kết quả này phù hợp với những kết quả tương ứng quan sát được ở ảnh FESEM của hệ mẫu Xem tại trang 58 của tài liệu.
3.1.3 Kết quả tán xạ Raman - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

3.1.3.

Kết quả tán xạ Raman Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.9: (a) Phổ hấp thụ và (b) đồ thị d[ln(αhν)]/d(hν) theo hν của các mẫu tổng hợp tại 120ºC - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.9.

(a) Phổ hấp thụ và (b) đồ thị d[ln(αhν)]/d(hν) theo hν của các mẫu tổng hợp tại 120ºC Xem tại trang 62 của tài liệu.
Hình 3.10: (a) Phổ hấp thụ và (b) đồ thị d[ln(αhν)]/d(hν) theo hν của các mẫu tổng hợp tại 150ºC - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.10.

(a) Phổ hấp thụ và (b) đồ thị d[ln(αhν)]/d(hν) theo hν của các mẫu tổng hợp tại 150ºC Xem tại trang 63 của tài liệu.
Bảng 3.6: Các thông số tính tốn từ phổ huỳnh quang của các mẫu hệ chế tạo ở 180ºC - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 3.6.

Các thông số tính tốn từ phổ huỳnh quang của các mẫu hệ chế tạo ở 180ºC Xem tại trang 65 của tài liệu.
Hình 3.16: (a) Hiệu suất hấp phụ và (b) dung lượng hấp phụ của các mẫu hệ 120ºC ở điều kiện tối ưu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.16.

(a) Hiệu suất hấp phụ và (b) dung lượng hấp phụ của các mẫu hệ 120ºC ở điều kiện tối ưu Xem tại trang 67 của tài liệu.
Hình 3.15: Dung lượng hấp phụ của mẫu T120-00 trong các thí nghiệm: (a) khảo sát tìm nồng độ dung dịch MB tối ưu và (b) khảo sát tìm khối lượng chất hấp phụ tối ưu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.15.

Dung lượng hấp phụ của mẫu T120-00 trong các thí nghiệm: (a) khảo sát tìm nồng độ dung dịch MB tối ưu và (b) khảo sát tìm khối lượng chất hấp phụ tối ưu Xem tại trang 67 của tài liệu.
Hình 3.18: Dung lượng hấp phụ của mẫu T150-00 trong các thí nghiệm: (a) khảo sát tìm nồng độ dung dịch MB tối ưu và (b) khảo sát tìm khối lượng chất hấp phụ tối ưu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.18.

Dung lượng hấp phụ của mẫu T150-00 trong các thí nghiệm: (a) khảo sát tìm nồng độ dung dịch MB tối ưu và (b) khảo sát tìm khối lượng chất hấp phụ tối ưu Xem tại trang 68 của tài liệu.
Hình 3.19: (a) Hiệu suất hấp phụ và (b) dung lượng hấp phụ của các mẫu hệ 150ºC ở điều kiện tối ưu - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.19.

(a) Hiệu suất hấp phụ và (b) dung lượng hấp phụ của các mẫu hệ 150ºC ở điều kiện tối ưu Xem tại trang 69 của tài liệu.
Bảng 3.8: Hằng số tốc độ phản ứng của hệ mẫu chế tạo ở 120ºC - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 3.8.

Hằng số tốc độ phản ứng của hệ mẫu chế tạo ở 120ºC Xem tại trang 72 của tài liệu.
Hình 3.23: (a) Tỷ số phân huỷ của các phản ứng quang xúc tác của MB và (b) hằng số tốc độ phân huỷ k của các mẫu hệ chế tạo ở 120ºC - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.23.

(a) Tỷ số phân huỷ của các phản ứng quang xúc tác của MB và (b) hằng số tốc độ phân huỷ k của các mẫu hệ chế tạo ở 120ºC Xem tại trang 72 của tài liệu.
Hình 3.25: (a) Tỷ số phân huỷ của các phản ứng quang xúc tác của MB và (b) hằng số tốc độ phân huỷ k của các mẫu hệ chế tạo ở 180ºC - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.25.

(a) Tỷ số phân huỷ của các phản ứng quang xúc tác của MB và (b) hằng số tốc độ phân huỷ k của các mẫu hệ chế tạo ở 180ºC Xem tại trang 73 của tài liệu.
Bảng 3.11: Hiệu suất phân huỷ và tốc độ phân huỷ MB của các mẫu chế tạo - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 3.11.

Hiệu suất phân huỷ và tốc độ phân huỷ MB của các mẫu chế tạo Xem tại trang 74 của tài liệu.
Hình 3.29: Phổ truyền qua tại các bước sóng xác định của các mẫu T150-00 (a,c,e) và mẫu T150-05 (b,d,f)  - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Hình 3.29.

Phổ truyền qua tại các bước sóng xác định của các mẫu T150-00 (a,c,e) và mẫu T150-05 (b,d,f) Xem tại trang 79 của tài liệu.
Bảng 3.14: Thông số về độ truyền qua và thời gian đáp ứng của mẫu T180-00 và T180- T180-03 tại các bước sóng 900, 633 và 550 nm - Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật lý và tính chất quang xúc tác của vật liệu lai hóatổ hợp trực tiếp giữa agagox với thanh nano wo3

Bảng 3.14.

Thông số về độ truyền qua và thời gian đáp ứng của mẫu T180-00 và T180- T180-03 tại các bước sóng 900, 633 và 550 nm Xem tại trang 82 của tài liệu.

Mục lục

  • MỞ ĐẦU

  • MỤC LỤC

  • CHƯƠNG 1

  • CHƯƠNG 2

  • CHƯƠNG 3

  • CHƯƠNG 4

  • DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan