Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi la1,5 sr0,5 ni04 với các hạt nano từ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …………… …………… CHU THỊ ANH XUÂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ TỔ HỢP VẬT LIỆU ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 VỚI CÁC HẠT NANO TỪ Chuyên Ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 9.44.01.23 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU HÀ NỘI - NĂM 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …………… …………… CHU THỊ ANH XUÂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ TỔ HỢP VẬT LIỆU ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 VỚI CÁC HẠT NANO TỪ Chuyên Ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 9.44.01.23 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS Đào Nguyên Hoài Nam GS.TSKH Nguyễn Xuân Phúc HÀ NỘI - NĂM 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, thực Viện Khoa học vật liệu – Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam hướng dẫn TS Đào Nguyên Hoài Nam GS.TSKH Nguyễn Xuân Phúc Các số liệu kết luận án trung thực, chưa cơng bố cơng trình khác Chu Thị Anh Xuân LỜI CẢM ƠN Đầu tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Đào Nguyên Hoài Nam GS TSKH Nguyễn Xuân Phúc Các Thầy người đề tài trực tiếp hướng dẫn em Các Thầy quan tâm, động viên em, giúp em vượt qua khó khăn Qua thầy, em học nhiều kiến thức quý báu không khoa học mà đời sống hàng ngày Em xin gửi lời cảm ơn tới tất cán phòng Từ Siêu dẫn Những người nhiệt tình giúp đỡ, bảo, đóng góp cho em kinh nghiệm giảng khoa học đáng quý suốt thời gian em làm khóa luận phòng Em xin bày tỏ lòng biết ơn thầy cô giáo Trường Đại học Khoa học ln nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện tốt trình làm thực nghiệm trường Qua đây, em xin bày tỏ lòng biết ơn tới Viện Khoa học Vật liệu, Học viện Khoa học Công nghệ, trường Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên toàn thể Thầy Cô Khoa Vật lý Công nghệ, ĐH Khoa học – ĐHTN tạo cho em điều kiện thuận lợi để học tập, nghiên cứu hoàn thành luận án Em xin gửi lời cảm ơn tới tất bạn bè động viên, giúp đỡ em nhiều Cuối cùng, em xin cảm ơn cha mẹ người thân em Những người sát cánh, động viên em, đưa em vượt qua tất khó khăn để hồn thành luận văn cách tốt Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, năm 2018 Tác giả luận án MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH DANH MỤC BẢNG MỞ ĐẦU CHƯƠNG CÁC HIỆN TƯỢNG VÀ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA 1.1 Lịch sử hình thành phát triển vật liệu hấp thụ sóng vi ba 1.2 Cơ sở lý thuyết ứng dụng sóng điện từ 1.3 Sự tán xạ phản xạ sóng điện từ môi trường vật chất 10 1.3.1 Khử phản xạ cấu trúc hình dạng 11 1.3.2 Kỹ thuật khử phản xạ chủ động 12 1.3.3 Kỹ thuật khử phản xạ bị động 12 1.3.4 Kỹ thuật khử phản xạ vật liệu hấp thụ 13 1.4 Các chế hấp thụ sóng điện từ vùng tần số vi ba 13 1.4.1 Cơ chế tổn hao chất dẫn điện 14 1.4.2 Cơ chế tổn hao điện môi 15 1.4.3 Cơ chế tổn hao từ …………………………………………………… 16 1.5 Một số cấu trúc vật liệu hấp thụ sóng vi ba 19 1.5.1 Đa lớp điện môi hấp thụ sóng vi ba 20 1.5.1.1 Cấu trúc hấp thụ dạng chắn cộng hưởng Salisbury 20 1.5.1.2 Lớp hấp thụ Dallenbach 21 1.5.1.3 Lớp hấp thụ Jaumann 22 1.5.2 Vật liệu hấp thụ từ tính 24 1.5.3 Các vật liệu hấp thụ bất đồng 26 1.5.4 Vật liệu hấp thụ sóng vi ba hỗn hợp 27 1.5.5 Vật liệu meta hấp thụ hồn hảo sóng vi ba 28 1.6 Một số hệ vật liệu liên quan đến đối tượng nghiên cứu đề tài 29 1.6.1 Hệ vật liệu La1,5Sr0,5NiO4 (LSNO) 29 1.6.2 Hệ vật liệu ferrite spinel MFe2O4 (M = Co, Ni) 31 1.6.3 Hệ vật liệu sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 (LSMO) 33 1.6.4 Hệ hạt nano kim loại sắt 35 1.7 Kết luận chương 36 CHƯƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 38 2.1 Qui trình chế tạo hạt nano 38 2.2 Các phép đo khảo sát cấu trúc tính chất vật liệu 40 2.2.1 Khảo sát cấu trúc tinh thể phương pháp nhiễu xạ tia X 40 2.2.2 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) 41 2.2.3 Phổ tán sắc lượng (EDX) 42 2.2.4 Các phương pháp đo tính chất từ vật liệu 43 2.3 Một số phương pháp đo thông số điện từ vật liệu hấp thụ sóng vi ba 2.3.1 Qui trình trải lớp vật liệu hấp thụ 2.3.2 Sơ lược phương pháp đo thông số điện từ vật liệu hấp thụ sóng vi ba 43 44 44 2.3.2.1 Kỹ thuật hốc cộng hưởng 45 2.3.2.2 Kỹ thuật cực song song 46 2.3.2.3 Kỹ thuật đầu dò đồng trục 46 2.3.2.4 Kỹ thuật đường truyền 47 2.3.2.5 Kỹ thuật không gian tự 48 2.3.3 Phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba không gian tự 50 2.3.4 Lý thuyết đường truyền thuật toán Nicolson–Ross–Weir (NRW) 52 Kết luận chương CHƯƠNG TÍNH CHẤT HẤP THỤ SÓNG VI BA CỦA HỆ HẠT NANO ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 54 56 3.1 Các đặc trưng hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4 56 3.1.1 Đặc trưng cấu trúc kích thước hạt 57 3.1.2 Tính chất từ vật liệu 59 3.2 Khả hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4 theo độ dày lớp hấp thụ 3.3 Kết luận chương CHƯƠNG CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT HẤP THỤ SÓNG VI BA CỦA CÁC HẠT NANO KIM LOẠI Fe 60 66 68 4.1 Ảnh hưởng điều kiện chế tạo lên cấu trúc, kích thước hạt tính chất từ vật liệu nano kim loại Fe 4.2 Tính chất hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano kim loại sắt 4.2.1 Ảnh hưởng độ dày lớp hấp thụ lên tính chất hấp thụ sóng vi ba lớp hấp thụ Fe/paraffin 4.2.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng bột nano Fe/paraffin lên tính chất hấp thụ sóng vi ba lớp hấp thụ Fe/paraffin 4.3 Kết luận chương 69 74 74 79 82 CHƯƠNG CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT HẤP THỤ SĨNG VI BA CỦA MỘT SỐ HỆ HẠT NANO TỔ HỢP ĐIỆN MÔI/SẮT TỪ, FERRITE 84 5.1 Công nghệ chế tạo đặc trưng vật liệu CoFe2O4, NiFe2O4 La0,7Sr0,3MnO3 84 5.1.1 Hệ hạt nano ferrite CoFe2O4 85 5.1.2 Hệ hạt nano ferrite NiFe2O4 88 5.1.3 Hệ hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 5.2 Khả hấp thụ sóng vi ba số hệ hạt nano tổ hợp 5.2.1 Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xCoFe2O4 ( x = 0; 2; 4; 6; 8; 10) 91 95 95 5.2.2 Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xNiFe2O4 (x = 0; 8; 15; 20; 30; 35) 5.2.3 Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 (x = 0; 4; 8; 10) 102 108 5.3 Kết luận chương 114 KẾT LUẬN 116 DANH MỤC CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN 118 PHỤ LỤC 120 TÀI LIỆU THAM KHẢO 125 DANH MỤC KÝ HIỆU Ký hiệu LSNO Ý nghĩa La1,5Sr0,5NiO4 LSMO La0,7Sr0,3MnO3 CFO CoFe2O4 NFO RL Z NiFe2O4 Độ tổn hao phản xạ (Reflection Loss) Trở kháng (Impedance) MAM Vật liệu hấp thụ sóng vi ba (Microwave Absorbing Material) RAM Vật liệu hấp thụ sóng radar (Radar Absorbing Material) NRW NRL Thuật tốn Nicolson–Ross–Weir Naval Research Laboratory M MS HC Từ độ Từ độ bão hòa Lực kháng từ MB MK M900 D EDX VSM SEM XRD EM εr μr fr Mẫu bột Mẫu khối Mẫu ủ nhiệt độ 900oC/5h Kích thước hạt tinh thể Phổ tán sắc lượng tia X Từ kế mẫu rung Hiển vi điện tử quét Nhiễu xạ tia X Sóng điện từ (Electromagnetic) Hằng số điện mơi tương đối Độ từ thẩm tương đối Tần số cộng hưởng fz fp fFMR d S11 Tần số phù hợp trở kháng Tần số phù hợp pha Tần số cộng hưởng sắt từ Độ dày lớp hấp thụ Cường độ tín hiệu phản xạ DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Thành phần điện từ trường điện từ sát mặt phân cách hai môi trường Hình 1.2 Trường điện không bề mặt đạt cực đại phần tư bước sóng lớp vật dẫn, trường từ đạt cực đại bề mặt Hình 1.3 Cấu trúc đa lớp cấu trúc dạng kim tự tháp 12 Hình 1.4 Sự phụ thuộc tần số số điện môi 16 Hình 1.5 Phổ hồi phục Debye cho chất điện mơi lý tưởng 16 Hình 1.6 Sự phụ thuộc tần số thành phần độ từ thẩm phức vật liệu sắt từ 17 Hình 1.7 Cấu tạo chắn Salisbury cổ điển mạch tương đương theo lý thuyết đường truyền 20 Hình 1.8 Lớp hấp thụ Dallenbach mạch tương đương 21 Hình 1.9 Độ tổn hao phản xạ phụ thuộc tần số lớp hấp thụ Dallenbach 22 Hình 1.10 Cấu tạo chắn Jaumann 22 Hình 1.11 Độ tổn hao phản xạ phụ thuộc tần số lớp Jaumann 23 Hình 1.12 Độ tổn hao phản xạ phụ thuộc tần số cấu trúc Jaumann sáu lớp 23 Hình 1.13 Cấu trúc hấp thụ đa lớp điện môi dạng kim tự tháp 24 Hình 1.14 Mơ hình thiết kế cấu trúc Jaumann bốn lớp điện mơi 24 Hình 1.15 Giản đồ minh họa phụ thuộc tần số µr εr cho chất ferrite điển hình Hình 1.16 Đường đặc trưng độ tổn hao phản xạ MAM gồm bốn lớp vật liệu ferrite có cấu trúc tinh thể lục giác Hình 1.17 Sự phụ thuộc độ tổn hao phản xạ vào tần số vật liệu hấp thụ bất đồng có độ dày 4,08 cm 25 25 27 ... liệu hấp thụ sóng điện từ nói chung, vật liệu hấp thụ sóng viba sóng radar nói riêng cấu thành từ ba vật liệu vật liệu dẫn, vật liệu điện mơi vật liệu từ tính Các chế hấp thụ sóng điện từ vật liệu. .. hấp thụ sóng điện từ tương lai, tình hình nghiên cứu nước giới, đề xuất đề tài Nghiên cứu chế tạo số vật liệu hấp thụ sóng vi ba sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với hạt nano từ Đề... CHƯƠNG CÁC HIỆN TƯỢNG VÀ VẬT LIỆU HẤP THỤ SĨNG VI BA 1.1 Lịch sử hình thành phát triển vật liệu hấp thụ sóng vi ba Vật liệu hấp thụ sóng vi ba (MAM) vật liệu hấp thụ sóng rada (RAM) nghiên cứu sử