Nghiên cứu tổng hợp thủy tinh bằng phương pháp sol gel

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - TẠ THỊ LƯU NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP THỦY TINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL - GEL Chuyên ngành : Khoa học kỹ thuật vật liệu LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TSKH Nguyễn Anh Dũng Hà Nội – Năm 2014 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Mục lục Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU CHƯƠNG - TỔNG QUAN 11 VẬT LIỆU THỦY TINH 11 1.1 Khái niệm chung trạng thái thủy tinh 11 1.2 Vai trò cấu trúc B3+ thủy tinh silicat 15 TỔNG HỢP THỦY TINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL - GEL 2.1 Các phương pháp tổng hợp thủy tinh 2.1.1 Phương pháp tổng hợp thủy tinh truyền thống 2.1.2 Các phương pháp tổng hợp thủy tinh 2.1.2.1 Phương pháp ngưng tụ từ pha 17 2.1.2.2 Phương pháp tổng hợp thuỷ tinh từ hệ lỏng 19 2.2 Tổng hợp thủy tinh phương pháp sol - gel 20 2.2.1 Những khái niệm 21 2.2.2 Diễn biến trình Sol - gel ảnh hưởng thơng số 2.2.3 Hệ phân tán Sol 2.2.4 Q trình động học phát triển cấu trúc 2.2.4.1 Chuyển động ngẫu nhiên Brown 2.2.4.2 Sự phát triển cấu trúc 2.2.4.3 Các loại phát triển cấu trúc LÝ THUYẾT VỀ THỦY TINH LỎNG HỆ SiO2 – Na2O 3.1 Khái niệm 22 Tạ Thị Lưu 17 17 18 18 23 31 31 31 32 33 33 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 3.2 Tính chất 3.3 Ứng dụng thủy tinh lỏng 34 ĐẶC ĐIỂM CỦA THỦY TINH PYREX 36 CHƯƠNG – NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU 38 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 38 2.1 Tóm tắt phương pháp tổng hợp vật liệu 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu 38 2.3 Nghiên cứu thực nghiệm kết 2.3.1 Tính đơn phối liệu 2.3.2 Nguyên liệu 2.3.2.1 Phương pháp nâng cao modun thủy tinh lỏng 41 2.3.2.2 Axit boric H3BO3 45 2.3.3 Quy trình tổng hợp thủy tinh theo phương pháp sol – gel 2.3.4 Khảo sát điều kiện tạo gel 2.3.5 Xử lý nhiệt chuyển gel thành thủy tinh 2.4 Nghiên cứu tính chất lý vật liệu 2.4.1 Vật liệu xốp thu nung nhiệt độ thấp 1000oC 2.4.1.1 Khối lượng thể tích,độ xốp biểu kiến độ hút nước 2.4.1.2 Kết chụp ảnh SEM mẫu sau nung 800oC 900oC 2.4.2 Vật liệu thủy tinh thu nung 1200oC 2.4.2.1 Mật độ thủy tinh 2.4.2.2 Độ bền nước thủy tinh 2.4.2.3 Hệ số giãn nở nhiệt thủy tinh 45 CHƯƠNG – KẾT LUẬN 58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 Tạ Thị Lưu 36 38 39 41 42 42 46 48 51 51 51 54 55 55 56 56 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu kết nêu Luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tơi xin cam đoan giúp đỡ cho việc viết thực Luận văn cảm ơn thơng tin trích dẫn Luận văn rõ nguồn gốc Học viên thực Tạ Thị Lưu Tạ Thị Lưu Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 LỜI CẢM ƠN Sau q trình nghiên cứu, thí nghiệm với hướng dẫn tận tình PGS.TSKH Nguyễn Anh Dũng, đến tơi hồn thành luận văn Cao học Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới thầy Nguyễn Anh Dũng, người tận tình hướng dẫn tơi q trình nghiên cứu hồn thành luận văn tốt nghiệp Tôi xin cảm ơn thầy cô môn Công nghệ vật liệu Silicat; Xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo, tập thể cán Trường Cao đẳng nghề Viglacera tạo điều kiện giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Cao học Do thời gian làm luận văn có hạn, nên khơng thẻ tránh khỏi thiếu xót hạn chế Tơi mong nhận đóng góp từ thầy cô giáo bạn bè đồng nghiệp để đề hồn chỉnh Tơi xin chân thành cảm ơn! Tạ Thị Lưu Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT Sol – gel: Viết tắt trạng thái ngưng tụ pha lỏng Sol hệ phân tán vi dị thể hạt rắn có kích thước – 1000 nm phân bồ pha lỏng Gel hệ dị thể rắn lỏng, trạng thái gel, hạt pha rắn tạo khung không gian chiều, pha lỏng nằm khoảng trống khung [7 –tr.2] Procuser: Là phần tử ban đầu để tạo nên hạt sol Monomer: phần tử ban đầu mạch polyme Dimmer: gồm monomer kết hợp với SEM: Scanning Electron Mcroscope, kính hiển vi điện tử quét Tạ Thị Lưu Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1: Một số tiêu kỹ thuật thủy tinh thuộc hệ Pyrex tham 37 khảo Bảng : Ảnh hưởng tỷ lệ pha loãng nước lên tốc độ tạo gel 48 Bảng : Độ xốp biểu kiến, độ hút nước, khối lượng thể tích Bảng 4: Mật độ thủy tinh mẫu nung 1200oC 51 56 Bảng 5: Độ bền nước mẫu thủy tinh nung 1200oC Bảng : Hệ số giãn nở nhiệt mẫu sau nung 1200oC 56 56 Tạ Thị Lưu Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ĐỒ THỊ Trang Hình Kỹ thuật Sol – gel sản phẩm Hình 2: Q trình phát triển gel khác xúc tác acid bazơ Hình 3: Diễn biến trình Sol - gel 20 22 22 Hình 4: Sự trùng hợp dung dịch silicat Hình 5: Ảnh hưởng pH tới hệ keo silica – nước Hình 6: Ảnh hưởng tỷ số r đến thời gian tạo Gel silica 24 Hình : Q trình ngưng tụ Hình 8: Tốc độ hịa tan thời gian gel hóa điều kiện pH khác Hình 9: Sự phát triển cấu trúc mạng trình sol – gel Hình 10 : Sơ đồ nguyên lí kính hiển vi điện tử quét (SEM) 28 30 Hình 11: Quy trình tổng hợp thủy tinh Pyrex theo phương pháp sol – gel Hình 12 : Gel hình thành sau phút trình hịa trộn kết thúc… Hình 13: Bột gel chuẩn bị đưa vào sấy 110oC Hình 14: Gel sau sấy 110oC Hình 15 : Mẫu nung 900oC Hình 16 : Mẫu thành thủy tinh 1200oC Hình 17 : Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ xốp biểu kiến khối lượng thể tích mẫu nung nhiệt độ từ 750oC đến 900oC Hình 18 : Biểu đồ khối lượng thể tích mẫu Hình 19 : Ảnh chụp mẫu nung theo thứ tự từ trái sang tương ứng với nhiệt độ từ 750oC đến 900oC Hình 20 : Hiển vi điện tử quét mẫu sau nung 800oC Hình 21 : Hiển vi điện tử quét mẫu sau nung 900oC Hình 22: Ảnh SEM chụp bề mặt mẫu thu nung 900oC Hình 23: Kết đo hệ số giãn nở nhiệt mẫu thủy tinh nung 1200oC Tạ Thị Lưu 25 26 32 41 46 47 47 49 50 50 52 53 53 54 54 55 57 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 MỞ ĐẦU Ngày thủy tinh vật liệu quan trọng Các sản phẩm thủy tinh ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực Gần xuất số sản phẩm thủy tinh như: - - Cáp sợi quang: ứng dụng lĩnh vực truyền thông tạo cách mạng công nghệ thông tin, y tế dùng đề nội soi phục vụ khám chữa bệnh, lĩnh vực chiếu sáng, giải trí Thủy tinh cảm quang: có khả đổi màu chiếu ánh sáng vào phát sáng thứ cấp nên ứng dụng sản xuất vi mạch linh kiện điện tử, tạo ảnh thủy tinh để tạo sản phẩm mỹ nghệ có giá trị - Thủy tinh Laser: thủy tinh môi trường quang học thuận lợi cho phát xạ Laser, đồng khơng hấp thụ lượng kích hoạt Do thủy tinh sử dụng để chế tạo máy phát Laser Song song với phát triển không ngừng chất lượng ứng dụng sản phẩm thủy tinh cơng nghệ chế tạo sản phẩm thủy tinh ngày phát triển Bên cạnh phương pháp nấu chảy truyền thống sử dụng rộng rãi, số phương pháp ứng dụng đem lại chất lượng thủy tinh cao như: phương pháp tổng hợp thủy tinh từ pha hơi, phương pháp tổng hợp thủy tinh từ pha lỏng (phương pháp sol – gel phương pháp đồng kết tủa) Tổng hợp thủy tinh phương pháp sol – gel phương pháp công nghệ ý phát triển nghiên cứu ứng dụng để chế tạo loại sản phẩm thủy tinh kỹ thuật đặc biệt sợi quang, micro sophere, màng phủ lên vật liệu khác Khác với phương pháp tổng hợp thủy tinh truyền thống (phương pháp nấu chảy nguyên liệu rắn nhiệt độ cao), phương pháp sol – gel tổng hợp thủy tinh từ nguyên liệu đầu dạng lỏng nhiệt độ thường, qua trình chuyển hóa khác tạo hệ gel thích hợp, sau xử lý nhiệt tách nước nhiệt độ thấp để thu thủy tinh So với phương pháp nấu chảy, phương pháp sol – gel có ưu điểm vượt trội cho thủy tinh có độ đồng cao hơn, hồn tồn khơng có tượng tách pha thủy tinh, độ tinh khiết xác thành phẩn hóa học cao hơn, hàm lượng tạp Tạ Thị Lưu Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 chất cho phép chế tạo loại thủy tinh có thành phần hóa học đặc biệt khơng thể chế tạo phương pháp nấu chảy Để tổng hợp thủy tinh Pyrex từ phương pháp nấu chảy thủy tinh truyền thống đắt tiền nhiệt độ nấu phải cao dẫn tới giá thành thủy tinh cao, hạn chế đáng kể mức độ ứng dụng sản phẩm Đề tài đặt vấn đề nghiên cứu khả tổng hợp thủy tinh Pyrex từ hệ nguyên liệu khác rẻ tiền phương pháp sol – gel nhằm hạ thấp giá thành sản phẩm, tạo điều kiện ứng dụng rộng rãi phương pháp tổng hợp loại thủy tinh thực tế Tạ Thị Lưu 10 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 2.3.2.2 Axit boric H3BO3 : Nguyên liệu cung cấp B2O3 axit boric H3BO3, hóa chất dạng bột mịn, màu trắng Hóa chất sử dụng hóa chất tinh khiết Trung Quốc, dạng lọ 500g độ tinh khiết > 99% Tạo dung dịch axit boric: Lượng H3BO3 cần cho 100g thành phẩm thủy tinh tính phối liệu tính 21,26g, bổ sung dần với nước cất tan hoàn toàn 400 ml nước cất 2.3.3 Quy trình tổng hợp thủy tinh theo phương pháp sol – gel * Phản ứng tạo sol – gel: - Bước 1: Cho thủy tinh lỏng vào cốc phản ứng, đặt lên máy khuấy từ, cho máy khuấy làm việc - Bước 2: Cho dung dịch axit boric vào cốc - Bước 3: Sau thời gian phản ứng ta thu hệ dị thể dạng khối gel Hệ dị thể lưu ổn định điều kiện tổng hợp 12 - Bước 4: Hệ sấy tách nước 110oC Chất rắn thu nghiền mịn, ép thành bột nung Thủy tinh lỏng H3BO3 Cân định lượng Cân định lượng Pha lỗng tỷ lệ thích hợp Hịa tan với nước thành dung dịch Phản ứng tạo gel Lưu ổn định hệ dị thể Tạ Thị Lưu 45 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Sấy tách nước Nghiền, ép mẫu Nung Vật liệu xốp Thủy tinh Hình 11: Quy trình tổng hợp thủy tinh Pyrex theo phương pháp sol – gel 2.3.4 Khảo sát điều kiện tạo gel a Ảnh hưởng nhiệt độ pH đến khả tạo gel Các thí nghiệm thực 30oC , khuấy đũa thủy tinh máy khuấy từ - Thử với môi trường pH tự nhiên Cân lượng thủy tinh lỏng cho vào cốc đổ dung dịch H3BO3 vào Hiện tượng: Tạo gel sau phút đổ hết dung dịch axit boric Như tốc độ tạo gel tốt, không cần phải điều chỉnh pH - Thử với nhiệt độ phản ứng cao (50oC) mẫu tạo gel chậm Như nhiệt độ thường, phản ứng tạo gel nhanh Nguyên nhân hạt sol sau hình thành nhiệt độ cao có độ linh động lớn nên khó tạo gel so với nhiệt độ thấp Tạ Thị Lưu 46 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Hình 12 : Gel hình thành sau phút q trình hịa trộn kết thúc 30oC Hình 13: Bột gel chuẩn bị đưa vào sấy 110oC Tạ Thị Lưu 47 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 b Ảnh hưởng nồng độ thủy tinh lỏng đến khả tạo gel Các thí nghiệm tiến hành nhiệt độ phòng Thủy tinh lỏng pha loãng với tỷ lệ tăng dần, cố định nồng độ axit boric Các mẫu thí nghiệm có tượng tạo gel Tuy nhiên tốc độ tạo gel giảm dần lượng nước tăng Nếu lượng nước nhỏ quá, tốc độ tạo gel nhanh khối gel khó đồng Do nên chọn tỷ lệ pha lỗng thích hợp Qua khảo sát có ảnh hưởng tỷ lệ pha loãng nước lên tốc độ tạo gel theo bảng sau: Bảng : Ảnh hưởng tỷ lệ pha loãng nước lên tốc độ tạo gel Lượng nước Lượng nước thêm Tỷ lệ pha Thời gian tạo gel thủy tinh lỏng ban đầu vào thủy tinh lỏng loãng (ml) (ml) 50 phút 50 50 1:1 phút 50 100 1:2 phút Kết luận : Như với điều kiện pH thơng thường ngun liệu, nhiệt độ phịng tỷ lệ pha thủy tinh lỏng ban đầu điều kiện thích hợp để tạo gel 2.3.5 Xử lý nhiệt chuyển gel thành thủy tinh Sau tổng hợp gel, ta tiến hành xử lý nhiệt để thu sản phẩm thủy tinh Quá trình xử lý nhiệt gồm khâu: sấy nung Gel thu để ổn định 12h sau đưa vào sấy tách nước 110oC đến khô kiệt Sau sấy ta thu bột suốt Tạ Thị Lưu 48 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Hình 14: Gel sau sấy 110oC Quá trình xử lý nhiệt chia làm hướng, - Nung nhiệt độ thấp thu vật liệu xốp, khảo sát nhiệt độ nung 750oC, 800oC, 850oC, 900oC - Nung thành mẫu thủy tinh nhiệt độ cao hơn: Sau nâng nhiệt độ khác nhau, nhận thấy 1200oC mẫu chảy hoàn toàn thành thủy tinh Tạ Thị Lưu 49 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Hình 15 : Mẫu nung 900oC Hình 16 : Mẫu chảy thành thủy tinh nung 1200oC Tạ Thị Lưu 50 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 2.4 Nghiên cứu tính chất lý vật liệu 2.4.1 Vật liệu xốp thu nung nhiệt độ thấp 1000oC 2.4.1.1 Khối lượng thể tích,độ xốp biểu kiến độ hút nước Quá trình khảo sát thực phương pháp cân thủy tĩnh môi trường nước thực phịng thí nghiệm trường Cao đẳng nghề Viglacera Thí nghiệm áp dụng phương pháp ngâm mẫu nước 24h Độ hút nước tỷ lệ khối lượng nước ngấm đầy mẫu thử khối lượng mẫu khơ, tính phần trăm Cơng thức tính: H= G2 – G1 - 100 (%) G1 Độ xốp biểu kiến tỷ lệ thể tích lỗ xốp hở với thê tích mẫu thử, tính phần trăm Cơng thức tính: G2 – G1 Xbk = - 100 (%) G1 – G3 Khối lượng thể tích tỷ lệ khối lượng mẫu khơ thể tích mẫu thử G1 γ d γ v = - 100 (%) G2 – G3 (g/m3) Trong đó: G1: Khối lượng mẫu khơ cân khơng khí, (g) G2: Khối lượng mẫu ngấm đầy nước cân khơng khí (g) G3: Khối lượng mẫu cân nước (g) γ v : Khối lượng thể tích mẫu (g/m3) γ d : khối lượng riêng nước cất 25oC, γ d = 0,997 g/cm3 [2 – Xác định khối lượng thể tích,độ xốp biểu kiến độ hút nước] Tạ Thị Lưu 51 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Bảng : Độ xốp biểu kiến, độ hút nước, khối lượng thể tích Mẫu G1 (g) G2 (g) M 750oC 2,5461 5,2146 2,9649 31,30 55,25 1,76 M 800oC 2,3440 3,023 28,97 51,99 1,79 M 850oC 1,9492 2,3892 1,352 22,57 42,42 1,87 M 900oC 2,2030 2,6551 1,5209 20,52 39,86 1,94 G3 (g) 1,7171 H (%) Xbk (%) γ v (g/cm3) Hình 17 : Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ xốp biểu kiến khối lượng thể tích mẫu nung nhiệt độ từ 750oC đến 900oC % Mẫu Tạ Thị Lưu 52 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Khối lượng thể tích g/cm3) Mẫu Hình 18 : Biểu đồ khối lượng thể tích mẫu Hình 19 : Ảnh chụp mẫu nung theo thứ tự từ trái sang tương ứng với nhiệt độ từ 750oC đến 900oC Tạ Thị Lưu 53 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 2.4.1.2 Kết chụp ảnh SEM mẫu sau nung 800oC 900oC Ảnh hiển vi điện tử quét mẫu sau nung chụp Viện Hóa hữu Đại học Bách Khoa Hà Nội Hình 20 : Hiển vi điện tử quét mẫu sau nung 800oC Hình 21 : Hiển vi điện tử quét mẫu sau nung 900oC Tạ Thị Lưu 54 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Hình 22: Ảnh SEM chụp bề mặt mẫu thu nung 900oC Nhận xét: Các kết cho thấy, bề mặt vật liệu có vết nứt nhỏ đều, độ rộng vết nứt giảm nhiệt độ nung tăng 2.4.2 Vật liệu thủy tinh thu nung 1200oC 2.4.2.1 Mật độ thủy tinh Mẫu sau nung 1200oC đem xác định mật độ Thí nghiệm thực phịng thí nghiệm trường Cao đẳng nghề Viglacera, lấy mẫu thực song song Nhận xét: Giá trị mật độ mẫu trung bình đo 2,25 g/cm3 Giá trị mật độ mẫu gần với mật độ thủy tinh Pyrex số 7740 Mỹ (2,23 g/cm3) Giá trị cụ thể kết thí nghiệm cho bảng sau: Tạ Thị Lưu 55 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 Bảng 4: Mật độ thủy tinh mẫu nung 1200oC TT mẫu Po (g) P1 (g) P2 (g) P3 (g) d (g/cm3) Mẫu 18,945 19,968 39,612 39,042 2,249 Mẫu 18,024 19,254 40,183 39,497 2,252 2.4.2.2 Độ bền nước thủy tinh Thí nghiệm xác định độ bền nước thủy tinh thực phịng thí nghiệm trường Cao đẳng nghề Viglacera Kết thể bảng Bảng 5: Độ bền nước mẫu thủy tinh nung 1200oC Lượng Na2O tan ra, mg/g Cấp thủy tinh Mẫu Mẫu Trung bình cộng 0,025 0,027 0,026 Nhận xét: Thủy tinh có độ bền nước cấp Như phù hợp với tiêu chuẩn độ bền nước thủy tinh Pyrex 2.4.2.3 Hệ số giãn nở nhiệt thủy tinh Mẫu sau nung 1200oC chảy thành thủy tinh, xác định hệ số giãn nở nhiệt Để xác định hệ số giãn nở nhiệt thủy tinh, ta dùng phương pháp xác định trực tiếp dilatomet thạch anh để thu đường cong giãn nở nhiệt thủy tinh Mẫu đo máy Horizotal Dilatometer LINSEIS L76 Viện sành sứ thủy tinh Kết cho theo bảng đây: Bảng : Hệ số giãn nở nhiệt mẫu sau nung 1200oC Nhiệt độ (oC) 50 100 200 300 400 500 600 650 Hệ số giãn nở nhiệt (10-6/oC) 2,5 3,0 3,9 4,1 4,1 4,1 3,8 4,8 Tạ Thị Lưu 56 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Cơng nghệ vật liệu phi kim 2014 Hình 23: Kết đo hệ số giãn nở nhiệt mẫu thủy tinh nung 1200oC Nhận xét: Khi so sánh với thủy tinh Pyrex theo mục chương 1, nhận thấy thủy tinh Pyrex có hệ số dãn nở nhiệt khoảng 3,5 – 4,9 10-6/oC Như thủy tinh theo mẫu thí nghiệm thu có hệ số giãn nở nhiệt phù hợp với hệ số giãn nở nhiệt thủy tinh Pyrex sản xuất thị trường Đường dãn dài mẫu tăng khơng tuyến tính nhiệt độ 540oC, ứng với điểm chuyển hóa Tg phù hợp với nhiệt độ Tg thủy tinh Pyrex có mục chương Tạ Thị Lưu 57 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu thực nghiệm rút số kết luận sau: Bằng phương pháp sol – gel hồn tồn tổng hợp thủy tinh Pyrex Điều kiện tạo gel từ phối liệu tính tốn định lượng thích hợp pH = 7.5 dung dịch nhiệt độ từ 25 đến 30oC, hàm lượng SiO2 thủy tinh lỏng 1,76 kg/l, nồng độ H3BO3 5% Phương pháp axit hóa thủy tinh lỏng modun cho trước để tách SiO2 vơ định hình, cấp bổ sung trở lại điều chỉnh modun thủy tinh lỏng, thu thủy tinh lỏng có modun đáp ứng phối liệu Quá trình xử lý nhiệt để tạo thủy tinh thu loại vật liệu, xít đặc nhiệt độ cao có cấu trúc xốp nhiệt độ thấp 1000oC Với vật liệu xốp nung vùng nhiệt độ thấp từ 750oC đến 900oC có độ xốp lớn, độ xốp giảm dần nhiệt độ tăng, thấy độ xốp phù hợp nhiệt độ 800oC, ứng dụng làm vật liệu cách âm, cách nhiệt làm vật liệu lọc bền hóa bền nhiệt Với vật liệu xít đặc nung nhiệt độ 1200oC, thu thủy tinh suốt, hệ số giãn nở nhiệt tương đương với thủy tinh Pyrex thị trường, độ bền nước cấp 1, có nhiệt độ điểm chuyển hóa Tg xác định theo phương pháp Dilatomet 540oC phù hợp với nhiệt độ Tg thủy tinh Pyrex thị trường, dựa phương pháp tổng hợp từ nguyên liệu rẻ tiền, sẵn có thủy tinh lỏng thay nguyên liệu đắt tiền ankoxit Tạ Thị Lưu 58 Luận văn thạc sỹ kỹ thuật Công nghệ vật liệu phi kim 2014 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ môn công nghệ vật liệu Silicat (1989), Giáo trình thủy tinh – Trường đại học Bách Khoa Hà Nội, tr – 15 Bộ môn công nghệ vật liệu Silicat (2012), Thí nghiệm gốm sứ - vật liệu chịu lửa – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Bộ môn công nghệ vật liệu Silicat (2012), Thí nghiệm thủy tinh – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Nguyễn Thị Chúc (2010), Tổng hợp thủy tinh phương pháp Sol – gel, luận văn Thạc sỹ chuyên ngành Công nghệ vật liệu Silicat Lê Khắc Tốp (2009) –Tạo màng phương pháp Sol – gel Luận văn Thạc sỹ chuyên ngành Vật lý ứng dụng Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, tr 34 – 39 Tiếng Anh C Jeffrey Brinker, George W.Scherer (1990), Sol – gel science The Physisc and Chemistry of Sol – Gel Processing, Academi Press, INC, pp 97 - 353 Tạ Thị Lưu 59 ... trúc thủy tinh bền vững [1 – tr.1-15] TỔNG HỢP THỦY TINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL – GEL 2.1 Các phương pháp tổng hợp thủy tinh 2.1.1 Phương pháp tổng hợp thủy tinh truyền thống Phương pháp tổng hợp thủy. .. phương pháp tổng hợp thủy tinh từ pha hơi, phương pháp tổng hợp thủy tinh từ pha lỏng (phương pháp sol – gel phương pháp đồng kết tủa) Tổng hợp thủy tinh phương pháp sol – gel phương pháp công... pháp tổng hợp thủy tinh 2.1.1 Phương pháp tổng hợp thủy tinh truyền thống 2.1.2 Các phương pháp tổng hợp thủy tinh 2.1.2.1 Phương pháp ngưng tụ từ pha 17 2.1.2.2 Phương pháp tổng hợp thuỷ tinh