Nghiên cứu tổng hợp nano zno bằng phương pháp kết tủa trong môi trường có phụ gia phân tán và ứng dụng sản phẩm làm chất trợ xúc tiến cho quá trình lưu hóa cao su

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu xây dựng hệ thống điện tử phục vụ đo mịn vít me - đai ốc bi máy CNC ĐẶNG QUANG THẨM Ngành Cơ điện tử Giảng viên hướng dẫn: TS Trần Đức Tồn Viện: Cơ khí HÀ NỘI, 2020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu xây dựng hệ thống điện tử phục vụ đo mịn vít me - đai ốc bi máy CNC ĐẶNG QUANG THẨM Ngành Cơ điện tử Giảng viên hướng dẫn: TS Trần Đức Toàn Chữ ký GVHD Viện: Cơ khí HÀ NỘI, 2020 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: Đặng Quang Thẩm Đề tài luận văn: Nghiên cứu xây dựng hệ thống điện tử phục vụ đo mịn vít me - đai ốc bi máy CNC Chuyên ngành: Cơ điện tử Mã số SV: CB180014 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày 29/10/2020 với nội dung sau: - Sửa tên hình ảnh, tên bảng bị sai - Gộp nội dung chương 3, chương vào thành chương (Chương 3) - Sửa, đánh số lại phần trích dẫn, tài liệu tham khảo - Sửa lỗi tả, lề nội dung luận văn Ngày 26 tháng 11 năm 2020 Giáo viên hướng dẫn TS Trần Đức Toàn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG Tác giả luận văn Đặng Quang Thẩm LỜI CẢM ƠN Trong trình nghiên cứu thực nội dung luận văn, em gặp nhiều khó khăn trang thiết bị vật tư để tiến hành thực luận văn Đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn tới TS Trần Đức Toàn, người trực tiếp tận tình hướng dẫn giúp đỡ tháo gỡ khó khăn cho em suốt q trình nghiên cứu, thực nhiệm vụ luận văn Em xin chân thành cảm ơn tới tập thể thầy cô giáo môn Máy Ma sát học - Viện Cơ Khí - Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện cho em làm việc giúp đỡ em trình nghiên cứu thực luận văn Em xin chân thành cám ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Tác giả Đặng Quang Thẩm TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN Luận văn nghiên cứu xây dựng hệ thống điện tử phục vụ đo mịn vít me đai ốc bi trình bày gồm 03 chương: Chương 1: Tổng quan vít me – đai ốc bi Nghiên cứu tổng quan vít me – đai ốc bi, đặc tính vít me đai ốc bi cơng trình nghiên cứu vít me – đai ốc bi ngồi nước Chương 2: Cơ sở lý thuyết tính tốn ngun lý hệ thống đo mịn vít me đai ốc bi Trong chương đưa lý thuyết tính tốn lượng mịn vít me-đai ốc bi ngun lý hệ thống đo mịn vít me -đai ốc bi Chương 3: Tính tốn mơ hệ thống đo mịn vít me-đai ốc bi Đưa yêu cầu hệ thống đo, xây dựng phương án thiết kê hệ thống đo tối ưu nêu phương pháp đo mịn vít me - đai ốc bi Mô hệ thống đánh giá kết đo thực nghiệm MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 1.2 1.3 Vật liệu ZnO nano ZnO 1.1.1 Giới thiệu chung vật liệu nano 1.1.2 Vật liệu ZnO 1.1.3 Các phương pháp chế tạo ZnO cấu trúc nano 1.1.4 Tình trạng nghiên cứu giải pháp 14 Tổng quan cao su 15 1.2.1 Cao su thiên nhiên (CSTN) 15 1.2.2 Các chất phối hợp cho cao su 18 1.2.3 Thực thách thức 21 Tiểu kết 22 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 23 2.1 Tổng hợp nano ZnO phương pháp kết tủa 23 2.1.1 Hóa chất thiết bị 23 2.1.2 Quy trình tổng hợp nano ZnO 24 2.1.3 Quy trình chuẩn bị mẫu nano ZnO cho q trình lưu hóa cao su………… 27 2.1.4 2.2 Các phương pháp phân tích nghiên cứu đặc trưng ZnO 27 Quá trình lưu hóa cao su 30 2.2.1 Hóa chất, thiết bị 30 2.2.2 Quy trình thực nghiệm 31 2.2.3 Phương pháp xác định đặc trưng lưu hóa tính chất lý cao su… 32 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Tổng hợp nano ZnO 38 3.1.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp nano ZnO……… 38 3.1.2 3.2 Tiểu kết 44 Ứng dụng vật liệu nano ZnO lưu hóa cao su 46 3.2.1 Chuẩn bị tác nhân trợ xúc tiến cho q trình lưu hóa cao su 46 3.2.2 Điều kiện cơng nghệ lưu hóa cao su 49 3.2.3 Ảnh hưởng chất trợ xúc tiến đến động học lưu hóa cao su 53 3.2.4 Ảnh hưởng chất trợ xúc tiến đến tính chất lý cao su 67 3.2.5 Đặc trưng cấu trúc vật liệu cao su 73 KẾT LUẬN 77 TÀI LIỆU THAM KHẢO 78 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Một số dạng hình học ZnO cấu trúc nano [38] Hình 1.2 Kẽm oxit Hình 1.3 Cấu trúc kiểu wurtzite lục giác xếp chặt [40] Hình 1.4 Cấu trúc mạng lập phương đơn giản kiểu NaCl ZnO [40] Hình 1.5 Cấu trúc mạng lập phương giả kẽm ZnO [40] Hình 1.6 Mơ hình sơ đồ tạo sợi nano ZnO phương pháp thủy phân trongdung dịch [62] Hình 1.7 Ảnh SEM phổ XRD nano ZnO tetrapods [62] Hình 1.8 Ảnh SEM ZnO nanowires tạo phương pháp dung dịch [63] Hình 1.9 Mơ hình hệ phun xạ DC [66] 10 Hình 1.10 Mơ hình mơ chế tạo NRs phún xạ [66] 10 Hình 1.11 Sơ đồ hệ lắng đọng pha [68] 12 Hình 1.12 Cấu tạo hóa học CSTN [70] 16 Hình 1.13 Quá trình lưu hóa cao su [72] 18 Hình 1.14 Sơ đồ hình thành biến đổi liên kết ngang [72] 19 Hình 1.15 Cấu tạo hóa học TBBS [70] 20 Hình 2.1 Quy trình tổng hợp nano ZnO 25 Hình 2.2 Sơ đồ phản ứng tạo Zincat 0,5M 25 Hình 2.3 Quy trình phân tán nano ZnO 27 Hình 2.4 Sơ đồ chứng minh định luật nhiễu xạ tia X [74] 28 Hình 2.5 Sơ đồ nguyên lý hoạt động kính hiển vi quét điện tử SEM [74] 30 Hình 2.6 Máy rheometer MDR 2020 33 Hình 2.7 Mẫu cao su tiêu chuẩn đo độ bền kéo đứt [70] 34 Hình 2.8 Mơ hình thí nghiệm thiết bị nén dư với biến dạng khơng đổi [70] 36 Hình 3.1 Phổ phối hợp XRD mẫu tổng hợp pH =8 39 Hình 3.2 Phổ phối hợp XRD mẫu tổng hợp pH = 40 Hình 3.3 Phổ phối hợp XRD mẫu tổng hợp pH = 10 40 Hình 3.4 Phổ phối hợp XRD mẫu với thời gian già hóa thay đổi từ 0,5÷3,0 42 Hình 3.5 Đồ thị mơ tả phụ thuộc kích thước hạt tinh thể nano ZnO vào hàm lượng polyacrylamide 43 Hình 3.6 Phổ phối hợp XRD mẫu tổng hợp sử dụng polyarylamide hàm lượng ÷ ppm 44 Hình 3.7 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp điều kiện tối ưu 45 Hình 3.8 Phổ Pic đặc trưng tinh thể nano ZnO điều kiện tối ưu 45 Hình 3.9 Ảnh SEM mẫu nano ZnO tổng hợp điều kiện tối ưu 46 Hình 3.10 Phổ XRD mẫu nano tổng hợp trước sau phân tán .47 Hình 3.11 Ảnh SEM mẫu (a) nano ZnO tổng hợp (b) nano tổng hợp phân tán 47 Hình 3.12 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp nano thương mại .48 Hình 3.13 Ảnh SEM mẫu (a) nano ZnO tổng hợp (b) nano ZnO thương mại .49 Hình 3.14 Đường cong lưu hóa 140°C mẫu cao su NM với thời gian trộn mẫu khác .49 Hình 3.15 Đường cong lưu hóa 140°C mẫu cao su NM với thời gian trộn mẫu khác .50 Hình 3.16 (a) Đường cong lưu hóa (b) Đường vi phân nhiệt độ khác mẫu NHP 51 Hình 3.17 (a) Đường cong lưu hóa (b) Đường vi phân nhiệt độ khác mẫu M2 53 Hình 3.18 (a) Đường cong lưu hóa (b) Đường vi phân nhiệt độ khác mẫu M6 54 Hình 3.19 (a) Đường cong lưu hóa (b) Đường vi phân nhiệt độ khác mẫu NH 55 Hình 3.20 (a) Đường cong lưu hóa (b) Đường vi phân nhiệt độ khác mẫu NM 56 Hình 3.21 (a) Đường cong lưu hóa (b) Đường vi phân nhiệt độ khác mẫu NMP .56 Hình 3.22 Đường cong lưu hóa mẫu cao su M6, M2 NH 140°C 57 Hình 3.23 Đường cong lưu hóa mẫu cao su M6, M2 NH (a) 145°C (b) 150°C (c) 155°C (d) 160°C 58 Hình 3.24 Đường cong lưu hóa mẫu cao su 140°C .59 Hình 3.25 Đường cong lưu hóa mẫu cao su NH NHP (a) 145°C (b) 150°C (c) 155°C (d) 160°C .60 Hình 3.26 Đồ thị ln(K) theo 1/T mẫu cao su M6, M2, NH 62 Hình 3.27 Đồ thị ln(CRI) theo 1/T mẫu cao su M6, M2, NH .62 Hình 3.28 Đồ thị ln(K) theo 1/T mẫu cao su NH, NHP, NM, NMP 63 Hình 3.29 Đồ thị ln(CRI) theo 1/T mẫu cao su NH, NHP, NM, NMP 64 Hình 3.30 Biểu đồ lượng hoạt hóa mẫu cao su M6, M2, NH 65 Hình 3.31 Biểu đồ lượng hoạt hóa mẫu cao su NH, NHP, NM, NMP 65 Hình 3.32 Đồ thị ứng suất - dãn dài mẫu cao su M6, M2, NH lưu hóa nhiệt 140°C 68 Hình 3.33 Đồ thị ứng suất - dãn dài mẫu cao su NH, NHP, NM, NMP lưu hóa nhiệt 140°C 70 Hình 3.34 Biểu đồ mật độ khâu mạch độ trương nở mẫu cao su M6, M2, NH lưu hóa 140°C 71 Hình 3.35 Biểu đồ mật độ khâu mạch độ trương nở mẫu cao su NH, NHP, NM, NMP lưu hóa 140°C 72 Hình 3.36 Kết chụp SEM mẫu cao su (a) M2 (b) NH (c) M6 73 Hình 3.37 Hình ảnh cao su sau lưu hóa 140°C sau thời gian lưu trữ 74 Hình 3.38 Kết chụp SEM/EDX mẫu cao su (a) M2 (b) NH (c) M6 74 Hình 3.39 Kết chụp SEM mẫu cao su (a) NH (b) NHP (c) NM 75 Hình 3.40 Kết chụp SEM/ EDX mẫu cao su (a) NH (b) NHP (c) NM 76 Mau pH 9, 70°C d=2,47559 5000 4000 d=1,40594 1000 d=1,37789 d=1,91079 d=1,47616 d=1,62435 2000 d=1,35830 d=2,60501 d=2,82079 Lin (Counts) 3000 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale ZnO - File: 9-70.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 89-0510 (C) - Zinc Oxide - ZnO - Y: 77.34 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24880 - b 3.24880 - c 5.20540 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.5807 - I/Ic PDF 5.4 - Hình i.10 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 9, nhiệt độ 70°C Mau pH 10, 30°C d=2,47581 5000 4000 d=1,40593 1000 d=1,35836 d=1,37782 d=1,47646 d=1,91134 2000 d=1,62408 d=2,60610 d=2,82092 Lin (Counts) 3000 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale ZnO - File: 10-30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 89-0510 (C) - Zinc Oxide - ZnO - Y: 76.89 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24880 - b 3.24880 - c 5.20540 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.5807 - I/Ic PDF 5.4 - Hình i.11 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 10, nhiệt độ 30°C 89 Mau pH 10, 40°C d=2,47887 5000 4000 d=1,37786 d=1,40664 1000 d=1,35828 d=1,47589 d=1,91066 2000 d=1,62392 d=2,60393 d=2,81986 Lin (Counts) 3000 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale ZnO - File: 10-40.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 89-0510 (C) - Zinc Oxide - ZnO - Y: 78.59 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24880 - b 3.24880 - c 5.20540 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.5807 - I/Ic PDF 5.4 - Hình i.12 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 10, nhiệt độ 40°C Mau pH 10, 50°C d=2,48005 5000 4000 d=1,35719 d=1,40568 1000 d=1,37800 d=1,47621 d=1,91090 2000 d=1,62410 d=2,60473 d=2,82091 Lin (Counts) 3000 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale ZnO - File: 10-50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 89-0510 (C) - Zinc Oxide - ZnO - Y: 77.29 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24880 - b 3.24880 - c 5.20540 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.5807 - I/Ic PDF 5.4 - Hình i.13 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 10, nhiệt độ 50°C 90 Mau pH 10, 60°C d=2,47947 5000 4000 d=1,37762 d=1,35797 d=1,40593 1000 d=1,47674 d=1,91108 2000 d=1,62354 d=2,60512 d=2,81946 Lin (Counts) 3000 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale ZnO - File: 10-60.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 89-0510 (C) - Zinc Oxide - ZnO - Y: 85.88 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24880 - b 3.24880 - c 5.20540 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.5807 - I/Ic PDF 5.4 - Hình i.14 Phổ XRD mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 10, nhiệt độ 60°C 91 Hình i.15 Phần mềm xử lý tính tốn kích thước vi tinh thể mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 92 Hình i.16 Phần mềm xử lý tính tốn kích thước vi tinh thể mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 93 Hình i.17 Phần mềm xử lý tính tốn kích thước vi tinh thể mẫu nano ZnO tổng hợp pH = 10 94 Hình i.18 Phần mềm xử lý tính tốn kích thước vi tinh thể mẫu nano ZnO tổng hợp thời gian già hóa khác 700 Chú thích: Nano ZnO tổng hợp phân tán Nano ZnO tổng hợp 600 Lin (Counts) 500 400 300 200 100 30 40 50 60 2-Theta - Scale Hình i.19 Phổ phối hợp XRD mẫu nano ZnO tổng hợp nano tổng hợp phân tán 95 Hình i.20 Phần mềm xử lý tính tốn kích thước vi tinh thể mẫu nano ZnO tổng hợp trước sau phân tán 96 700 Chú thích: Nano ZnO thương mại Nano ZnO tổng hợp 600 Lin (Counts) 500 400 300 200 100 30 40 60 50 2-Theta - Scale Hình i.21 Phổ phối hợp XRD mẫu nano ZnO tổng hợp thương mại 97 Hình i.20 Phần mềm xử lý tính tốn kích thước vi tinh thể mẫu nano ZnO tổng hợp thương mại 98 Kết phân tích cấu trúc vật liệu cao su phương pháp hiển vi điện tử quyét SEM/EDX Mẫu cao su M2 Element Weight% Atomic% CK OK SK Zn K 80.86 12.43 6.58 0.13 87.25 10.07 2.66 0.03 Totals 100.00 99 Mẫu cao su M6 Element Weight% Atomic% CK OK SK Zn K 87.11 10.57 2.13 0.20 90.86 8.27 0.83 0.04 Totals 100.00 100 Mẫu cao su NM Element Weight% Atomic% CK OK SK Zn K 79.99 18.81 1.13 0.07 84.60 14.94 0.45 0.01 Totals 100.00 101 Mẫu cao su NH Element Weight% Atomic% CK OK SK Zn K 82.85 15.66 1.42 0.08 87.07 12.36 0.56 0.01 Totals 100.00 102 Mẫu cao su NHP Element Weight% Atomic% CK OK SK Zn K Totals 84.85 14.21 0.94 0.00 100.00 88.50 11.13 0.37 0.00 103 ... nano- ZnO phương pháp kết tủa mơi trường có phụ gia phân tán ứng dụng sản phẩm làm chất trợ xúc tiến cho trình lưu hóa cao su? ?? với mục tiêu tổng hợp ZnO có kích thước hạt cỡ nano có tính chất phù hợp. .. tài nghiên cứu sâu tổng hợp nano ZnO cấu trúc lục lăng, dạng bột có ứng dụng cho ngành: mỹ phẩm, y dược chất xúc tiến trình lưu hóa cao su Như nghiên cứu, tổng hợp nano ZnO phương pháp kết tủa có. .. hợp làm chất trợ xúc tiến cho q trình lưu hóa cao su thay cho việc dùng ZnO thường Ta sử dụng nguyên liệu cao su thiên nhiên dùng chất xúc tiến, trợ xúc tiến cho trình lưu hóa cao su 1.2.1 Cao su