CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.4. Vật liệu mao quản trung bình MCM-41
1.4.2. Các điều kiện tổng hợp vật liệu MCM-41
Để tổng hợp được vật liệu mao quản trung bình gồm:
✓ Dung mơi (nước, acid, base…): với vai trị chất xúc tác trong q trình kết tinh.
✓ Chất định hướng cấu trúc (ĐHCT): với vai trò làm tác nhân định hướng cấu trúc vật liệu.
✓ Nguồn chất vơ cơ: có vai trị hình thành nên mạng lưới mao quản. Đối với quá trình tổng hợp MCM-41, nguồn chất vô cơ thường được sử dụng là các nguồn Silicate như TEOS hoặc nước thủy tinh.
22
Hình 1.12. Cấu trúc 2D lục giác của vật liệu MCM-41 [109]
Một số tác tác giả đã đưa ra cơ chế hình thành VLMQTB MCM-41. Ở Hình
1.13 Sana Alahmadi đưa cơ chế sau:
Hình 1.13. Cơ chế hình thành MCM-41 [99]
Để hình thành mạng lưới cấu trúc của VLMQTB thì chất định hướng cấu trúc có vai trị là tác nhân định hình. Sự có mặt của chất ĐHCT trong gel góp phần làm ổn định mạng lưới nhờ tương tác tĩnh điện, tương tác Van der Walls, tương tác hydrogen. Chất ĐHCT thường sử dụng là các chất hoạt động bề mặt. Các chất HĐBM có thể tự sắp xếp thành các micel là do nó chứa đồng thời nhóm ưa nước và nhóm ưa dầu ở 2 hay cịn gọi là tính chất lưỡng tính của chất HĐBM. Nồng độ chất HĐBM là yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến sự hình thành hình dạng cũng như sự sắp xếp của micel thành pha tinh thể lỏng. Với nồng độ thấp, các phân tử chất HĐBM tồn tại ở dạng monomer riêng biệt. Khi nồng độ tăng đến một giá trị nhất định gọi là nồng độ micel tới hạn, các phân tử chất
HĐBM bắt đầu tự sắp xếp để hình thành các micel hình cầu. Các micel hình trụ sẽ được tạo ra khi nồng độ chất HĐBM tiếp tục tăng và cuối cùng là các pha tinh thể lỏng dạng lục lăng hoặc dạng lớp. Sau đó, khi tiến hành đưa nguồn tiền chất vô cơ silicate vào trong hỗn hợp phản ứng, điều chỉnh pH và tiến hành quá trình kết tinh sẽ thu được vật liệu có
23
cấu trúc MQTB. Q trình kết tinh có thể tự xảy ra ở nhiệt độ thường hoặc xúc tiến bằng quá trình kết tinh thủy nhiệt trong bình teflon đặt trong autoclave [42,109-111].
Tính chất của vật liệu MCM-41 thu được nhờ quá trình kết tinh thủy nhiệt chịu ảnh hưởng của một số yếu tố như: thời gian già hóa gel, độ pH của gel, thành phần hỗn hợp gel và ion chất HĐBM [112-113].
B Purnawira và cộng sự [114] đã tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của chất HĐBM
lên diện tích bề mặt và kích thước lỗ xốp của vật liệu. Kết quả thu được là diện tích bề mặt và đường kính lỗ với các hàm lượng CTABr khác nhau: 1%, 1,25% và 1,5% có diện tích bề mặt tương ứng là 552,429 m2.g-1, 768,947 m2.g-1và 705,501 m2.g-1. Do đó, đường kính lỗ tương ứng là 3,4178 nm, 3,0517 nm và 3,4098 nm.