σ: obitan phân tử liên kết σ
σ *: obitan phân tử σ phản liên kết n: obitan phân tử không kiên kết π: obitan phân tử liên kết π
π *: obitan phân tử π phản liên kết
Thực nghiệm: Trong luận án này, các mẫu đo phổ UV-Vis rắn ghi trên máy
UV-2200A Shimadzu của trường Đại học Khoa học tự nhiên. Phổ UV-Vis lỏng đã
được thực hiện trên máy quang phổ UV 2550 Shimadzu với quả cầu tích hợp BaSO4
trong phạm vi bước sóng λ=200-800 nm– Đại học Mỏ địa chất.
2.3.3. Tán sắc năng lượng tia X (EDX)
Để phân tích nguyên tố trong mẫu rắn dùng phương pháp tán sắc năng lượng tia X gọi là EDX, XEDS hay EDS (trong đề tài thống nhất gọi là phổ EDX). Nguyên tắc của phương pháp EDX là khi chiếu chùm tia điện tử vào bề mặt mẫu sẽ xuất hiện hiện tượng phản xạ tia X và thông qua detector giải mã dạng phổ tia X mà máy ghi đã nhận đường tín hiệu để phân tích được ngun tố có trong mẫu rắn (% trọng lượng và% nguyên tử) trong một vùng phổ phân tích.
53
Thực nghiệm: Trong luận án này, các mẫu đo EDX được đo trên JED-2300 với
lớp phủ vàng - Viện Vật liệu–Viện Hàn Lâm Khoa học và Công Nghệ Việt Nam.
2.3.4. Hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope viết tắt là SEM) là phương pháp tốt để nghiên cứu các đặc điểm bề mặt của vật liệu.
Thực nghiệm: Trong luận án này, ảnh hiển vi điện tử SEM được ghi trên máy SEM S-4800 (Hitachi, Nhật Bản), hoạt động ở điện áp gia tốc 200 kV đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, kích thước có thể quan sát được có độ phân giải là 2 nm.
2.3.5. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Phương pháp nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn được sử dụng phổ biến là TEM. Nguyên tắc của TEM là ảnh được tạo ra trên phim quang học, trên màn huỳnh quang,
hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
TEM tuy có độ phóng đại và độ phân giải cao nhưng hình ảnh của TEM khơng thể hiện được cấu trúc tinh thể của vật liệu.
Việc kết hợp hai phương pháp TEM và SEM để khai thác những ưu điểm của
hai phương pháp này đã được nhiều nghiên cứu sử dụng. Trong luận án được sử dụng
cả hai phương pháp để đánh giá cấu trúc, đặc điểm của vật liệu tổng hợp.
Thực nghiệm: Trong luận án này, ảnh TEM được thực hiện trên kính hiển vi
Leica IEO 906E hoạt động ở 120 kV đo tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương.
2.3.6. Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitrogen (BET)
Phương pháp BET (Brunauner-Emmett-Teller) được sử dụng để xác định diện tích bề mặt riêng, kích thước các mao quản của vật liệu.
Thực nghiệm: Trong luận án này, phương pháp đẳng nhiệt hấp thụ - loại hấp
thụ N2 được thực hiện trên máy TriStar 3000 của Mỹ tại Viện Hóa học ở nhiệt độ
54
2.3.7. Phổ quang điện tử tia X (XPS)
Phương pháp phổ điện tử quang tia X (XPS-X–ray Photoelectron Spectroscopy) được sử dụng để phân tích thành phần hóa học bề mặt và trạng thái hóa học của vật liệu.
Thực nghiệm: Trong luận án này, máy quang phổ AXISULTRA DLD
Shimadzu Kratos (Nhật Bản) sử dụng bức xạ Al Kα đơn sắc (1486,6 eV) được sử dụng để đo phổ XPS các mẫu.
2.3.8. Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Nguyên lý của phương pháp AAS (Atomic Absorption Spectrometer) là hấp
thu của hơi nguyên tử. AAS có thể phân tích các chỉ tiêu trong mẫu (mẫu này phải
được vơ cơ hóa trong dung dịch) có nồng độ từ ppb - ppm.
Để tính ra được nồng độ ngun tố có trong mẫu đem phân tích, sử dụng một năng lượng bức xạ có đặc trưng riêng của mỗi nguyên tử để chiếu vào đám hơi nguyên
tử. Sau khi đã bị đám hơi nguyên tử hấp thụ, đo cường độ còn lại của bức xạ đặc trưng này.