20g bentonite + 2 lít nước cất
1. Khuấy cơ với tốc độ khuấy 400 v/s: 24 giờ. 2. Để lắng 4 ngày 3. Gạn Ly tâm Phần trên và phần cặn dưới cùng Dung dịch đất sét tinh Mẫu rắn Bentonite tinh chế Sấy khô Lấy phần giữa Bỏ
44
Hình 2.2. Quy trình điều chế silic từ Bentonite Di Linh
Hình 2.3. Hình ảnh các mẫu trong quá trình điều chế nguồn silic (a) Mẫu bentonite
kiềm chảy, (b) Nguồn silicate cho quá trình tổng hợp Al-MCM-41
2.2.3. Quy trình tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 từ bentonite
Quy trình tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 đi từ huyền phù bentonite theo tài liệu tham
khảo [111,135,153] được tiến hành như sau: Hòa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước,
đưa huyền phù bentonite vào cốc thủy tinh theo tỉ lệ tương ứng, khuấy hỗn hợp trên trong
thời gian 4 giờ ở nhiệt độ phịng, điều chỉnh pH bằng acetic acid. Sau đó hỗn hợp đưa
vào bình Teflon, quá trình làm già hóa diễn ra ở 100 oC trong thời gian khảo sát. Mẫu
được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy khơ mẫu ở 1. Để nguội ở nhiệt độ phịng
2. Trộn với nước theo tỷ lệ 1: 4, khuấy
ở nhiệt độ phòng trong 24 h
3. Lọc ly tâm
Chất rắn ở lớp dưới Lớp trên được huyền phù
bentonite Bentonite + NaOH rắn
Hỗn hợp
Nung 550 oC trong 1 h
45
nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm. Sau đó nung mẫu ở nhiệt độ khảo sát trong 6 giờ
với tốc độ 2 oC/phút. Trong quá trình tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến vật liệu như: tỷ lệ mol CTABr/(Si+Al), môi trường pH, thời
gian già hóa mẫu, nhiệt độ già hóa và nhiệt độ nung.
Quy trình tổng hợp Al-MCM-41 được thể hiện trong Hình 2.4.