Hình 2.12 thể hiển mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ Aλ-nồng độ chất Cx và
theo phương trình sau: Aλ = a. b. Cx (2.1)
Trong đó:
55
b = 1 (vùng tuyến tính AB); b < 1 (vùng khơng tuyến tính BC);
Cx : nồng độ chất phân tích.
Thực nghiệm: Trong luận án, sử dụng thiết bị đo quang phổ AAS 630
Shimadzu - Nhật Bản, Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt
Nam được dùng để đo các mẫu.
2.3.9. Phổ hồng ngoại FT- IR
FT-IR) được thực hiện ở vùng ánh sáng hồng ngoại, ánh sáng sử dụng có tần số thấp hơn và bước sóng dài hơn so với vùng ánh sáng Vis. Ta có thể đo sự hấp thụ ánh
sáng hồng ngoại như là một hàm của số sóng. Định luật Lambert-Beer xác định được cường độ hấp thụ hồng ngoại theo công thức:
(2.2)
Trong đó: I và Io cường độ của chùm ánh sáng tới và truyền qua; c là nồng độ
của mẫu và d là bề rộng của cuvet; ε là hệ số hấp thụ phân tử.
Tại mỗi dịch chuyển dao động, phân tử hấp thụ năng lượng ∆E = h từ nguồn hồng ngoại. Người ta thường biểu diễn độ truyền qua (T) theo số sóng trong IR theo cơng thức:
(2.3)
T(%) không tỉ lệ với nồng độ của mẫu. Đại lượng cường độ hấp thụ A được định nghĩa như sau:
(2.4)
Trên phổ hồng ngoại, trục tung biểu diễn độ truyền qua T(%) hay gọi là cường độ hấp thụ, cịn trục hồnh biểu diễn số sóng (tính theo cm-1) hoặc bước sóng (tính
theo μm). Phổ hồng ngoại là đường cong thể hiện sự phụ thuộc cường độ hấp thụ của
một chất A vào bước sóng hoặc số sóng.
Thực nghiệm: Trong luận án này, Thiết bị FT-IR 8101 SHIMADZU, tại Khoa
Hóa học, Trường ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội được dùng để đo các mẫu
cd oe I I = − (%) .100 o I T I =
56
2.3.10. Phương pháp sắc kí
2.3.10.1. Sắc kí khí-khối phổ (GC-MS)
Phương pháp GC/MS là phương pháp kết hợp giữa hai phương pháp sắc ký khí
kết hợp khối phổ. Phương pháp này dùng để phân tích các hợp chất hữu cơ. GC/MS cho biết được công thức cấu tạo của hợp chất cần phân tích thơng qua các mảnh ion của khối phổ và các đỉnh peak của phép phân tích sắc ký khí.
Thực nghiệm: Trong luận án này phổ GC-MS được thực hiện tại phòng cảnh sát mơi trường C49. Các phân tích GC-MS được tiến hành trên máy Agilent 7890/5975C- GC/MSD với các điều kiện phân tích:
+ Chia dịng 100:1
+ Buồng hóa hơi mẫu: 270 oC
+ Cột phân tích: DB-5MS, 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm
+ Chương trình nhiệt độ lò: 100 oC, gia nhiệt 10oC.phút-1→ 250 oC giữ trong
10 phút
+ Thể tích bơm mẫu: 2μl
2.3.10.2. Sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Phương pháp HPLC dùng để xác định độ chuyển hóa của DBT Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao gồm có các bộ phận cơ bản như sau: