Các thông số đặc trưng của Al-MCM-41và Ag-AgBr/Al-MCM-41

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp vật liệu xúc tác quang trên cơ sở ag,tial MCM 41 điều chế từ bentonite ứng dụng để xử lý lưu huỳnh trong nhiên liệu (Trang 120 - 124)

Mẫu vật liệu SBET (m2.g-1) V (cm3.g-1) DBJH (nm) d100 (Å) a0 (nm) Al-MCM-41 633 0,94 8,64 36,85 4,25 10%Ag-AgBr/Al-MCM-41 623 0,79 8,55 37,28 4,30 20%Ag-AgBr/Al-MCM-41 571 0,75 8,23 37,59 4,34 30%Ag-AgBr/Al-MCM-41 479 0,74 7,20 38,37 4,43 40%Ag-AgBr/Al-MCM-41 478 0,66 7,05 39.11 4,52 50%Ag-AgBr/Al-MCM-41 237 0,55 4,68 40,28 4,65 60%Ag-AgBr/Al-MCM-41 114 0,36 4,56 40,94 4,73

SBET: Diện tích bề mặt cụ thể được tính theo phương pháp BET. Dp: Đường kính lỗ rỗng tính theo BJH

Vp: Thể tích lỗ xốp được tính từ dữ liệu giải hấp N2 dựa trên phương pháp BJH d100: khoảng cách không gian giữa mặt phẳng (100)

Tham số ơ đơn vị được xác định từ vị trí của vạch nhiễu xạ (d100) là ao =2d100/√3

(3.13)

Từ Bảng 3.5 cho thấy diện tích bề mặt, thể tích lỗ xốp và đường kính mao quản của vật liệu Ag-AgBr/Al-MCM-41 giảm khi tăng hàm lượng các hạt Ag-AgBr trên bề mặt chất mang Al-MCM-41. Cụ thể, đường kính mao quản giảm từ 8,64 nm xuống

101

4,56 nm; diện tích bề mặt giảm từ 633 m2.g-1 xuống 114 m2.g-1 và thể tích lỗ xốp giảm

từ 0,94 cm3.g-1xuống 0,36 cm3.g-1 tương ứng với hàm lượng Ag-AgBr từ 0–60%. Các

thông số đặc trưng của vật liệu như diện tích bề mặt, thể tích lỗ xốp, và đường kính mao quản giảm là do các hạt nano Ag-AgBr phân tán, che lấp một phần các kênh mao quản của chất mang Al-MCM-41. Một điều nhận thấy ở đây, khi tăng hàm lượng Ag-

AgBr từ 40-60% theo khối lượng, diện tích bề mặt, thể tích lỗ xốp, và đường kính mao

quản giảm nhanh chính là do các hạt nano Ag-AgBr co cụm, tạo nên các hạt có kích thước lớn che lấp các kênh mao quản của chất mang Al-MCM-41.

3.5.1.5. Phổ XPS

Phổ XPS của chất mang Al-MCM-41 và vật liệu 40%Ag-AgBr/Al-MCM-41 được thể hiện ở Hình 3.39.

So sánh phổ XPS của chất mang Al-MCM-41 (Hình 3.39a) và 40% Ag-

AgBr/Al-MCM-41 (Hình 3.39b) cho thấy xuất hiện các các đỉnh peak Si 2p, O 1s, Al

2p và có sự hiện diện của đỉnh C1S phát sinh từ hydrocarbon trong thiết bị XPS. Trong phổ XPS của 40% Ag-AgBr/Al-MCM-41 (Hình 3.39b) cịn xuất hiện 2 peak Ag 3d,

Br 3d. Hình 3.39c cho thấy hai đỉnh peak ở 367,62 eV và 373,2 eV được gán cho Ag 3d5/2 và Ag 3d3/2. Hai dải peak này có thể được chia thành bốn đỉnh khác nhau: hai

đỉnh ở 368,32 eV và 374,32 eV được gán cho Ag + trong AgBr, trong khi hai đỉnh

khác ở 373,62 eV và 367,62 eV thuộc Ago [178]. Sự xuất hiện của đỉnh peak đặc

trưng cho pha Ago là do Ag+ bị oxy hóa thành Ago bởi các tác nhân có trong chất hoạt

động bề mặt CTABr. Đỉnh ở 68,27 eV (Hình 3.39 d) được gán cho ion Br-trong các hạt nano AgBr [40]. Từ kết quả XPS đã chứng minh tổng hợp thành công vật liệu Ag-AgBr/Al-MCM-41 bằng phương pháp lắng đọng hơi hóa học. Ngồi ra, đã chứng

minh sự tồn tại của của Ago trong vật liệu thông qua hai đỉnh peak ở năng lượng 373,62 eV và 367,62 eV, kết quả này phù hợp với XRD Hình 3.34.

102

Hình 3.39. Phổ XPS của Al-MCM-41 (a); vật liệu 40% Ag-AgBr/Al-MCM-

41 (b); phổ XPS có độ phân giải cao Ag 3d của 40% Ag- AgBr/Al-MCM-41 (c) và Br 3d của 40% Ag- AgBr/Al-MCM-41(d)

3.5.1.6. Phổ UV-Vis của vật liệu Ag-AgBr/Al-MCM-41

Phổ UV-Vis được ghi lại ở bước sóng từ 200–800 nm của các vật liệu 10-

60%Ag-AgBr/Al-MCM-41 được hiển thị trong Hình 3.40.

Phổ UV-Vis DRS của vật liệu Ag-AgBr/Al-MCM-41 có khả năng hấp thụ vùng ánh sáng Vis. Mẫu vật liệu 40%Ag-AgBr/Al-MCM-41 có khả năng hấp thụ ánh sáng vượt trội hơn các mẫu Ag-AgBr/Al-MCM-41 cịn lại vì BGE của mẫu 40 % Ag-

103

Hình 3.40. Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis của các mẫu vật liệu 10-60%Ag-

AgBr/Al-MCM-41

Hình 3.41. BGE (Eg) của vật liệu 10-60%Ag-AgBr/Al-MCM-41

Năng lương vùng cấm Eg tính từ biểu thức Eg =1240/bờ hấp thụ được tổng hợp ở Bảng 3.6.

104

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp vật liệu xúc tác quang trên cơ sở ag,tial MCM 41 điều chế từ bentonite ứng dụng để xử lý lưu huỳnh trong nhiên liệu (Trang 120 - 124)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(153 trang)