CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Các qui trình tổng hợp vật liệu
2.2.3. Quy trình tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 từ bentonite
Quy trình tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 đi từ huyền phù bentonite theo tài liệu tham
khảo [111,135,153] được tiến hành như sau: Hòa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước,
đưa huyền phù bentonite vào cốc thủy tinh theo tỉ lệ tương ứng, khuấy hỗn hợp trên trong
thời gian 4 giờ ở nhiệt độ phòng, điều chỉnh pH bằng acetic acid. Sau đó hỗn hợp đưa
vào bình Teflon, q trình làm già hóa diễn ra ở 100 oC trong thời gian khảo sát. Mẫu
được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy khô mẫu ở 1. Để nguội ở nhiệt độ phòng
2. Trộn với nước theo tỷ lệ 1: 4, khuấy
ở nhiệt độ phòng trong 24 h
3. Lọc ly tâm
Chất rắn ở lớp dưới Lớp trên được huyền phù
bentonite Bentonite + NaOH rắn
Hỗn hợp
Nung 550 oC trong 1 h
45
nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm. Sau đó nung mẫu ở nhiệt độ khảo sát trong 6 giờ
với tốc độ 2 oC/phút. Trong quá trình tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến vật liệu như: tỷ lệ mol CTABr/(Si+Al), môi trường pH, thời
gian già hóa mẫu, nhiệt độ già hóa và nhiệt độ nung.
Quy trình tổng hợp Al-MCM-41 được thể hiện trong Hình 2.4.
Hình 2.4. Sơ đồ quy trình tổng hợp Al-MCM-41
Hình 2.5. Ảnh mẫu vật liệu Al-MCM-41 sau tổng hợp
- Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol CTABr/(Si+Al) = 0,67; 0,59; 0,53 tương ứng lượng lượng huyền phù bentonite lấy sẽ là 37 mL; 42 mL; 47 mL: Với điều kiện thí nghiệm:
+ Hịa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, x mL đưa huyền phù bentonite (x=
37, 42,47 mL)
+ Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng, ở pH=10 điều chỉnh bằng acetic acid. 1.2 g CTAB + 25 mL H2O + x mL huyền phù
Hỗn hợp
Al- MCM - 41
1. Khuấy ở nhiệt độ phòng 4 giờ ở pH khảo sát điều chỉnh bằng axit acetic
2. Già hóa hỗn hợp trong bình Teflon ở
100 oC với thời gian khảo sát
1. Lọc mẫu, rửa sạch mẫu bằng nước 2. Sấy khô và để nguội qua đêm 3. Nung ở nhiệt độ khảo sát
46
+ Q trình già hóa diễn ra 24 giờ ở 100 oC trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy
khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở 600 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút
- Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự hình thành cấu trúc vật liệu Al-MCM-41 được thực hiện ở cả 3 môi trường acid, trung tính và kiềm: Dùng acetic acid (CH3OOH) điều chỉnh pH của dung dịch mẫu bằng 5, 7 và 10. Với điều kiện thực hiện thí nghiệm:
+ Hịa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, 42 mL đưa huyền phù bentonite
+ Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phịng trong 3 mơi trường khảo sát pH=5,7,10
điều chỉnh pH bằng acetic acid.
+ Q trình già hóa diễn ra ở 100 oC trong 24 giờ trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy
khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở 600 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút
- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian già hóa mẫu trong bình Teflon ở 100 oC đến sự hình thành cấu trúc vật liệu Al-MCM-41 trong khoảng thời gian lần lượt là 12, 24, 36 h. Với điều kiện thí nghiệm:
+ Hịa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, 42 mL đưa huyền phù bentonite
+ Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng, ở pH=10 điều chỉnh bằng acetic acid.
+ Q trình già hóa diễn ra ở 100 oC trong 3 khoảng thời gian khảo sát: 12, 24, 36 giờ, trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy
khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở 600 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút
- Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự hình thành cấu trúc vật liệu Al-MCM-41 và được thực hiện ở các nhiệt độ là 550 oC, 600 oC, 650 oC. Với điều kiện thí nghiệm:
47
+ Hịa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, 42 mL đưa huyền phù bentonite
+ Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng, ở pH=10 điều chỉnh bằng acetic acid.
+ Q trình già hóa diễn ra 24 giờ ở100 oC trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy
khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở ba khoảng nhiệt độ 550, 600, 650 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút