CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN THỦY PHÂN K2TiF6 TRONG
3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ và nồng độ dung dịch NH3 đến tốc độ thủy
phân K2TiF6
Thực nghiệm khảo sát quá trình thủy phân K2TiF6 theo nhiệt độ và nồng độ dung dịch NH3 được tiến hành theo các bước ở Mục 2.3.1 với các điều kiện cụ thể như sau: nhiệt độ tiến hành thủy phân là 30; 50 và 80 oC (sử dụng bộ điều nhiệt cách thủy để điều chỉnh nhiệt độ); dung dịch NH3 được sử dụng ở các nồng độ khác nhau lần lượt là 1; 2; 3; 4 và 5 mol/L; lượng K2TiF6 ban đầu là 6 gam đem hòa tan trong 500 mL nước cất; tốc độ dịng thể tích dung dịch NH3 đi vào là 1,5 mL/phút và kết thúc quá trình thủy phân ở pH = 9.
Kết quả thực nghiệm được trình bày ở Bảng 3.8 và mơ tả trên đồ thị Hình 3.10 như sau:
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và nồng độ của dung dịch NH3
đến sự thủy phân K2TiF6
Nồng độ dd NH3 (mol/L) 30 oC 50 oC 80 oC Thể tích dd NH3 (mL) Thời gian (phút) Thể tích dd NH3 (mL) Thời gian (phút) Thể tích dd NH3 (mL) Thời gian (phút) 1 541,5 361 322,5 215 201,0 134 2 271,5 181 156,0 104 94,5 63 3 178,5 119 93,0 62 54,0 36 4 135,0 90 63,0 42 30,0 20 5 109,5 73 49,5 33 25,5 17 Kết quả thu được từ Bảng 3.8 và Hình 3.10 cho thấy rằng, (i) khi tiến hành
thủy phân K2TiF6 bằng dung dịch NH3 có cùng nồng độ thì thời gian kết thúc phản ứng thủy phân giảm dần khi nhiệt độ tăng; (ii) ở một nhiệt độ cố định, khi tăng dần
nồng độ dung dịch NH3 thì thời gian thủy phân giảm dần; (iii) thời gian kết thúc phản ứng thủy phân ở các giá trị nồng độ dung dịch NH3 là 1, 2, 3 và 4 mol/L hơn kém nhau rất nhiều. Trong khi đó, sử dụng dung dịch NH3 có nồng độ là 4 và 5 mol/L thì thời gian kết thúc phản ứng thủy phân là tương đương nhau.
Hình 3.10. Tốc độ thủy phân K2TiF6 ở các nhiệt độ và nồng độ NH3 khác nhau
Mặt khác, từ số liệu thực nghiệm ở Bảng 3.8 có thể suy ra được tổng số mol của NH3 đã dùng ở các thí nghiệm tương ứng. Kết quả tính tốn được mơ tả trên biểu đồ Hình 3.11 như sau:
Kết quả từ biểu đồ Hình 3.11 cho thấy, khi tăng nhiệt độ thủy phân thì tổng số mol của NH3 đã sử dụng giảm xuống đáng kể. Trên thực tế, số mol của K2TiF6 ở các thí nghiệm là 0,027 mol và theo phương trình phản ứng (1.22) thì số mol tối thiểu của NH3 cần dùng là 0,108 mol. Trong khi đó, số mol thấp nhất của NH3 trong các thí nghiệm đã dùng là 0,12 mol và như vậy lượng mol NH3 dư ít nhất theo tập số liệu thí nghiệm là 0,012 mol.
Điều này có thể được giải thích do q trình thủy phân K2TiF6 kết thúc ở giá trị pH = 9 nên sẽ có một lượng dư nhất định của dung dịch NH3. Hơn nữa, khi thể tích dung dịch NH3 cần dùng để thủy phân lớn (xem Bảng 3.8) sẽ dẫn đến sự pha loãng nên ở điều kiện nhiệt độ và nồng độ dung dịch NH3 thấp thì tốc độ quá trình thủy phân diễn ra chậm. Như vậy, cần phải tăng số mol NH3 để chuyển tồn bộ ion phức [TiF6]2- thành Ti(OH)4 và do đó làm tăng đáng kể lượng mol của NH3.
Nói tóm lại, khi tăng nhiệt độ và nồng độ dung dịch NH3 thì tốc độ của quá trình thủy phân tăng lên rõ rệt và kết quả khảo sát hoàn toàn phù hợp với lý thuyết động học về tốc độ phản ứng. Tuy nhiên, dung dịch amoniac có khả năng bay hơi mạnh ở nồng độ cao và việc tăng nồng độ dung dịch NH3 quá lớn sẽ làm tăng kích thước hạt của TiO2 [6, 8]. Vì vậy, dung dịch NH3 có nồng độ 4 mol/L được lựa chọn là thích hợp cho phản ứng thủy phân K2TiF6 ở nhiệt độ 80 oC.