Kết quả từ giản đồ XRD cho thấy, vật liệu sợi nano TiO2 khi nung ở 550 oC chỉ xuất hiện thành phần pha duy nhất ở dạng anata với các pic đặc trưng ở góc nhiễu xạ 2 lần lượt là 25,26; 37,78; 38,56; 48,5 và53,9o (theo thẻ chuẩn JCPDS 21-1272).
Từ giá trị độ rộng bán phổ trên giản đồ XRD, áp dụng cơng thức Debye – Scherrer xác định được kích thước trung bình của các hạt TiO2 vào khoảng 15 nm. Như vậy, kết hợp với ảnh SEM (Hình 3.28c), chúng tơi có thể kết luận rằng các sợi nano được hình thành trên cơ sở gắn kết giữa các hạt TiO2 với nhau.
3.3.3.4. Nghiên cứu đặc trưng vật liệu theo phương pháp IR
Phương pháp đo phổ hồng ngoại đã được áp dụng để xác định thành phần liên kết cũng như kiểm chứng sự có mặt của PVA và H2C2O4 trong vật liệu sợi nano TiO2. Kết quả đo phổ IR được trình bày ở Hình 3.30 như sau:
Hình 3.30. Phổ IR của vật liệu sợi nano TiO2 (a) và phổ IR chuẩn của TiO2 (b)
Quan sát phổ IR ở Hình 3.30a có thể nhận thấy, trong vùng 3000 – 3500 cm-1 và 1500 – 1635 cm-1 đặc trưng cho các dao động của nhóm –OH ứng với liên kết Ti-OH. Tuy nhiên, các đỉnh phổ này thường bị che lấp bởi các dao động liên kết trong phân tử nước hấp phụ trên vật liệu và trong vùng từ 850 cm-1 đến 650 cm-1 xuất hiện các dao động đặc trưng cho liên kết Ti – O của pha tinh thể anata [97].
Khi tiến hành đối chiếu phổ IR của vật liệu sợi nano TiO2 (Hình 3.30a) với phổ IR chuẩn của TiO2 (Hình 3.30b), chúng tơi nhận thấy có sự phù hợp khá tốt tại các dao động đặc trưng cho liên kết Ti – O và kết quả đối chiếu cho thấy sản phẩm sợi TiO2 chỉ xuất hiện dao động của các liên kết đặc trưng của pha anata. Hơn nữa, trên cả giản đồ XRD và phổ IR đều cho thấy, khơng có sự xuất hiện của bất kỳ các pic lạ nào. Như vậy, sản phẩm sợi TiO2 sau khi nung ở 550 oC có thể đã loại bỏ được hồn toàn PVA và H2C2O4.
3.3.3.5. Nghiên cứu đặc trưng vật liệu theo phương pháp EDX