CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN THỦY PHÂN K2TiF6 TRONG
3.2.1. Đặc trưng về thành phần hóa học và cấu trúc pha của K2TiF6
Sản phẩm K2TiF6 sau khi sấy khô ở 105 oC được xác định thành phần hóa học theo phương pháp tán xạ năng lượng tia X (xem Hình 3.7) và cấu trúc pha theo phương pháp nhiễu xạ tia X (xem Hình 3.8).
Trên phổ EDX của sản phẩm K2TiF6 chỉ xuất hiện các pic năng lượng tương ứng với các nguyên tố là flo, kali và titan. Thành phần (%) theo khối lượng của các nguyên tố F, K và Ti được xác định theo phương pháp này lần lượt là 43,10; 36,74 và 20,16 % tương ứng với tỉ lệ mol K:Ti:F là 2,2:1:6. Như vậy, sự sai khác với cơng
thức hợp thức là K2TiF6 có thể được giải thích bởi flo là ngun tố có số khối thấp nên khi xác định thành phần theo phương pháp EDX sẽ mắc phải sai số [77].
Hình 3.7. Phổ tán xạ năng lượng tia X của K2TiF6
Để xác định độ tinh của sản phẩm trung gian K2TiF6, chúng tôi tiến hành định lượng các nguyên tố trong mẫu theo phương pháp hóa học và phương pháp phân tích dụng cụ, kết quả được trình bày ở Bảng 3.6.
Bảng 3.6. Thành phần hóa học các nguyên tố trong mẫu K2TiF6
Nguyên tố Khối lượng (%) Phương pháp phân tích
F 43,10 EDX
K 36,74 EDX
Ti 20,16 EDX
F 49,33 So màu với phức Ziriconi-alizarin sunfonat
K 29,08 Quang kế ngọn lửa
Ti 20,17 TCVN 8911:2012
Tạp chất khác 1,42 -
Kết quả từ Bảng 3.6 cho thấy, thành phần hóa học của các nguyên tố F, K và Ti được xác định theo phương pháp hóa học và phương pháp phân tích dụng cụ lần lượt là 49,33; 29,08 và 20,17 %. Như vậy, sản phẩm K2TiF6 có độ tinh khiết đạt được là 98,58 % và thành phần tạp chất chiếm 1,42 % theo khối lượng.
Hình 3.8. Giản đồ XRD của K2TiF6
Trên giản đồ XRD ở Hình 3.8 chỉ xuất hiện các pic đặc trưng cho tinh thể
potassium hexafloro titanat (K2TiF6) thuộc kiểu mạng hexagonal. Áp dụng cơng thức Debye Scherrer, kích thước hạt trung bình được xác định bằng 106 nm, điều này chứng tỏ chúng tôi đã điều chế thành công K2TiF6 từ quặng inmenit Bình Định bằng tác nhân phân giải quặng là axit flohyđric. Kết quả cũng cho thấy, ưu điểm của phương pháp phân giải quặng bằng HF với quy mơ phịng thí nghiệm khơng chỉ giải quyết vấn đề về năng lượng (q trình có thể được tiến hành ngay ở nhiệt độ phịng) mà cịn có ý nghĩa thực tế cao, đó là thu được sản phẩm trung gian K2TiF6 tồn tại ở trạng thái rắn, bền nhiệt. Hơn nữa, việc điều chế ra K2TiF6 rất thuận lợi cho giai đoạn điều chế TiO2 kích thước nano với hình thái học khác nhau (hạt, sợi,…). Như vậy, sản phẩm K2TiF6 điều chế được có độ tinh khiết cao là tiền đề cho việc điều chế TiO2 tinh khiết và các nghiên cứu kế tiếp.