Bên cạnh đó, đường DTA xuất hiện pic tỏa nhiệt ở 482,13 oC tương ứng với
Furnace temperature /°C 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 TG/% -35 -25 -15 -5 5 15 25 35 45 HeatFlow/µV -15 -10 -5 0 5 10 15 Peak :125.39 °C Peak :342.62 °C Peak :482.13 °C Mass variation: -5.86 % Mass variation: -18.95 % Mass variation: -12.89 % Figure: 06/10/2015 Mass (mg): 22.81
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:Mau TiO2-S
Procedure:RT ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
đồ XRD (xem Hình 3.40) chúng tơi nhận thấy rằng, ở nhiệt độ này vẫn chưa có sự chuyển pha từ anata sang rutin nên sự xuất hiện pic tỏa nhiệt đồng thời giảm khối lượng mẫu được tạo ra chủ yếu là do sự phân tách SO42- cùng với nước liên kết.
Hơn nữa, khi quan sát kỹ đường TGA trong khoảng từ 400 đến 800 oC có thể nhận thấy ở vùng nhiệt độ quanh vị trí 550 oC thì đường TGA nằm song song với trục nhiệt độ. Điều đó chứng tỏ rằng, vật liệu S-TiO2-25 đạt được sự ổn định nhất tại giá trị nhiệt độ là 550 oC và kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả về khảo sát nhiệt độ nung mẫu.
3.5.3. Khảo sát hoạt tính xúc tác quang của vật liệu S-TiO2
3.5.3.1. Thời gian cân bằng hấp phụ
Phương pháp khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ được tiến hành thơng qua dãy thí nghiệm gồm 7 cốc thủy tinh 100 mL (được đánh số từ 1 đến 7) như sau: cho vào mỗi cốc lần lượt là 20 mg vật liệu xúc tác S-TiO2-25 và 50 mL dung dịch MB có nồng độ ban đầu là 9,85 mg/L, dùng giấy tráng nhơm bọc kín và tiến hành khuấy đều trên máy khuấy từ. Thời gian khuấy trộn ở từng thí nghiệm từ 1 đến 7 được thay đổi lần lượt là 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 và 3,5 giờ. Kết thúc thời gian khuấy trộn ở mỗi cốc, tiến hành ly tâm và xác định lại nồng độ (Ct) của MB. Dung lượng hấp phụ của vật liệu S-TiO2-25 đối với MB được xác định theo cơng thức 3.2, kết quả được trình bày ở Bảng 3.16 và mô tả trên đồ thị Hình 3.48.
Bảng 3.16. Dung lượng hấp phụ MB của vật liệu S-TiO2-25 theo thời gian
Thời gian (giờ) Co (mg/L) Ct (mg/L) Dung lượng hấp phụ (mg/g)
0,5 9,85 9,07 1,95 1,0 9,85 8,79 2,65 1,5 9,85 8,61 3,10 2,0 9,85 8,49 3,40 2,5 9,85 8,49 3,43 3,0 9,85 8,48 3,40 3,5 9,85 8,49 3,40
Kết quả khảo sát cho thấy, vật liệu S-TiO2-25 có khả năng hấp phụ MB tương tự như vật liệu TiO2 khơng biến tính, tuy nhiên tốc độ đạt cân bằng hấp phụ chậm.