CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.5. ĐIỀU CHẾ, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG VÀ HOẠT TÍNH XÚC
3.5.3. Khảo sát hoạt tính xúc tác quang của vật liệu S-TiO2
3.5.3.1. Thời gian cân bằng hấp phụ
Phương pháp khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ được tiến hành thơng qua dãy thí nghiệm gồm 7 cốc thủy tinh 100 mL (được đánh số từ 1 đến 7) như sau: cho vào mỗi cốc lần lượt là 20 mg vật liệu xúc tác S-TiO2-25 và 50 mL dung dịch MB có nồng độ ban đầu là 9,85 mg/L, dùng giấy tráng nhơm bọc kín và tiến hành khuấy đều trên máy khuấy từ. Thời gian khuấy trộn ở từng thí nghiệm từ 1 đến 7 được thay đổi lần lượt là 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 và 3,5 giờ. Kết thúc thời gian khuấy trộn ở mỗi cốc, tiến hành ly tâm và xác định lại nồng độ (Ct) của MB. Dung lượng hấp phụ của vật liệu S-TiO2-25 đối với MB được xác định theo công thức 3.2, kết quả được trình bày ở Bảng 3.16 và mơ tả trên đồ thị Hình 3.48.
Bảng 3.16. Dung lượng hấp phụ MB của vật liệu S-TiO2-25 theo thời gian
Thời gian (giờ) Co (mg/L) Ct (mg/L) Dung lượng hấp phụ (mg/g)
0,5 9,85 9,07 1,95 1,0 9,85 8,79 2,65 1,5 9,85 8,61 3,10 2,0 9,85 8,49 3,40 2,5 9,85 8,49 3,43 3,0 9,85 8,48 3,40 3,5 9,85 8,49 3,40
Kết quả khảo sát cho thấy, vật liệu S-TiO2-25 có khả năng hấp phụ MB tương tự như vật liệu TiO2 không biến tính, tuy nhiên tốc độ đạt cân bằng hấp phụ chậm.
Hình 3.48. Dung lượng hấp phụ MB theo thời gian của vật liệu S-TiO2-25
Trên đồ thị Hình 3.48 cho thấy, trong thời gian 1,5 giờ đầu thì tốc độ quá trình hấp phụ MB trên vật liệu S-TiO2-25 tăng nhanh và sau 2 giờ thì dung lượng hấp phụ hầu như không thay đổi. Như vậy, thời gian đạt cân bằng hấp phụ được xác định là 2 giờ và dựa trên kết quả này, chúng tôi lựa chọn giá trị nồng độ ban đầu của MB trước khi thực hiện phản ứng xúc tác quang là giá trị nồng độ sau 2 giờ khuấy trộn trong bóng tối để thực hiện các nghiên cứu tiếo theo.
3.5.3.2. Đánh giá hoạt tính xúc tác quang của vật liệu S-TiO2-25
Quy trình đánh giá hoạt tính xúc tác quang của vật liệu S-TiO2-25 được tiến hành theo các bước đã trình bày ở Mục 2.5.1 với 2 thí nghiệm song song theo các điều kiện cụ thể, (i) thí nghiệm 1: khối lượng chất xúc tác là 0,2 gam; thể tích dung dịch MB (9,85 mg/L) là 600 mL [22]; khuấy trong bóng tối 2 giờ; tiến hành chiếu xạ bằng nguồn sáng từ đèn compact 60 W (có dùng kính lọc UV) trong thời gian 3 giờ; (ii) thí nghiệm 2: các điều kiện khác giữ nguyên như thí nghiệm 1, chỉ thay đổi nguồn sáng đèn compact bằng ánh sáng mặt trời (ASMT) ứng với cường độ chiếu sáng trung bình của ASMT là 98,76 mW/cm2. Ở cả 2 thí nghiệm, trong thời gian 3 giờ chiếu sáng liên tục thì cứ mỗi 30 phút tiến hành lấy 2 mL mẫu đem ly tâm để xác định nồng độ cịn lại của MB và tính tốn độ chuyển hóa theo cơng thức 2.12.
Một cách hồn tồn tương tự như thí nghiệm 1 cũng đã được áp dụng để xác định một số điều kiện tối ưu (tỷ lệ mol S/TiO2, thời gian và nhiệt độ nung) trong quá trình điều chế vật liệu S-Ti-O2 ở các Mục từ 3.5.1.1 đến 3.5.1.3.
Kết quả đánh giá hoạt tính xúc tác quang của vật liệu S-TiO2-25 được trình bày ở Bảng 3.17 và mô tả trên đồ thị Hình 3.49.
Bảng 3.17. Kết quả xử lý MB trên xúc tác S-TiO2-25
Thời gian (giờ)
Co (mg/L)
Đèn compact 60 W Ánh sáng mặt trời (ASMT) Ct (mg/L) Độ chuyển hóa (%) Ct (mg/L) Độ chuyển hóa (%) 0,5 8,487 6,763 20,31 6,060 28,59 1,0 8,487 5,578 34,27 4,278 49,59 1,5 8,487 4,416 47,96 3,416 59,75 2,0 8,487 3,853 54,60 2,453 71,09 2,5 8,487 3,132 63,09 2,132 74,87 3,0 8,487 2,796 67,05 1,769 79,16
Hình 3.49. Độ chuyển hóa MB theo thời gian chiếu sáng khác nhau
Kết quả từ Bảng 3.17 và Hình 3.49 cho thấy, vật liệu S-TiO2-25 có khả năng phân hủy tốt MB dưới tác dụng của ánh sáng kích thích từ các nguồn sáng khác nhau. Sau 3 giờ xử lý thì khả năng chuyển hóa MB đạt 67,05 % khi sử dụng ánh
sáng kích thích bằng đèn compact 60 W và giá trị tương ứng khi sử dụng nguồn sáng từ ASMT là 79,16 %. Sự chênh lệch về khả năng chuyển hóa MB khi thay đổi nguồn ánh sáng kích thích là do trong ASMT có chứa một lượng nhất định tia UV. Trên phổ UV-Vis-DRS (xem Hình 3.46a) cho thấy, vật liệu S-TiO2-25 vẫn có khả năng hấp thụ photon ánh sáng vùng dưới 400 nm và điều này làm gia tăng độ chuyển hóa của MB.
Như vậy, tất cả các kết quả trên là phù hợp với nhau và đã minh chứng rõ ràng rằng, chúng tôi đã chế tạo thành cơng vật liệu TiO2 biến tính bởi lưu huỳnh từ nguồn cung cấp TiO2 là quặng inmenit.