CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. XÁC ĐỊNH CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH
DẦU HÚNG QUẾ THU ĐƯỢC TRONG QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP LƠI CUỐN HƠI NƯỚC
3.1.1. Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Húng quế tinh dầu Húng quế
Cố định 5 yếu tố: nguyên liệu cành, tỷ lệ nguyên liệu/thế tích nước chưng cất là 1/3, nồng độ NaCl 10%, thời gian ngâm nguyên liệu 30 phút, thời gian chưng cất 120 phút. Tiến hành khảo sát kích thước nguyên liệu ở bốn kích thước xay 1 phút, cắt 1 cm, cắt 5 cm và cắt 10 cm. Sau khi trích ly, so sánh lượng tinh dầu thu được để xác định được kích thước nguyên liệu tối ưu nhất.
Bảng 3.1. Kết quả ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Húng quế Nghiệm thức Kích thước Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) Đánh giá cảm quan
A1 Xay 1 phút 0,30 0,20c Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
A2 Cắt 1 cm 0,50 0,33b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
A3 Cắt 5 cm 0,83 0,55a Trong suốt, vàng
nhạt, mùi thơm dịu
A4 Cắt 10 cm 0,57 0,38b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
*Ghi chú: trong cùng một cột, các số liệu giá trị trung bình ký tự a,b khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với P < 0,05.
69
Hình 3.1. Đồ thị thể hiện ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Nhận xét và thảo luận:
Sau thời gian khảo sát, trích ly tinh dầu bằng phương pháp lơi cuốn hơi nước với kích thước nguyên liệu cho thấy hàm lượng tinh dầu thu được thay đổi đáng kể. Thể tích tinh dầu thu được ở kích thước cắt 5 cm có hàm lượng tinh dầu tối ưu nhất là 0,55% so với ba kích thước ngun liệu cịn lại.
Khi xay nhuyễn, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh dầu dễ thốt ra bên ngồi và hơi nước có nhiệm vụ lơi cuốn tinh dầu tự do ra bình hứng. Chất lượng tinh dầu là như nhau nhưng vì điều kiện phịng thí nghiệm chỉ sử dụng máy xay thơng thường nên trong q trình xay nhuyễn, máy sinh nhiệt và làm bay hơi một lượng tinh dầu đáng kể nên hàm lượng tinh dầu thu được cuối cùng cịn rất ít. Tuy nhiên, với kích thước cắt 10 cm cũng cho hàm lượng tinh dầu ít hơn là vì kích thước lớn hơn, các tế bào chứa dầu cũng nhiều hơn nên dẫn đến sự phá vỡ các túi tinh dầu diễn ra lâu hơn.
Hiện nay, chưa có kết quả khảo sát về kích thước ngun liệu khi trích ly tinh dầu Húng quế. Từ khảo sát trên, có thể thấy việc cắt nguyên liệu cây Húng quế ở độ dài 5 cm sẽ cho hàm lượng tinh dầu thu được cao hơn so với các kích thước cịn lại và đây là kích thước tối ưu nhất để trích ly và thu dược chất lượng tinh dầu Húng quế tốt nhất. 0.20 0.33 0.56 0.38 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 Xay 1 phút Cắt 1 cm Cắt 5 cm Cắt 10 cm
KÍCH THƯỚC NGUYÊN LIỆU
70
3.1.2 Thí nghiệm 2: Ảnh hưởng của bộ phận nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Húng quế dầu Húng quế
Cố định 6 yếu tố: nguyên liệu cành, cắt 5 cm, tỷ lệ nguyên liệu/nước chưng cất là 1/3, nồng độ NaCl 10%, thời gian ngâm nguyên liệu 30 phút và thời gian chưng cất là 120 phút. Tiến hành khảo sát về bộ phận nguyên liệu: hoa, lá và thân. Sau khi trích ly, so sánh lượng tinh dầu thu được để xác định được bộ phận nguyên liệu tối ưu nhất.
Bảng 3.2. Kết quả ảnh hưởng của bộ phận nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Húng quế Nghiệm thức Bộ phận Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) Đánh giá cảm quan
B1 Hoa 3,23 2,15a Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
B2 Lá 1,17 0,78b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dễ dịu
B3 Thân 0,60 0,40c Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
*Ghi chú: trong cùng một cột, các số liệu giá trị trung bình ký tự a,b khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với P < 0,05.
Hình 3.2. Đồ thị biểu hiện ảnh hưởng của bộ phận nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
2.15 0.78 0.40 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 Hoa Lá Thân BỘ PHẬN NGUYÊN LIỆU Hoa Lá Thân
71
Nhận xét và thảo luận:
Sau thời gian khảo sát, trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước có sự thay đổi bởi sự thấy ảnh hưởng của bộ phận nguyên liệu. Hàm lượng tinh dầu thu được từ hoa Húng quế cao nhất lên đến 2,15%, ở lá là 0,78% và ở thân là 0,40%. Kết quả trên cho thấy hàm lượng tinh dầu thu được từ hoa là cao nhất và cao gấp 3 lần so với lá và 5 lần so với thân. Tuy nhiên, số lượng hoa có được trên mỗi cây Húng quế chỉ chiếm một phần rất nhỏ so với toàn bộ cây (1/10) nên việc sử dụng hoa để trích ly tinh dầu Húng quế khơng mang lại hiệu quả kinh tế cao.
Từ đó, ta có thể kết luận rằng hàm lượng tinh dầu thu được khi lấy nguyên cây Húng quế sẽ tối ưu hơn so với từng bộ phận riêng lẻ của cây.
3.1.3 Thí nghiệm 3: Ảnh hưởng của thể tích nước chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế tinh dầu Húng quế
Cố định 5 yếu tố: nguyên liệu cành, cắt 5 cm, nồng độ NaCl 10%, thời gian ngâm nguyên liệu 30 phút, thời gian chưng cất 120 phút. Tiến hành khảo sát thể tích nước chưng cất/nguyên liệu theo các tỷ lệ lần lượt là 1/2, 1/3 và 1/4. Sau khi trích ly, so sánh lượng tinh dầu thu được để xác định được thể tích nước chưng tối ưu nhất.
Bảng 3.3. Kết quả ảnh hưởng của thể tích nước chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế Nghiệm thức Thể tích nước chưng cất Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) Đánh giá cảm quan C1 300 1,03 0,69b Trong suốt, vàng
nhạt, mùi thơm dịu
C2 450 1,33 0,89a Trong suốt, vàng
nhạt, mùi thơm dịu
C3 600 0,77 0,51c Trong suốt, vàng
nhạt, mùi thơm dịu
*Ghi chú: trong cùng một cột, các số liệu giá trị trung bình ký tự a,b khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với P < 0,05.
72
Hình 3.3. Đồ thị thể hiện ảnh hưởng của thể tích nước chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Nhận xét và thảo luận:
Sau thời gian khảo sát, trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước cho thấy với các tỷ lệ 1/2, 1/3 và 1/4 thì lượng tinh dầu thu được thay đổi khá đáng kể. Quá trình thu nhận tinh dầu đạt hiệu quả cao nhất là ở tỷ lệ 1/3 tương đương với khối lượng mẫu là 150g và lượng nước là 450 ml.
Tỷ lệ nước chưng cất/nguyên liệu Húng quế ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất thu nhận tinh dầu. Lượng nước càng nhiều thì khả năng tạo nhũ tương của tinh dầu với nước càng cao, làm chất lượng tinh dầu sẽ giảm xuống do một số thành phần có tính phân cực sẽ tan nhiều vào trong nước, cịn lại các thành phần khơng phân cực với tỷ lệ các hợp phần cao, cho nên khả năng tạo nhũ tương là rất lớn. Nếu lượng nước q ít thì khơng đủ hịa tan các chất keo, muối bao bọc xung quanh tinh dầu dẫn đến nguyên liệu bị cháy khét, ảnh hưởng xấu đến chất lượng tinh dầu. Kết quả cho thấy hàm lượng tinh dầu tăng khi thể tích nước cất cho vào bình cầu tăng, hàm lượng đạt cao nhất khi lượng nước thêm vào là 450 ml. Ngoài ra, do điều kiện tiến hành thí nghiệm khơng cho phép tổng thể tích dung dịch và nguyên liệu cho vào bình cầu vượt q 2/3 thể tích bình nên khơng thể khảo sát ở những thể tích lớn hơn.
Từ đó, kết luận rằng với lượng nước chưng cất 450 ml tương đương với tỉ lệ nguyên liệu/thể tích nước chưng cất 1/3 là tối ưu nhất để trích ly tinh dầu Húng quế và cho ra chất lượng tinh dầu tốt nhất.
0.69 0.89 0.51 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 300 ml 450 ml 600 ml THỂ TÍCH NƯỚC CHUNG CẤT 300 ml 450 ml 600 ml
73
3.1.4. Thí nghiệm 4: Ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm đến hàm lượng tinh dầu Húng quế liệu ngâm đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Cố định 5 yếu tố: nguyên liệu cành, cắt 5 cm, tỉ lệ nguyên liệu/thế tích nước chưng cất là 1/3, thời gian ngâm nguyên liệu 30 phút, thời gian chưng cất 120 phút. Tiến hành khảo sát ở các nồng độ NaCl lần lượt là 0%, 5%, 10% và 15%. Sau khi trích ly, so sánh lượng tinh dầu thu được để xác định được nồng độ NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm tối ưu nhất.
Bảng 3.4. Kết quả ảnh hưởng nồng độ NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Nghiệm thức Nồng độ muối NaCl Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) Đánh giá cảm quan D1 0 0,57 0,38c Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
D2 5 1,03 0,69b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
D3 10 1,23 0,82a Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
D4 15 1,03 0,69b Trong suốt, vàng nhạt,
mất mùi đặc trưng
*Ghi chú: trong cùng một cột, các số liệu giá trị trung bình ký tự a,b khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với P < 0,05.
74
Hình 3.4. Đồ thị thể hiện ảnh hưởng của nồng NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Nhận xét và thảo luận:
Sau thời gian khảo sát, trích ly tinh dầu bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với nồng độ muối NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm thì lượng tinh dầu thu được thay đổi khá đáng kể cho thấy hàm lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào nồng độ dung dịch NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm.
Sở dĩ hàm lượng tinh dầu thu được tăng là vì khi chưng cất, tinh dầu với nước tạo thành hệ nhũ tương, việc cho NaCl vào hỗn hợp chưng cất là để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng nhũ, làm tăng độ phân cực của dung dịch. Mặt khác, khi cho NaCl vào hỗn hợp chưng cất sẽ làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu với nước, tách nước ra khỏi tinh dầu. Nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu với nước nên tinh dầu sẽ dễ dàng bay hơi trong quá trình chưng cất. Khi nguyên liệu được ngâm với dung dịch NaCl ở nồng độ từ 0% – 10% thì hàm lượng tinh dầu Húng quế thu được tăng đáng kể từ 0,38% – 0,82%. Mặt khác, khi cho dung dịch NaCl vào làm tăng tỷ trọng của nước nên sự tách lớp của tinh dầu sẽ dễ dàng hơn (Nguyễn Năng Vinh, 1977). Tuy nhiên khu dùng dung dịch NaCl với nồng độ 15% thì hiệu suất chiết tinh dầu Húng quế giảm xuống còn 0,69%. Bởi lẽ, khi dùng dung dịch NaCl với nồng độ cao sẽ xảy ra hiện tượng co nguyên sinh, tế bào chất bị co rút lại ngăn cản sự khuếch tán của tinh dầu ra ngoài. (Vũ Văn Vụ và cộng sự, 1999) 0.38 0.69 0.82 0.69 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 0% 5% 10% 15% NỒNG ĐỘ MUỐI NaCl 0% 5% 10% 15%
75
Từ đó, kết luận rằng nồng độ NaCl 10% là nồng độ tối ưu nhất để trích ly tinh dầu Húng quế và cho ra chất lượng tinh dầu tốt nhất.
3.1.5. Thí nghiệm 5: Ảnh hưởng của thời gian ngâm mẫu trong nước muối NaCl trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế NaCl trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Cố định 5 yếu tố: nguyên liệu cành, cắt 5 cm, tỉ lệ nguyên liệu/nước chưng cất là 1/3, nồng độ NaCl 10%, thời gian chưng cất 120 phút. Tiến hành khảo sát ở các thời gian ngâm lần lượt là 0 phút, 30 phút, 60 phút, 90 phút. Sau khi trích ly, so sánh lượng tinh dầu thu được để xác định được thời gian ngâm tối ưu nhất.
Bảng 3.5. Kết quả ảnh hưởng của thời gian ngâm mẫu trong nước muối NaCl trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Nghiệm thức Thời gian ngâm (phút) Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) Đánh giá cảm quan E1 0 0,70 0,47b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
E2 30 1,23 0,82a Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
E3 60 0,83 0,56b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
E4 90 0,80 0,53b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
*Ghi chú: trong cùng một cột, các số liệu giá trị trung bình ký tự a,b khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với P < 0,05.
76
Hình 3.5. Đồ thị thể hiện ảnh hưởng của thời gian ngâm mẫu trong nước muối NaCl trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế Nhận xét và thảo luận:
Sau thời gian khảo sát, trích ly tinh dầu bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với thời gian ngâm mẫu trong NaCl bổ sung vào nguyên liệu ngâm thì lượng tinh dầu thu được thay đổi khá đáng kể cho thấy hàm lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào thời gian ngâm.
Việc ngâm mẫu ở mức thời gian 30 phút cho được hàm lượng tinh dầu tối ưu nhất với 0,82% so với việc không ngâm mẫu hoặc ngâm ở mức thời gian từ 60 phút đến 90 phút thì thấy rõ hàm lượng tinh dầu thu được bị giảm dần. Thời gian ngâm là để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thốt ra mơi trường bên ngoài nên khi chưng cất tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể tích tăng đáng kể. Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất. Nhưng nếu ngâm quá lâu thì các lớp biểu bì ngồi chứa tinh dầu bị co lại, ngăn cản sự khuếch tán của tinh dầu ra ngoài nên hàm lượng tinh dầu thu được sẽ bị giảm.
Từ đó, kết luận rằng ở mức thời gian 30 phút là thời gian ngâm tối ưu nhất để trích ly tinh dầu Húng quế và cho ra chất lượng tinh dầu tốt nhất.
3.1.6. Thí nghiệm 6: Ảnh hưởng của nhiệt độ ngâm mẫu trong muối NaCl trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Cố định 6 yếu tố: nguyên liệu cành, cắt 5 cm, tỷ lệ nguyên liệu/nước chưng cất là 1/3, nồng độ NaCl 10%, thời gian ngâm nguyên liệu 30 phút và thời gian
0.47 0.82 0.56 0.53 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 0 phút 30 phút 60 phút 90 phút
THỜI GIAN NGÂM MẪU
77
chưng cất là 120 phút. Tiến hành khảo sát nhiệt độ ngâm mẫu lần lượt là nhiệt độ phòng, 40oC, 60oC, 80oC và 100oC. Sau khi trích ly, so sánh lượng tinh dầu thu được để xác định được thời gian ngâm mẫu tối ưu nhất.
Bảng 3.6. Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ ngâm mẫu trong muối NaCl trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Húng quế
Nghiệm thức Nhiệt độ ngâm (ºC) Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) Đánh giá cảm quan F1 Nhiệt độ phòng 0,83 0,56 b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
F2 40 0,77 0,51b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
F3 60 0,80 0,53b Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm dịu
F4 80 1,27 0,84a Trong suốt, vàng nhạt,
mùi thơm nồng
F5 100 0,60 0,40c Trong suốt, vàng nhạt,
mùi hơi hắc
*Ghi chú: trong cùng một cột, các số liệu giá trị trung bình ký tự a,b khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với P < 0,05.
Hình 3.6. Đồ thị biểu hiện ảnh hưởng của nhiệt độ ngâm mẫu trong muối