Các mẫu nghiên cứu được tổng hợp gián tiếp theo quy trình và điều kiện như trình bày ở mục 2.1.2.2b. Mẫu sử dụng để khảo sát có tỷ lệ Al/Si = 0,1. Các dung môi được sử dụng trong quá trình tổng hợp vật liệu là dung dịch axit HCl, n-hexan, C2H5OH, nước và lần lượt được ký hiệu là Al-SBA-15-GT(HCl), Al-SBA-15-GT(n-H), Al-SBA-15-GT(R), Al-SBA-15- GT(H2O). Kết quả đặc trưng XRD được trình bày trên hình 3.10.
Giản đồ XRD cho thấy mẫu vật liệu Al-SBA-15-GT(H2O) và Al-SBA-15-GT(HCl) có các pic đặc trưng của cấu trúc lục lăng MQTB rất thấp; với các dung môi còn lại n-hexan và C2H5OH thì các pic đặc trưng cho vật liệu MQTB dạng lục lăng (100), (110) và (200) được quan sát rõ nét hơn, trong đó mẫu vật liệu Al-SBA-15-GT(R) tương ứng với dung môi C2H5OH cho kết quả tốt nhất. Điều này được giải thích bởi khả năng hòa tan muối Al- isopropoxide trong các dung môi khảo sát là khác nhau và theo thứ tự C2H5OH > n-hexan > dung dịch axit HCl ≈ nước. C2H5OH hòa tan muối Al-iso tốt hơn n-hexan bởi vì đây là dung môi hữu cơ phân cực, trong quá trình tổng hợp C2H5OH giúp Al-iso khuếch tán tốt trên vật liệu SBA-15. Với dung môi nước và dung dịch axit HCl, do khả năng hòa tan kém và muối Al-iso bị thủy phân tạo nên hydroxit nhôm bám dính thành và bên trong lòng mao quản, làm giảm sự tương phản giữa tường và bên trong mao quản khi đặc trưng XRD. Kết quả làm cho các nhiễu xạ tia X của mẫu Al-SBA-15-GT(H2O) kém hơn so với các dung môi còn lại.
60
Trong và ngoài nước đã có một số công trình sử dụng dung dịch axit HCl và n-hexan làm dung môi trong tổng hợp Al-SBA-15 bằng phương pháp gián tiếp [75, 111]; tuy nhiên, việc sử dụng dung môi hữu cơ khác, đặc biệt là C2H5OH để giúp nhôm phân tán tốt trên bề mặt của SBA-15 thì chưa có công trình nào công bố. Luận án đã phát hiện dùng dung môi C2H5OH để phân tán nguồn muối nhôm hữu cơ tốt hơn so với các dung môi khác như dung dịch axit HCl và n-hexan trong tổng hợp Al-SBA-15. Đây là một trong những điểm mới mà luận án đạt được. Với kết quả này, mẫu xúc tác Al-SBA-15-GT tổng hợp với dung môi C2H5OH được
chọn cho những nghiên cứu tiếp theo.