-Cách lấy mẫu
Có thể gạn phần nước, thường là rất ít vào một chén sứ. Còn với phần cái thì dùng máy hay tay băm nhỏ. Sau khi đã giã nhỏ phần cái trong một cối sứ, cho phần nước vào, trộn cho đến khi tất cả thành một khối đồng nhất. Sau đó đem cho vào hộp có nắp đậy hoặc bình có nút nhám.
- Xác định độ axit toàn phần
+ Thực hiện: Cân 10 – 20 g chất thử trong một cốc dung tích 250 ml chính xác đến 0.01 g. Cho nước cất đã đun sôi đến khoảng 150 ml. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng ở bình cách thủy sôi trong 15 phút. Lọc qua giấy lọc vào bình định mức dung tích 250 ml. Tráng cốc nhiều lần bằng nước cất đã đun sôi để nguội và lọc nước đó vào bình. Để nguội, thêm nước cất đã đun sôi để nguội đến vạch và lắc đều. Dùng pipet hút 25 – 50 ml phần lọc, cho vào bình nón dung tích 200 ml, thêm vào 5 giọt dung dịch rượu 1 %. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1 N cho đến màu hồng bền trong 30 giây.
SVTH: Nguyễn Quốc Nghĩa Trang 129
Đồ án tốt nghiệp 130 GVHD: Th.s.Trần Thế Truyền TS. Nguyễn Thị Trúc Loan
+ Tính kết quả: Độ axit toàn phần theo phần trăm tính ra loại axit tương
ứng theo công thức: X =
Trong đó: V2 là số ml dung dịch pha NaOH 0.1N dùng để chuẩn độ (ml)
V là thể tích pha loãng chất thử (ml) G là khối lượng chất thử đã cân (g)
K là hệ số chuyển đổi ra loại axit tương ứng. - Xác định hàm lượng hydrosufua
+ Nguyên lý: H2S kết hợp với chì axetat cho kết tủa chì sufua màu đen. + Thực hiện: Cân 20 g mẫu thử cho vào hộp lồng, đan đều mẫu thử trên đáy hộp. Cho dung dịch H2SO4 10 % ngập mẫu. Bịt hộp bằng tờ giấy mỏng đã nhỏ sẵn 2 – 3 giọt dung dịch axetat chì ở các vị trí khác nhau rồi đặt miếng kính lên trên tờ
giấy lọc. Sau 15 phút kết quả thử tạo thành trên tờ giấy lọc.
+ Kết quả: Sản phẩm tốt thì toàn bộ diện tích chấm chì axetat không màu.