Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm 1

Có thể tăng nhiệt độ sấy để giảm bớt thời gian sấy hay không? Vì sao? Trả lời: Không thể tăng nhiệt độ sấy bởi vì trong quá trình xác định độ ẩm tủ sấy có nhiệm vụ chuyên chở lượng ẩm tách ra từ vật sấy, gia nhiệt cho vật liệu sấy và làm nhiệm vụ tải ẩm và đảm bảo vật liệu sấy không bị quá nhiệt.1.2. Đối với các mẫu có nhiều chất béo như bơ, phomai…vì sao phải trộn thêm cát khi sấy mẫu? Trả lời: Theo tính chất vật lí chất béo có cấu tạo nhẹ hơn nước, nên khi chúng ta sấy khô mẫu có nhiều chất béo ở nhiệt độ cao để hút ẩm tốt nhất chúng ta nên trộn với một ít cát để tăng bề mặt tiếp xúc của mẫu với môi trường sấy thúc đẩy nhanh quá trình bốc hơi nước đồng thời hạn chế quá trình thủy phân của chính chất béo có trong mẫu thử.2. CÁCH TIẾN HÀNHBước 1: Chuẩn bị tủ sấy, đặt nhiệt độ 100105oCBước 2: Chuẩn bị chén sấy: Rửa sạch, sấy chén sấy và nắp trong 15 phút, chuyển vào bình hút ẩm, làm nguội và cân chính xác đến 0,0001g Lặp lại tháo tác đến khối lượng không đổi, cân chén sấy (m0)Bước 3: Chuẩn bị mẫu: Cân 2,6420g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén sấy, ghi khối lượng (m1)Bước 4: Sấy mẫu: Mở nắp, dàn đều mẫu, đưa chén sấy cùng nắp vào tủ sấy, sấy ở 100105℃ trong 1h Đậy nắp chén sấy, chuyển vào bình hút ẩm, để nguội, cân chính xác đến 0.0001g Lặp lại thao tác đến khối lượng không đổi, ghi khối lượng (m2)

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1 Có thể tăng nhiệt độ sấy để giảm bớt thời gian sấy hay khơng? Vì sao? Trả lời: Khơng thể tăng nhiệt độ sấy q trình xác định độ ẩm tủ sấy có nhiệm vụ chuyên chở lượng ẩm tách từ vật sấy, gia nhiệt cho vật liệu sấy làm nhiệm vụ tải ẩm đảm bảo vật liệu sấy không bị nhiệt 1.2 Đối với mẫu có nhiều chất béo bơ, phomai…vì phải trộn thêm cát sấy mẫu? Trả lời: Theo tính chất vật lí chất béo có cấu tạo nhẹ nước, nên sấy khơ mẫu có nhiều chất béo nhiệt độ cao để hút ẩm tốt nên trộn với cát để tăng bề mặt tiếp xúc mẫu với môi trường sấy thúc đẩy nhanh trình bốc nước đồng thời hạn chế trình thủy phân chất béo có mẫu thử CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị tủ sấy, đặt nhiệt độ 100-105oC Bước 2: Chuẩn bị chén sấy: - Rửa sạch, sấy chén sấy nắp 15 phút, chuyển vào bình hút ẩm, làm nguội cân xác đến 0,0001g - Lặp lại tháo tác đến khối lượng không đổi, cân chén sấy (m0) Bước 3: Chuẩn bị mẫu: - Cân 2,6420g mẫu xác đến 0,0001g vào chén sấy, ghi khối lượng (m1) Bước 4: Sấy mẫu: - Mở nắp, dàn mẫu, đưa chén sấy nắp vào tủ sấy, sấy 100-105℃ 1h - Đậy nắp chén sấy, chuyển vào bình hút ẩm, để nguội, cân xác đến 0.0001g - Lặp lại thao tác đến khối lượng không đổi, ghi khối lượng (m2) TÍNH KẾT QUẢ Khối lượng chén sấy (m0) = 21,7440g Khối lượng chén sấy + mẫu trước sấy (m1) = 24,3860g Khối lượng chén sấy + mẫu sau sấy (m2) = 24,3206g Độ ẩm mẫu thực phẩm (%) = = = 2,4754% NHẬN XÉT Độ ẩm mẫu nhóm phân tích 2,4754% 5% tiêu chất lượng dộ ẩm ghi bao bì sản phẩm Suy mẫu đặt yêu cầu PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP Khi tiến hành thí nghiệm, thường gặp số trường hợp sấy chén sấy chưa hết độ ẩm hay thời gian sấy chén sấy khơng đủ, q trình lấy mẫu sấy bỏ vào bình hút ẩm hay cân bị làm hao hụt mẫu Một số trường hợp sấy mẫu chưa tới BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1 Dung dịch NaOH 0,1N sử dụng có cần chuẩn hóa lại nồng độ khơng? Trong trường hợp cần chuẩn hóa nồng độ dung dịch NaOH 0,1N? Trả lời: - Dung dịch NaOH khơng cần chuẩn hóa lại nồng độ - Những trường hợp cần chuẩn hoá lại nồng độ dd NaOH 0,1N :chỉ trường hợp sử dụng NaOH khan đem cân để pha thành dd có nồng độ 0,1N cần chuẩn hóa lại nồng độ dd NaOH, để ta biết xác nồng độ sai số 1.2 Thiết lập cơng thức tính độ axit theo axit lactic Trả lời: Độ axit = đó: Vtd: Thể tích dd NaOH tiêu tốn điểm tương đương(ml) V: Thể tích phần mẫu thử đem chuẩn độ(ml) CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị mẫu: - Cân 5,18g mẫu, xác đến 0,01g, cho vào cốc 100ml, thêm 50ml nước cất khuấy Bước 2: Chuẩn bị máy chuẩn độ điện thế: - Cài đặt thông số theo phụ lục II - Rửa điện cực thủy tinh nước cất lần trước nhúng vào dung dịch mẫu - Đặt cốc chứa mẫu lên máy chuẩn độ điện thế, cốc có sẵn cá từ nhúng điện cực vào dung dịch mẫu cho đầu điện cực ngập dung dịch mẫu không chạm vào thành đáy cốc, cách cá từ 1cm để tránh vỡ đầu điện cực Bước 3: - Bật máy khuấy từ suốt trình chuẩn độ, ghi thể tích dd NaOH 0,1N tiêu tốn - Kết thúc chuẩn độ, rửa lại nước cất lần trước tắt máy TÍNH KẾT QUẢ Nồng độ NaOH (N): 0.1 N Thể tích mẫu thử (ml): 20 ml Thể tích NaOH chuẩn độ (ml): V1= 6,5 (ml), V2= 6,3 (ml), V3= 6,4 (ml) Vtb= 6,4 (ml) Độ axit (mmol NaOH/100ml) = = 32 NHẬN XÉT PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP Một số trường hợp dẫn đến sai số tiến hành thí nghiệm là: mẫu không đồng nhất, không rửa hệ thống nước cất lần, không rửa điện cực nước cất lần hay nước cất lần không xử lý đầu điện cực không ngập dung dịch mẫu khơng khuấy dung dịch mẫu máy khuấy từ BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1 Vì phải xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N? Trả lời: Vì nồng độ dung dịch thay đổi theo thời gian nên cần phải xác định lại dung dịch chuẩn NaCl Câu Xác định độ mặn theo phương pháp Mohr thực môi trường axit kiềm mạnh khơng? Vì sao? Trả lời: - Xác định độ mặn theo phương pháp Mohr thực mơi trường axit mạnh kiềm mạnh - Vì: + Mơi trường axit mạnh kết tủa Ag2CrO4 bị hịa tan, không nhận biết điểm tương đương + Môi trường kiềm mạnh cho kết tủa màu xám đem Ag2O gây vản trở phản ứng Câu Thiết lập cơng thức tính độ mặn theo quy trình thí nghiệm Trả lời: Độ mặn = 1000 (g/l) Trong đó: 0.00585: số gam NaCl tương ứng với ml AgNO3 0,1N Vm: thể tích nước mắm ban đầu (ml) V1: thể tích dung dịch sau định mức (ml) V2: thể tích dung dịch mẫu đem chuẩn độ (ml) V: thể tích dung dịch AgNO3 0,1N tiêu tốn chuẩn đọ mẫu (ml) V0: thể tích dung dịch AgNO3 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu trắng (ml) K: hệ số chuẩn hóa nồng độ dung dịch AgNO3 1000: hệ số tính g/l CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị mẫu: - Hút xác 2,00ml mẫu nước mắm cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất lần đến 2/3 thể tích bình định mức - Chỉnh pH dung dịch mẫu Bước 2: Chuẩn độ: - Nạp đầy buret nâu dd chuẩn AgN0,1N - Hút xác 10,00ml dd mẫu vào bình tam giác 250ml,thêm 10ml nước cất lần giọt thị 10, lắc - Tiến hành chuẩn độ đến xuất kết tủa đỏ gạch, ghi thể tích 0,1N tiêu tốn, làm thí nghiệm lần, lấy trung bình - Làm tương tự với mẫu trắng: thay 10,00ml dd mẫu 10,00ml nước cất lần Ghi thể tích dung dịch chuẩn 0,1N tiêu tốn TÍNH KẾT QUẢ Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn (ml): V1 = 6,8 V2 = 6,7 V3 = 6,7 Vtb = 6,73 Độ mặn = = 192,4560 (g/l) NHẬN XÉT Vậy nước mắm Ba Miềm ản xuất theo quy mơ cơng nhiệp có chứa 192,4560 g/l NaCl PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP - Khi tiến hành thí nghiệm, khơng đủ hóa chất nên không điều chỉnh pH dung dịch mẫu u cầu - Hút khơng lượng hóa chất - Chất bị lẫn tạp chất BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TOÀN PHẦN CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1 Vì bước chuẩn bị chén nung phải nung chén đến khối lượng không đổi? Trả lời: Bởi nung để loại bỏ hết tạp chất cịn thừa lại chén nung 1.2 Vì phải thực bước than hóa trước thực bước tro hóa mẫu? Trả lời: Vì cần đưa chất có mẫu cấu tạo đơn giản để thực bước tro hóa CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị lò nung: - Bật lò nung cài đặt nhiệt độ lò 350 oC 10 phút, 450oC 10 phút, 550oC suốt trình nung Bước 2: Chuẩn bị chén nung: - Rửa chén nung, nung 30 phút nhiệt độ 550 oC, chuyển chén nung vào bình hút ẩm, làm nguội cân xác đến 0,0001g - Lặp lại thao tác đến khối lượng không đổi, ghi khối lượng chén nung (g) Bước 3: Chuẩn bị mẫu: - Mẫu trộn trước cân - Cân 2,1932g mẫu vào chén nung, ghi khối lượng m (g) - Than hóa mẫu: đặt lên bếp điện đến thành than đen khơng cịn khói ( thực tủ hút) - Nung: chuyển chén nung vào lò, nung mẫu nhiệt độ 550 oC 1h đến đươc tro trắng - Làm nguội bình hút ẩm cân, làm ẩm tro nước cất lần, cô khơ bếp điện tiếp tục nung lị 30 phút, làm nguội mẫu cân Quá trình nung lặp lại khối lượng không đổi Ghi khối lượng lần cuối (g) TÍNH KẾT QUẢ Khối lượng chén nung (m0) = 21,8280 (g) Khối lượng mẫu trước nung (m) = 1,5226(g) Khối lượng chén nung + tro (m2) = 21,9067 (g) Tro toàn phần (%) = NHẬN XÉT PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP Khi tiến hành thí nghiệm, thời gian nung khơng đạt, lâu ngắn hơn,và không lặp lại thao tác khối lượng khơng đổi hay chén nung cịn độ ẩm dẫn đến sai số trình tiến hành thí nghiệm BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CA, MG CÂU HỎI CHUẨN BỊ: 1.1 Vì chuẩn độ riêng phần Ca lại thực môi trường pH = 12? Trả lời: Chuẩn độ riêng phần Ca lai thực môi trường pH 12 chuẩn độ chuẩn độ riêng phần Ca lai thực môi trường pH 12 để kết tủa Mg2+ dạng Mg(OH)2 1.2 Thiết lập cơng thức tính hàm lượng Ca Mg theo quy trình phân tích Trả lời: Ca(mg/100g)= Mg(mg/100g)= CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Hòa tan mẫu - Hút 5ml HCl 6N cho vào mẫu tro, đun nhẹ tủ hút cho đên gần cạn, thêm nước cất lần, khuấy nhẹ chuyển vào bình định mức 100ml Tráng rửa chén nung nước cất lần, tất chuyển vào bình định mức, định mức đến vạch Bước 2: Chuẩn độ xác định hàm lượng tổng Ca Mg - Nạp dd chuẩn EDTA 0,02N vào buret - Hút xác 10,00ml dd mẫu vào bình tam giác 250ml, chỉnh pH đến cách thêm giọt NH3 10% Tiếp tục thêm 5ml dd đệm amoni thị ETOO, lắc tan thị - Chuẩn độ dd EDTA 0,02N đến dd chuyển từ đỏ rượu vang sang xanh chàm - Đọc thể tích EDTA tiêu tốn tiến hành lần Bước 3: Chuẩn độ xác định hàm lượng Ca riêng phần: - Dùng pipet hút xác 10,00ml dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml, thêm NH3 10% lượng thêm vào thí nghiệm xác định tổng Ca, Mg Thêm 10ml nước cất lần, 2ml dung dịch NaOH 2N murexit 1% rắn, lắc tan thị - Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA 0,02N đến dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà Đọc thể tích EDTA tiêu tốn V2(ml) Tiến hành thí nghiệm ba lần để lấy kết trung bình TÍNH KẾT QUẢ Ca(mg/100g) = Mg(mg/100g)= Trong đó: N: nồng độ đương lượng EDTA 0,1N V1: thể tích dung dịch EDTA 0,02N tiêu tốn để xác định Ca Mg (ml) V2: thể tích dung dịch EDTA 0,02N tiêu tốn để xác định Ca (ml) V: thể tích dung dịch mẫu chuẩn độ (ml) ĐCa, ĐMg: đương lượng gam tương ứng Ca Mg Vđm: thể tích dung dịch mẫu sau xử lí mẫu (ml) m: khối lượng mẫu ban đầu (g) NHẬN XÉT Do trình phân tích sãy số sai sót mà nhóm khổng thể xác định độ cứng Ca PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP Khi tiến hành thí nghiệm, khối lượng mẫu khơng đủ dung dịch chuẩn EDTA 0.02N pha khơng xác nồng độ nên chuẩn độ thể tích EDTA tiêu tốn khơng nên khơng thể tính hàm lượng Ca Mg riêng phần 10 X= NHẬN XÉT Hàm lượng đường cao Kết xa với hàm lượng thực tế bao bì ( 55g/100g PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP - Pha hóa chất NaOH khơng đảm bảo nồng độ - Vẫn có kết tủa Cu2O rơi vào phễu - Độ pH khơng đảm bảo đo độ pH giấy pH - Xác định sai thời điểm kết thúc chuẩn độ 34 BÀI 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT VÀ NITRAT CÂU HỎI CHUẨN BỊ: 1.1 Nêu mục đích việc sử dụng nitrat nitrit thực phẩm? Trả lời: Mục đích: Bảo quản thực phẩm, làm chậm trình phát triển botulinal toxin, gia tăng màu sắc thịt cá, làm chậm trình thiu Câu 2: Giải thích cơng thức tính hàm lượng nitrit nitrat thí nghiệm? Trả lời: Hàm lượng nitrit(mg/kg) mẫu tính theo cơng thức: C1(mg/kg)=Cx1 Hàm lượng tổng nitrit(mg/kg) mẫu sau khử nitrat tính theo cơng thức: C2(mg/kg)=Cx2 Trong đó: Cx1: nồng độ nitrit mẫu tính theo đường chuẩn(mg/l) Cx2: nồng độ nitrit mẫu sau khử nitrat tính theo đường chuẩn(mg/l) m: khối lượng mẫu lấy phân tích(g) Câu Nêu số phương pháp xác định nitrat nitrit thực phẩm? - Phương pháp thuốc thử Griss - Phương pháp khử cadimi đo quang phổ - Phương pháp trắc quang kết hợp cột khử Cu-Cd CÁCH TIẾN HÀNH - Cân 20,0065g mẫu vào bình tam giác thấm ướt với 5ml dung dịch borat, thêm khoảng 100ml nước cất đun nóng (>70oC) Đun nồi cách thủy sơi 30 phút Để nguội, chuyển vào bình định mức 100ml thêm 2ml dung dịch kali feroxyanua, 35 sau 2ml dung dịch kẽm axetat lắc Định mức tới vạch nước cất lần Để lắng dung dịch 30 phút lọc, thu dung dịch lọc (dung dịch 1) - Cho 5ml dung dịch EDTA 1% khoảng 1g cadimi hạt bình định mức 50ml Thêm 25ml dung dịch 1, đậy nắp lắc 10 phút máy lắc Định mức tới vạch nước cất lần (dung dịch 2) - Xây dựng dãy chuẩn: Pha dãy chuẩn để xác định hàm lượng nitrit, nitrat có mẫu theo bảng: Dãy chuẩn để xác định nitri, nitrat Bình định mức 25ml Dung dịch thêm vào V (ml) chuẩn 5mg/l V (ml) dung dịch mẫu Dãy chuẩn Mẫu 0,5 1,5 2,5 0 0 V (ml) axit sunfanilic V (ml) HCl 18,9% 0 1,204 20ml 10ml dung dung dịch dịch Để yên bóng tối phút V (ml) αnaphtylamin Để yên bóng tối phút Thêm nước cất lần tới vạch Độ hấp thu Nồng độ dãy chuẩn 0,049 0,308 0,2 0,501 0,792 1,014 0,4 0,6 0,8 0,243 0,457 36 (mg/l) 37 - Đo độ hấp thu bước sóng 538nm TÍNH KẾT QUẢ Hàm lượng nitrit (mg/kg) mẫu tính theo cơng thức: Hàm lượng tổng nitrit (mg/kg) mẫu sau khử nitrat tính theo cơng thức: Hàm lượng nitrat mẫu = (tổng nitrit sau khử nitrat – nitrit trước khử nitrat) Trong đó: Cx1 : nồng độ nitrit mẫu tính theo đường chuẩn (mg/l) Cx2: nồng độ tổng nitrit mẫu sau khử nitrat tính theo đường chuẩn (mg/l) m : khối lượng mẫu lấy phân tích (g) Đồ Thị Biểu Thị Mối Tương Quan Giữa Nồng Độ Nitrit, Nitrat Với Độ Hấp Thụ 1.2 Nồng độ dãy chuẩn f(x) = 0.85x - 0.05 R² = 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 Độ hấp thu 38 PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY y= 0, 8527x – 0.0497 R2 = 0.9969 Cx1 = x1 = = 0,3433 Cx2 = x2 = = 0,5942 Hàm lượng nitrit (mg/kg) mẫu dung dịch 1: Hàm lượng nitrit (mg/kg) mẫu dung dịch 2: NHẬN XÉT Kết cho thấy phương pháp có độ tin cậy tốt, áp dụng cho việc xác định hàm lượng nitrat, nitrit mẫu thực phẩm chế biến PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP - 1g cadimi khơng hịa tan hết - Dung dịch không lắc máy lắc nên không đồng - Thời gian đun sôi không đủ 39 BÀI 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1 Khi lựa chọn dung môi chiết béo, cần đảm bảo yêu cầu gì? Kể tên số dung môi thường sử dụng để chiết lipit? Trả lời: - Cần lựa chọn dung môi đảm bảo yêu cầu sau: + Các dung môi chiết chất béo phải có trọng lượng riêng nhỏ nên độ bay cao, nhiệt độ sôi thấp, cho phép chiết nhanh chóng chất béo Nhiệt độ sơi dung mơi thấp, dễ loại bỏ khỏi chất béo sau chiết Trong phịng thí nghiệm thường dùng nhiều dietyl ether, n-henxane có nồng độ bay cao, nhiệt độ sôi thấp, dễ tinh chế có nhược điểm dễ khuyết tán khơng khí có mùi khó chịu + Dung mơi phải thật khơ thật sạch, khơng có chứa nước mẫu thử phải khô - Các dung môi như: dietyl ether, ptrolium ether, benzene, n-hexane, tertraclorua cacbon, … 1.2 Nêu yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết chất béo? Trả lời: - Độ ẩm phân tử: độ ẩm cao làm chậm trình khuyếch tán gây dính bết phân tử Nước lại nguyên liệu liên kết protein chất háo nước khác, điều ngăn chặn thấm dung mơi, làm chậm q trình khuyếch tán phân tử đối lưu Tỷ lệ dung môi nguyên liệu với khối lượng nguyên liệu ban đầu cố định, lượng dung môi gia tăng, trình trích ly diễn nhanh chóng lượng dầu cịn lại bã giảm Nhiệt độ trích ly tác động phức tạp, nhiệt độ gia tăng làm tăng hiệu suất trích ly Nhưng nhiệt độ cao có tác động ngược lại việc làm biến tính sản phẩm cần trích ly - Thời gian trích ly: Sự kéo dài thời gian kéo theo gia tăng suất trích ly, khơng nên kéo dài điều khơng làm gia tăng hiệu suất lên bao nhiêu, dầu cịn lại bã ngày giảm Loại dung môi Nhiều dung môi benzen, etanol, propan, butan, freon, axetone, n–hexan, ether dầu hỏa sử dụng để trích ly lipit Thế dung môi sử dụng thông thường n–Hexan - Việc lựa chọn dung môi dựa vấn đề sau: số điện môi, dấu hiệu tốt cho độ 40 phân cực, điểm sôi, hay số khác khả trộn lẫn với dung mơi khác hay tính dễ dàng làm - Tốc độ chảy dung mơi: Thơng số ảnh hưởng đến trình khuỵếch tán phân tử đối lưu Tốc độ gia tăng làm tăng chênh lệch nồng độ mixen nguyên liệu mixen tự 1.3 Phương pháp chiết Soxhlet áp dụng cho loại thực phẩm nảo? Trả lời: Phương pháp chiết Soxhlet áp dụng cho loại thực phẩm khô, bột nhão, sệt 1.4 Tại cần phải sấy mẫu trước tiến hành chiết lipit? Trả lời: Cần phải sấy mẫu trước tiến hành chiết lipit mẫu có lipit độ ẩm nên cần tách độ ẩm khỏi thực phẩm để xác định xác hàm lượng lipit thực phẩm CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị mẫu: sấy mẫu nghiền nhuyễn nhiệt độ 100÷105 oC đến khối lượng khơng đổi Cân 2,03g mẫu xác 0,0001g vào mẫu lọc sấy khô điều kiện với mẫu Gói cẩn thận mẫu giấy lọc cho vào chiết Soxhlet Bước 2: Tiến hành chiết lipit: - Lắp chiết Soxhlet - Cho n–Hexan vào bình cầu khoảng 2/3 thể tích Điều chỉnh nhiệt độ cho chu kỳ hồn lưu dung mơi đạt từ 6÷8 lần Chiết chiết hoàn toàn lipit - Thử thời điểm kết thúc trình chiết cách lấy vài giọt dung môi ống chiết cho vào giấy lọc Nếu sau dung môi bay hơi, giấy lọc vết loang coi chiết xong chất béo khỏi mẫu Nếu giấy lọc vết loang tiếp tục chiết *Lưu ý: Khi tiến hành thử cần phải tắt bếp điện, để nguội dung môi hoàn toàn - Sau chiết xong chất béo, lấy mẫu khỏi ống chiết, thu hồi dung môi chiết Soxhlet cách tiếp tục cất Khi lượng dung mơi bình cầu gần hết, tắt hệ thống, làm nguội chuyển chất béo vào cốc thủy tinh Tráng bình cầu dung mơi, tất chuyển vào cốc Để cốc bay hết dung môi tủ hút, sau sấy cốc 100÷105℃ khối lượng không đổi Cân ghi khối lượng thu 41 TÍNH KẾT QUẢ Khối lượng mẫu (m): 2,03g Khối lượng cốc (m0): 19,92g Khối lượng béo + cốc (m1): 20,46g Hàm lượng lipit(%) = 26,11% NHẬN XÉT PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP - Lượng dung mơi bình cầu chưa hết 42 BÀI 14: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT CÂU HỎI 1.1 Trình bày vai trị hóa chất sử dụng thí nghiệm? Trả lời: - Cồn 96°, dietyl ete: dung mơi hịa tan lipit - H2C2O4: chất chuẩn - KOH: chất chuẩn - Chỉ thị phenolphtalein: chất thị 1.2 Nêu ý nghĩa việc xác định số axit? Trả lời: Chỉ số acid cho biết độ tươi chất béo Chỉ số cao chất béo không tươi, bị phân hủy bị oxi hóa phần Đồng thời việc xác định số acid giúp đánh giá thực phẩm an tồn hay khơng CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị mẫu: - Cân 5ml dầu ăn vào bình tam giác nùi mài khơ, Hồn tan 50ml Choloroform Lắc đến tan hồn tồn - Nếu khơng tan, đun cách thủy bếp điện tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ phịng, thêm ÷ giọt phenolphtalein Bước 2: Chuẩn độ: - Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,05N xuất màu hồng bền vững (trong 30s) - Ghi lại thể tích NaOH 0,05N tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần TÍNH KẾT QUẢ Khối lượng mẫu (Vm) = ml Nồng độ NaOH (N) = 0,05 N Thể tích NaOH tiêu tốn (ml): 43 V1 = 0,4ml; V2 = 0,4ml; V3 = 0,3ml; Vtb = 0,37ml Chỉ số axit: 0,4151 (mg/ml) NHẬN XÉT PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP - Bình tam giác nút mài chưa khơ - Mẫu chưa để nguội đến nhiệt độ phòng 44 BÀI 15: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIT CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1 Trình bày vai trị hóa chất sử dụng thí nghiệm? Trả lời: - tinh bột: pha hồ tinh bột - CHCl3: để làm tan mẫu - Na2S2O3: chất chuẩn - KI: peroxit tác dụng với KI tạo thành iot, chuẩn độ iot sinh Na2S2O3 1.2 Nêu ý nghĩa việc xác định số peroxit? Trả lời: Chỉ số thể mức độ ôi chất béo, số cao độ tươi chất béo thấp 1.3 Nêu mục đích sử dụng mẫu trắng thực hành? Trả lời: Để xác định độ chênh lệch dd chuẩn dùng từ áp dụng cơng thức tìm số peroxit CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị mẫu: - Hút 5ml dầu ăn vào bình tam giác mài khơ, Thêm 1g Na 2CO3 20ml CH3COOH tinh khiết Đậy nắp, lắc tan hết Na2CO3 - Cho nhanh 10ml CHCl3 (lắc mẫu tan hết) Thêm 1ml KI bão hòa, đậy nắp, lắc tối phút Bước 2: Chuẩn độ: - Thêm 50ml nước cất lần, lắc đều, chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3 0,02N đến màu vàng nhạt, thêm giọt hồ tinh bột 1% tiếp tục chuẩn độ màu xanh iot Ghi lại thể tích dung dịch Na2S2O3 0,02N tiêu tốn - Trường hợp dầu có số peroxit thấp cho hồ tinh bột lúc bắt đầu chuẩn độ 45 - Song song thực mẫu trắng: Hút 5ml nước cất lần vào bình tam giác nút mài tiến hành thực tương tự giống mẫu thử TÍNH KẾT QUẢ V1 = 2,1ml; V2 = 2,2 ml; V3 = 2,1 ml; Vtb = 2,1 ml Chỉ số peroxit = = = 8,4 g/100ml Trong đó: Vtb: Thể tích Na2S2O3 0,02N tiêu tốn mẫu thử (ml) Vb: Thể tích Na2S2O3 0,02N tiêu tốn mẫu trắng (ml) N: Nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,02N m: Khối lượng mẫu thử NHẬN XÉT Qua kết kiểm tra ta thấy số peroxit dầu cao Do mẫu dầu ăn sử dụng qua lần Nên thực tế hàm lượng peroxit dầu ăn chưa qua sử dụng thấp dầu ăn qua sử dụng PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP - Bình tam giác chưa rữa - Mẫu chưa hòa tan hoàn toàn 46 BÀI 16: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOT 1.CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1.1.Trình bày vai trị hóa chất sử dụng thí nghiệm? Trả lời: - Hồ tinh bột: chất thị - Na2S2O3: chất chuẩn - KI: kết hợp với cloritiot thừa - CCl4: hòa tan dầu ăn 1.2 Nêu ý nghĩa việc xác định số iot? Trả lời: Cho biết độ chưa no axit béo có mẫu, số cao chất béo lỏng dễ bị oxi hóa 1.3 Nêu mục đích sử dụng mẫu trắng thí nghiệm? Trả lời: Nhằm xác định độ chênh lệch dd chuẩn dùng, biểu thị nồng độ iod có mẫu thử từ xác định số iod qua công thức 1.4 Tại phải tráng nút mài nước cất trước chuẩn độ? Trả lời: Vì chuẩn độ KI dư kết hợp với lượng dư thuốc thử Wijs giải phóng I 2, mà I2 bị thăng hoa nên phải đựng bình thủy tinh có nút mài, phải tráng nút mài để tránh nồng độ I2 thay đồi CÁCH TIẾN HÀNH Bước 1: Chuẩn bị mẫu: - Hút 5ml dầu ăn xác đến 0,001g vào bình tam giác nút mài khơ, sạch, hịa tan 10ml CCl4 Đậy nắp, lắc tan hoàn toàn Thêm xác 25ml thuốc thử Wijs, đậy nắp lắc (nút mài có tẩm KI) Để yên bóng tối để thuốc thử tiếp xúc với chất béo 30 phút Bước 2: Chuẩn độ: 47 - Thêm 10ml dung dịch KI 15% 50ml nước cất lần, tráng nút mài nước cất Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,02N đến màu vàng nhạt, thêm giọt hồ tinh bột 1%, chuẩn độ đến màu xanh iot - Ghi thể tích dung dịch 0,02N tiêu tốn *Lưu ý: Trong trình chuẩn độ phải lắc kỹ để iot pha hữu tan vào pha nước Song song thực mẫu trắng: hút 5ml nước cất lần vào bình tam giác nút mài tiến hành thực tương tự giống mẫu thử TÍNH KẾT QUẢ V1 = 22ml; V2 = 24ml; V3 = 24ml; Vtb = 23,3ml; Vb = 94,4ml Chỉ số iot (g/100g) = = =36,34416 (g/100ml) Trong đó: 0,01269: số gam I2 tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,1N Vtb : thể tích Na2S2O3 0,02N tiêu tốn cho mẫu thử (ml) Vb : thể tích Na2S2O3 0,02N tiêu tốn cho mẫu trắng (ml) 100: hệ số chuyển sang 100g mẫu m: khối lượng mẫu(g) NHẬN XÉT PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP - Mẫu dầu ăn khơng hịa tan hồn tồn - Dung dịch KI 15% khơng nồng độ pha chế - Bình tam giác nút mài chưa làm khơ hồn toàn 48 ... 10 mg/l V(ml) mẫu 10 V(ml) Hydroxylamin10% 1 1 V(ml) đệm pH 4,5 5 5 5 V(ml) 1, 10-phenantroline 0 ,1% 1 1 1 Nước cất lần (mg/l) Lắc nhẹ , sau phút , định mức tới vạch 0,2 0,4 0,6 Sau 15 phút đem đo... 2.5 Bình Bình Hóa chất V (ml) chuẩn hỗn hợp 10 0ppm 0.5 Nước cất lần Nồng độ ppm 10 25 20 50 Định mức đến vạch 10 Diện tích peak ( benzoic) 94.58294 440.9 513 5 890.20 911 17 51. 5032 Diện tích peak (... 0 .1 0 10 12 Nồng độ (ppm) PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY Fe y=0,0644x + 0,0 612 R2 = 0,96 với độ hấp thụ Fe = 0, 611  x = 8,54 Fe (mg/kg) = = 213 ,5 = 21, 35 (mg /10 0g) Trong : CFe = x = 8,54 V = 50ml thể tích