BERTRAND
1. CÂU HỎI CHUẨN BỊ
1.1. Trình bày vai trò của các hóa chất sử dụng trong bài thí nghiệm?
Trả lời:
- (CH3COO)2Pb: tách các tạp chất lẫn vào Cu2O.
- HCl: xúc tác quá trình thủy phân đường tổng thành các đường khử.
- Fehling A, Fehling B: góp phần vào phản ứng tạo tủa Cu(OH)2, sau đó Cu(OH)2 sẽ phản ứng tiếp với muối tartrate tạo phức đồng tartrate có màu xanh => thuốc thử nhận biết. - H2SO4: tạo môi trường acid cho phản ứng chuẩn độ.
1.2. Nêu một số dung dịch khử tạp khác được sử dụng cho thí nghiệm?
Trả lời: Na2HPO4.
1.3. Trình bày quy trình xác định đường tổng?
Trả lời:
- Chuẩn bị mẫu - Tạo kết tủa Cu2O - Lọc kết tủa
- Chuẩn độ
1.4. Nêu một số phương pháp khác xác định đường tổng?
Trả lời: Phương pháp Luff-Schoorl, phương pháp dùng đường kế, phương pháp định lượng đường khử bằng 3,5-dinitrosalycylic acid, phương pháp định lượng đường khử theo Schaffer-Hartmann, phương pháp màu trên phổ quang kế, phương pháp đo màu, phương pháp sắc ký giấy.
2.CÁCH TIẾN HÀNH
- Cân 2,10g mẫu (sữa đặc) trong cốc thủy tinh 100ml, thêm nước cất 2 lần đến khoảng 20ml và 5ml dung dịch HCl đặc. Thủy phân mẫu ở nồi cách thủy sôi trong 15 phút.
- Lấy cốc ra và làm nguội nhanh, chỉnh pH 7÷8 bằng giấy quỳ. Nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 30% đến pH khoảng 5÷6 và sau đó dùng NaOH 1% chỉnh về pH 7÷8. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100ml, tráng rửa cốc bằng nước cất 2 lần.
- Thêm 7ml dung dịch (CH3COO)2Pb 30% lắc đều và để lắng khoảng 5 phút đến khi lớp dung dịch bên trong trong suốt. Cho tiếp 10ml dung dịch Na2HPO4 bão hòa lắc và để lắng. Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch Na2HPO4 bão hòa ở lớp bên trên kết tủa đến khi không còn xuất hiện kết tủa trắng, định mức tới vạch và lọc, thu được dung dịch lọc. -Tạo kết tủa Cu2O : Cho vào bình tam giác 10ml dung dịch Fehling A, 10ml dung dịch Fehling B, đun sôi trên bếp điện. Giữ sôi trong 2 phút, lấy bình ra để nghiêng cho lớp Cu2O dồn về 1 góc bình.
- Lọc kết tủa: Gạn lọc bằng nước cất đun sôi qua phễu lọc G4, dừng lọc khi nước trong bình tam giác hết màu xanh, hạn chế không để Cu2O rơi vào phễu.
- Hòa tan kết tủa trong bình tam giác bằng 20ml dung dịch Fe2(SO4)3 5%.
Chuẩn độ: thêm 5ml dung dịch H2SO4 6N vào bình tam giác . Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,1N cho đến khi xuất hiện màu tím nhạt bền trong vòng 15÷30 giây. Ghi thể tích dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N tiêu tốn.
3.TÍNH KẾT QUẢ
- Khối lượng mẫu m(g): 2,10 (g)
- Thể tích định mức (mL): 100 (ml) Thể tích mẫu đem đi chuẩn độ (mL): 10 (ml)
X=
4. NHẬN XÉT
Hàm lượng đường cao. Kết quả hơi xa với hàm lượng thực tế trên bao bì ( 55g/100g
5. PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP
- Pha hóa chất NaOH không đảm bảo nồng độ. - Vẫn có 1 ít kết tủa Cu2O rơi vào phễu.
- Độ pH không được đảm bảo vì do đo độ pH bằng giấy pH. - Xác định sai thời điểm kết thúc chuẩn độ