1.CÂU HỎI CHUẨN BỊ
1.1. Trình bày vai trò của các hóa chất sử dụng trong bài thí nghiệm?
Trả lời:
- Tashiro: chất chỉ thị màu khi dung dịch chuyển từ hồng sang xanh. - Quỳ tím: nhận biết được NH3 đã hết (quỳ không đổi màu).
- Phenolphtalein:chỉ thị màu khi dung dịch chuyển từ tím sang hồng.
1.2. Giải thích các hiện tượng khi chuẩn độ?
Trả lời:
- Khi chuyển toàn bộ mẫu vào bình chưng cất qua phễu cùngvới 25ml NaOH 2N ta cần phải cho thêm vài giọt chỉ thị Tashiro, mục đích kiểm soát được lượng dung dịch NaOH cho vào phải dư thì việc đẩy NH3 khỏi muối (NH4)2SO4 mới xảy ra hoàn toàn. Hỗn hợp mẫu có màu xanh lục, nếu NaOH thiếu thì hỗn hợp sẽ chuyển thành màu tím.
- Tương tự, trong bình tam giác chứa H2C2O4 hấp thụ NH3 cũng cho vài giọt chỉthị Tashiro để kiểm soát được acid dư đảm bảo NH3 được hấp thụ hết không thất thoátra ngoài.
- Khi tiến hành chuẩn độ, nhỏ từ từ dung dịch NaOH xuống bình tam giác thì xảyra phản ứng giữa NaOH và H2C2O4 còn dư cho đến điểm tương đương lượng H2C2O4 vừa hết, khi dư một giọt NaOH thì dung dịch sẽ chuyển từ màu tím sang màu trắng ánh vàng...
1.3. Giải thích tại sao thí nghiệm bài 10 không thực hiện bước vô cơ hóa mẫu giống bài 9?
Trả lời: Vì mẫu ở dạng lỏng và ta cần xác định hàm lượng đạm thối với NH3 tồn tại tự do trong mẫu nên dễ dàng bị kéo bởi dòng nước trong bộ chưng cất đạm vì thế không cần vô cơ hóa mẫu như bài 9.
2. CÁCH TIẾN HÀNH
Bước 1: Chuẩn bị mẫu: cân khoảng 10g mẫu mắm nêm vào cốc thủy tinh 100ml sau đó chuyển vào cố sứ nhỏ. Dùng chày nghiền mẫu, gạn phần dịch vào cốc thủy tinh, lặp lại
- Rửa bộ chưng cất đạm bằng cách chưng cất đến khi dung dịch chảy ra ở đầu sinh hàn trung tính, sau đó, giảm áp đột ngột ở bình cầu để rút toàn bộ dung dịch từ bình cất về bình rửa và xả bỏ.
- Bình hấp thu chứa sẵn 20ml dung dịch H3BO3 bão hòa, thêm 3 giọt Tashiro và đầu ra của ống sinh hàn phải ngập trong dung dịch.
- Cho 100ml mẫu vào bình cất, tráng phễu bằng nước cất 2 lần để tránh mất mẫu, thêm 3 giọt phenolphtalein, thêm từ từ dung dịch NaOH 2N cho đến khi dung dịch chuyển sang hồng, tiếp tục thêm khoảng 5ml dung dịch NaOH 2N. Tráng rửa phễu, khóa phễu, giữ 1 ít nước cất trên phễu.
- Chưng cất khoảng 20 phút, tiến hành thử xem NH3 hết chưa bằng cách dùng giấy quỳ tím hứng vài giọt dung dịch chảy ra ở ống sinh hàn, nếu quỳ tím không đổi màu thì kết thúc quá trình chưng cất. Nếu quỳ tím chuyển xanh thì tiếp tục chưng cất cho đến khi quỳ tím không đổi màu.
- Rửa bộ chưng cất đạm bằng cách chưng cất sau khi kết thúc quá trình chưng cất.
Bước 3: Chuẩn độ: Lấy bình hấp thu ra, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N với chỉ thị Tashiro đến khi có màu tím nhạt. Ghi thể tích dung dịch tiêu tốn.
3. TÍNH KẾT QUẢ
Khối lượng mẫu (g):5.05g
Thể tích HCl 0,1N tiêu tốn (mL) cho mẫu thử: V= 3.4ml
Hàm lượng amoniac( X) tính bằng phần trăm:
Trong đó:
0,0017: số gam amoniac tương ứng với 1ml dung dịch HCl 0,1N
m: khối lượng mẫu lấy phân tích
: thể tích dung dịch HCl 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử (ml)
f(Vđm/V): hệ số pha loãng 100: hệ số tính ra phần trăm
X = = 0,11% (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4. NHẬN XÉT
5. PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP
- Bộ chưng cất chưa được rửa kỹ.