THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ HIỆN ĐẠI

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM  BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HĨA LÍ HIỆN ĐẠI Nhóm: BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT, NITRAT TRONG MẪU RAU BẰNG Tp.HCM, tháng 05, năm 2014 PP UV VIS Nguyêntắc Hầu hết các phương pháp xác định Nitrit đều dựa sự tởng hợp màu azo Quá trình tởng hợp này diễn theo hai bước: Bước1:sự tạo thành muối diazonium từ phản ứng HNO 2và muối của amin thơm bậc nhất Bước 2: Sự ghép cặp của muối diazonium là tácnhân than điệntử với hợp chất thơm có tính than hạch tương đối cao các amin, phenol để tạohợp chất azo có màu Phản ứng xác định Nitrit từ acid sulfanilicvà  α-Naphtylamin, xảy theo chế sau: HO3S NH2 + NaNO2 HCl HO 3S N N + NaCl + H2O NH2 HO3S N N H2N + N N SO3H Hợp chất diazo tạo thành có max= 520 nm Hàm lượng Nitrit tỉ lệ với cường độ màu của hợp chất diazo, vìvậy qua cường đợ màu của dung dịch, ta xác định được lượng NO 2có mẫu Khi thay các tác nhân ghép cặp, ta có thể thay đổi được màu sắc hoặc độ tan của hợp chất tạo thành Chẳng hạn thay N-Naphtylamin bằng N(-naphtyl) etylenediamin, ta được hợp chất diazo có màu tím đỏ vớimax= 540 nm Các phản ứng này đều diễn tốt pH= 2.0-2.5 Các phản ứng này rất nhạy, nên thường dùng để xác định vết Nitrit một số đối tượng, đặc biệt nước thiên nhiên hoặc nước thải công nghiệp Nitrat nước, sản phẩm thịt và rau được cadimi khử thành nitrit Đánh giá nitrit trước và sau khử nitrat, tiếp theo tính toán hàm lượng nitrat bằng phép so sánh nitrit trước và sau khử Cách tiến hành Cân 20g xúc xích Nghiền mịn 100 ml -150 ml nước nóng Cân 10 g mẫu cho vào bình tam giác + ml Na2B4O7 Đun sôi cách thủy 30 phút Để nguội + ml K4[Fe(CN)6] + ml (CH3COO)2Zn Lắc Định mức 200 ml Để 1g lắng Cân Cd L ọ c phút Lắc 15 Dung dịch lọc I Định mức 200 ml Để lắng II Dịch lọc Mẫu NO2- 200 ppm 50 ml dd lọc I Hút 0; 0,5; 1; 2; ml NO2- 200 ppmvà 10 ml dd I, 20 ml dd II vào bình định mức 1,5 TT Để tối phút Để tối phút Định mức Đem đo Dịch lọc II Ghi kết độ hấp thụ Kếtquả Cx (mg/l) = * C0 (mg/l) = * =0 Tương tự ta tính được C1, C 2, C3,C4 Trong đó: Cx :nồng độ nitrit mẫu tính theo đường chuẩn bằng 20 ppm Vx :thể tích nitrit theo đường chuẩn Vm :thể tích của dung dịch mẫu bằng 25 ml STT V (ml) NO2- 20ppm 0.5 Cx (mg/l) A (Độ hấp thu) 0 0.4 0.115 0.8 1.6 0.245 0.492 10 ml dịch lọc I 2.4 0.396 0.711 0.120 20 ml dịch lọc II 0.399 0.121 0.8 0.7 f(x) = 0.3x + R² = 0.6 Độ hấp t hu 0.5 0.4 Đường chuẩn Linear (Đường chuẩn) 0.3 0.2 0.1 0 0.5 1.5 2.5 Nồng độ nit rit (mg/l) Khối lượng nitrit mẫu 10 ml dịch lọc I là: m1 = = =0.4554 (mg) Khối lượng nitrit mẫu 20 ml dịch lọc II là: m2 = = = 0.4589 (mg) Nhận xét: Trong môi trường acid (pH = 2) nitrit diazo hoá acid sulphanilic, sau đó kết hợp với alpha naphthylamin cho hợp chất naphthylamino azobenzen sulphonic có màu đỏ không bền Theo TCVN 7049 :2002 giới hạn tối đa hàm lượng nitrit là 16.7 mg/10g Vậy hàm lượng nitrit mẫu xúc xích đạt tiêu chuẩn BÀI 2: ĐỊNH LƯỢNG SẮT TRONG MẪU SỮA VÀ NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV- VIS 2.1 Nguyên tắc Ion Fe2+ tạo phức màu cam với phân tử 1,10-phenantrolin gọi tên là Ferroin 2+ 2+ Fe + Fe N N N N Phức tồn dạng cation và tồn khoảng pH rộng từ 2.0 – 9.0, có hấp thu cực đại 508nm và  đó bằng 1.1*104 l.mol-1.cm-1 Nếu muốn màu này không bị ảnh hương của thuốc thử dư và có mặt của các ion khác, phản ứng cần tiến hành pH 3,54,5.Phức rất bền, có cường độ màu không thay đổi nhiều tháng Khoảng tuân theo định luật Beer: 0.13 – g/mL Do chỉ có nên ta có thể xác định được lượng Fe 2+ có mặt Fe3+ Nên xác định được tổng hàm lượng sắt ta khử ion Fe3+ và Fe2+ bằng các chất khử hyroxylamin, hydrazin hoặc acid ascorbic Phức chất này gồm phân tử 1,10-phenaltroline kết hợp với ion Fe(II) Phản ứng đặc hiệu tạo màu 1,10-phenantrolin với Fe2+cho Fe(II) nên phải chuyển hết Fe(III) về Fe(II) bằng cách khử với hydroquynon, hydroxylamin clohydric, hydrazin hoặc acid ascorbic 2NH2OH + 4Fe3+ N2O + 4Fe2+ + 4H+ + H2O 2.2         Dụng cụ, hoá chất Dụng cụ thơng thường của phòng thí nghiệm Dung dịch hydroxylamine clohydric 1% Dung dịch đệm pH 4,0 Dung dịch 1,10-phenalthroline 0,1% Dung dịch HCl tinh khiết Dung dịch HCl 20% Giấy lọc Bếp điện        ... một số đối tượng, đặc biệt nước thiên nhiên hoặc nước thải công nghiệp Nitrat nước, sản phẩm thịt và rau được cadimi khử thành nitrit Đánh giá nitrit trước và sau khử nitrat,... TRONG MẪU SỮA VÀ NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV- VIS 2.1 Nguyên tắc Ion Fe2+ tạo phức màu cam với phân tử 1,10-phenantrolin gọi tên là Ferroin 2+ 2+ Fe + Fe N N N N Phức tồn dạng cation và tồn... Fe3+ và Fe2+ bằng các chất khử hyroxylamin, hydrazin hoặc acid ascorbic Phức chất này gồm phân tử 1,10-phenaltroline kết hợp với ion Fe(II) Phản ứng đặc hiệu tạo màu 1,10-phenantrolin