Nghiên cứu khai thác các phương pháp phân tích hoá lý hiện đại

> ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN -Ea TÊN ĐỂ TÀI: NGHIÊN CỨU KHAI THÁC CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỐ - LÝ HIỆN ĐẠI Mã số: QT-05-40 •r>A' H O C Q U Ơ C G IA HÀ NĨI '«UNG ị t â m t h n g tin t h v i ê n PT / ^3 I _ _ CHỦ TRÌ ĐỀ TÀI: TS Trần Thị Hồng CÁC CÁN BỘ THAM GIA: - ThS N g u y ễn K iều H ng - ThS N g u y ễn Hải Hà HÀ NỘI - 2006 BÁO CÁO TÓM TÃT Tên dề tài: Nghiên cứu khai thác phương plìáp pliân tích Hố - Lý dại M ã số: QT-05-40 Chủ trì dề tài: TS Trần Thị Hồng Các cán tham gia: TlĩS Nguyễn Kiều Hưng ThS Nguyễn Hái Hà Mục tiéu nội dung nghiên cứu: * Mục tiêu: - Tìm hiểu số phương pháp phân tích Hố-Lý đại - Tập hợp tuyển chọn số kỹ thuật phân tích đại phục vụ NCKH * Nội dung nghiên cứu: Tập hợp phương pháp phân tích: - Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử - Phưưng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) - Phương pháp tán xạ tia X góc hẹp mở rộng - Phương pháp Phổ Auger - Các phương pháp nhiệt - Phương pháp Tán xạ Raman - Phương pháp trắc quang - Phương pháp Phân tích tín hiệu nhỏ — ■ - Phương pháp xác định trọng lượng phân tử Các kết đạt được: - Thực đầy dủ mục tiêu đề - Cơng bố 01 báo Tạp chí Hố học; 01 Tạp chí phân tích Hố, Lý, Sinh ĐƠN VỊ QUÁN LÝ PGS TS P hạm Q uốc Triệu CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI TS Trần Thị H SUMMARY / Title: Explorator research on modern physical and chemical analytical methods Code: QT-05-40 Director: Dr Tran Thi Hong Members: Master o f Science Nguyen Kieu Hung Master o f Science Nguyên Hai Ha Researching Obịects and Contents Rcsearching Objects: - Study on modern physical and chemical analytical methods - Collecl and select materials some modern physical and chemical analytical technic to conduct scientific study Rescarching Contents: Collected analytical methods: - Analytical m ethod of atomic absorbed spectrum - X-ray diffrative method - Small and extent angle X-ray scattering method - Auger spectrum method - Thermal analytical methods - Raman scattering method - Spectrophotometer method - Small signal method - Methods of molecular vveight determination Kesulís - Carry out outlineđ plan - Publishcd two articles, one is on Journal of Chemistry and other on Journal of Analytical Sciences MỤC LỤC Trang Mở đầu 01 Chương 1: Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 02 Chương 2: Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 60 Chương 3: Phương pháp tán xạ tia X góc hẹp mở rộng 66 Chương 4: Phương pháp Phổ Auger 70 Chương 5: Các phương pháp nhiệt 74 Chương 6: phương pháp Tán xạ Raman 78 Chương 7: Phương pháp Phân tích trắc quang 99 Chương 8: Phân tích tín hiệu nhỏ 102 Chương 9: Phương pháp xác định trọng lượng phân tử 112 Kết luận Tài liệu tham khảo Phụ lục 116 117118 MỞ ĐẦU Trong lĩnh vực khoa học thực nghiệm có nhiều phương pháp khác sử dụng để nghiên cứu đặc trưng tính chất hóa lý cấu trúc tinh thể vật liệu Trên thực tế, tương ứng với phương pháp phân tích thiết bị phân tích hãng sản xuất cung cấp Các thiết bị ngày cập nhật với phát triển không ngừng khoa học kỹ thuật đê nâng cao độ nhạy, độ phân giải, độ xác Tuỳ theo đối tượng nghiên cứu, mục tiêu nghiên cứu m nhà khoa học lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp Việc hiểu biết nguyên lý phương pháp, nắm bắt thông tin, khai thác thông tin để xử lý, can thiệp, điều khiển thông số đối tượng nghiên cứu bổ ích cho nhà nghiên cứu thuộc lĩnh vực khoa học tự nhiên như: Vật lý, Hố học, Sinh học, Mơi trường, Khoa học Trái đất Nhằm mục tiêu đó, đề tài QT-05-40 thực nghiên cứu khai thác số phương pháp phân tích Hố Lý đại Do thời gian có hạn, đề tài chí nghiên cứu đại diện m ột số phương pháp phân tích: - Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử [5] - Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [7] - Phương pháp tán xạ tia X góc hẹp m rộng [7] - - Phương pháp Phổ Auger [7] - Các phương pháp nhiệt [6,7] - Phương pháp Tán xạ Raman [1,4] - Phương pháp trắc quang[3] - Phương pháp Phân tích tín hiệu nhỏ [8] - Phương pháp xác định trọng lượng phân tử [2] Hy vọng nội dung thu giúp ích phần cho nhà nghiên cứu giảng dạy CHƯƠNG I PHƯ Ơ NG PH Á P PH Â N TÍC H PHỔ H ÂP TH Ụ N G U Y ÊN TỬ 1.1 Đại cương phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AA S) ♦ Theo ng.lý Dalton, nguyên tử ( NT) bao gồm phần bản: + Hat nh ân: Điện tích (+), 99,9% Khối lượng NT, V hn= 1/1 o4 V NT + Các electron: Điện tích (-), Kh.lượng 1/999 NT, Ve Rất lớn Do đó: —» Có khơng gian lớn cho electron chuyển động, —» Chúng chuyển động theo orbital nguyên tử, -> Mỗi orbital: Có mức lượng En định ♦ Trong điều kiện bình thường, N T có đặc tính: - Tồn trạng thái nghèo lượng nhất, E0 ( mức b ả n ) : - Đó :Trạng thái ( Nguyên lý vững bền) - Dao động trạng thái cân bền nghèo lượng, - Lúc này: N ó khơn g thu khơng p h t lượng ( xạ) ♦ NT trạng thái bản, ta đưa thể khí ( hơi), x(r) + Ehh -> XV, ♦ Rồi chiếu vào đám dó c h ù m sá n g có X xác đ ịn h , có thể: 1- Hoặc N T khơng có tác dụng hết —> Khơng hấp thụ E 2- Hoặc N T hấp thụ tia À, nhảy lên mức lượng cao, n(hv) + x°(k) —» X(k) Lúc ta có : + Đó q trình hấp thụ tia sáng NT, N T từ mức E cb —»Ein + Và trình sinh loại phổ: Gọi P h ổ hấp thu N T , + Sự hấp thụ xạ X NT tuân theo QL Kirschoff + Nàng lượng hấp thụ tuân theo công thức : AE = (E m-E 0) = hc/A,, ♦ Bản chất sinh phổ AAS: Sư tương tác lương cùa chùm sá 118 đơtì sắc dinh với vât chất th ể khí, nguyên tử tư kim loai mức lương E P h ổ hấp thụ nguyên tử p h ổ sinh chuyển mức lượng electron hoá trị nguyên tử, nguyên tử trạn g thái hoi (khí) tự d ã hấp thụ tia búc xạ đơn sắc phù hợp Đó tia ( vạch) phó ph át xạ đặc trưng ngun tô 1.1.1.C ường độ vạch p h ổ AAS ♦ Nếu ta chiếu chùm tia đơn sắc X vào mơi trường có chứa NT tự do, Ihế khí, gọi \ \ cường độ vạch phổ hấp thụ X, người ta thấy A) phụ thuộc vào: C1 C2 C3 C4 Cx( ppm ) I - > C6 C5 Hình 1.1 M ối quan hệ cường độ vạch phổ Ax cx 1.1.2 Độ rộng vạch phổ hấp thụ ♦ Được xác định thành phần biểu thị: H, Trong AAS: Trong AES: 100% 100% = ( Ht 50-60 85-90 + I id 15-18 + Hl + 10-15 - 15% Hc+) -5 % Trong đó: He : Của chuyển mức lượng electron ( Độ rộng tự nhiên), Hd : Do chuyển động nhiệt nguyên tử Plasma, H l : Do tương tác NT khí Plasma với nhau, Hc :.Do cấu trúc lớp electron hố trị, — ♦ Vì tổng yếu tố trên, mà phần He lại chiếm có 60%, nên độ rộng vạch AAS phải lớn vạch phát xạ ♦ Vì phép đo phổ AAS phải mở rộng khe đo phổ phát xạ nó, dể lấy tối thiểu 80% tối đa 100% độ rộng cúa vạch phổ .Ị +1 Độ rộng vạch phổ (nm) Độ rộng vạch phổ khe clo Khi dộ rộng lớn -> Vùng luyến tính hẹp Hình 1.2 Đ ộ rộng vạch phổ phát xạ hấp thụ 1.2 Nguyên lý trang bi phép đo phổ AAS 1.2.1 Nguyên lý phép đo AAS Muốn thực phép đo phổ AAS để xác định nguyên tố loại mẫu phải: Chuyển mẫu ( xử lý ) PT —» dạng dung dịch đồng thể Hố dung dịch mẫu PT, —» đám (khí) mẫu, Ngun tử hố đám hơi, —> Mơi trường N T tư d o , Chiếu chùm À đơn sắc vào đ m N T tư d o , - » sinh phổ AAS Thu phổ AAS, phân giải, chọn X để đo, đo D ) , Ghi lại kết đo Dx Đây nguyên tắc phép đo phổ AAS — Hộ thống trang bị đo AAS phải đáp ứng nguyên tấc 1.2.2 Trang bị phép đo phổ AAS Theo nguyên lý trên: o Hệ trang bị p h ép đo A A S bao gồm phận: Nguồn cấp chùm tia đơn sắc nguyên tố PT, VD: • Đèn Catốt rỗng (Hollovv Cathod Lamp : HCL), • Đèn khơng điện cực (Electrodeless Disharge Lamp: EDL), Hệ thống trang bị hố & ngun tử hố mẫu, có thể: ♦ Theo kỹ thuật N gọn lửa (phép đo F -AAS), ♦ Theo kỹ Ihuậl K h ò n g lửa (Phép đo G F-AAS) Máy quang phổ (Thu phổ, Phân giải, & Chọn X đo độ hấp thụ A,) Bộ phận ghi kết đo © H ệ A A S tran g bị hoàn chỉnh có thêm : Hộ thống tự động bơm mẫu ( AutoSampler), Hộ máy tính phần mềm điều khiển Hộ thống hoá lạnh ( Kỹ thuật Hydrua hoá) Trang bị NTH mẫu rắn vàimẫu bột So u rc« M onochrom M or Etaclro n lc» Movable Mlrror Vlovahlo Mirror Mtt - “> Dotoctor ổ Z Z M d ù íc r m HoữiầệngAhvo chũbt rìa Hình 1.3 Hệ trang bị AAS đầy đủ 1.3 Nguồn cung cấp chùm tia dơn sác 1.3.1 Nhiệm vụ yêu cầu - Nhiệm vụ: Cung cấp chùm tia sáng đơn sắc nguyên tỏ PT cho phép chiếu vào môi trường hấp thụ ( N g.tử tự ) - C ác yêu cầu ♦ Cung cấp chùm tia đơn sắc phải: + Có cường độ lớn, nhậy, + Cường độ ổn định, thay đổi được, lặp lại tốt + Thuần khiết Không cho thêm phổ phụ + Bền theo thời gian ♦ Do có: HCL, E D L , đáp ứng 1.3.2 Các loại nguồn A Đèn Catốt rỗng (H CL: H ollow C athode L am p ) ♦ Cấu tạo: + Thân vỏ cửa sổ: - Bằng thạch anh chịu nhiệt Đ ế PVC ( Hình 6) - Cửa sổ :Thuỷ tinh, hay Thạch anh suốt với tia X đo + Điện cực: - Catốt: Bằng K im loai NT PT - Anot: Kim loại trơ, VD: Pt, Pd, v.v + Khí HCL: Khí trơ: Ar, He, Ne, v.v Tuỳ NT phân tích p= 5-10 tor H ình 1.4 Cấu tạo đèn Catốt rỗng ( H CL) ♦ Hoạt động: + Nguồn ni đèn: T h ế 200-250 V, Dòng 0-50 mA + Hoạt động: Là sư ph át xa nhiêt mơi trường K h í Nên —> Tạo vạch p h ổ p h t xạ đặc trưng nguyên tô làm C atốt ( ngun tố cần phản tích ) B Đèn phóng điện không điện cực (EDL) ♦ Cấu tạo: + Thân vỏ: Thân Thạch anh chịu nhiệt, Một đầu gắn gương Kim loại Một đầu cửa sổ để chùm sáng qua + Chất phát xạ: Kim loại, hay hợp chất dễ bay NT PT Lượng cho vào: Hố tạo áp suất 5-10 tor + Khí EDL: Khí trơ, VD: Ar, He, Ne, v.v p 5-10 tor + Cuộn cảm: Bằng Cu, công suất 600 - 1000 w SCIENCETIFIC PROJECT Branch: Chemistry Project category: Vietnam National ưniversity, Hanoi Title: Explorator research on modern physical and chemical analytical methods Code: QT-05-40 Managing Institution: Vietnam National University, Hanoi (VNU) Implementing Institution: Hanoi University of Science Z!oordinator: - Dr Tran Thi Hong rollaborating: - Master of Science Nguyen Kieu Hung - Master of Science Nguyen Hai Ha )uration: 12 months (udget: 20 millions VND lam results: - Collect and select m aterials some modern physical and chemical analytical chnic to conduct scien tific study - Published two articles, one is on Journal of Chem istry and other on Journal ' A n alytical Sciences yaluation grade: VIỆN KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ VIỆT NAM ■ • p • V IETN A M ESE A CA D EM Y O F S C IE N C E AND TECH N O LO G Y Tạp ch i HỊA HỌC SƠ ĐẶC BIỆT KỶ NIỆM 50 NĂM VIỆN HĨA HỌC CỒNG NGHIỆP ■ • • • • 1955 - 2005 Các cơng trình khoa học giai đoạn 2001-2005 T 43 5A 2005 HÀ N ỏ ] Tạp chí H óa ÌIỌÌ, T 43 (5A), T r 169 - 172, 2005 PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ Ồ NHIỄM CHẤT HOẠT ĐỘNG BÊ MẶT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIÊT TRẮC QUANG VỚI THC THỬ FUSIN BAzơ Đến Tòa soạn 15-9-2005 NGUYỄN THÀNH Đ N G , TRAN t h ị H ồN G Đ ại họ( K hoa lioc tư nhiên SƯMM ARY M ost o f detergent used in consumer Products is anionic surfactant like linear alkylbem en sulfonate(LAS) It has the potentiaỉ to distributed broadỉy to water environment Therefore, it is very important to detennỉne and assess the concentration o f the surỊactanl in water environment Aỉthough the classicaỉ methyỉene-bỉue active substances method fo r anionic surỊactants remains was a Standard method, the need fo r more simple method has led to the development offusin base meíhod Thỉs p aper outline some o f the results o f anaỉysis and assessment the pollution ỉevel o f LAS in some points, having high potential pollution, in Hanoi by the extracíion method using chloroform solven and fnsin base reagent Concentration o f LAS is measured against standards at 551 nm using a sim ple spectrophotometer I - Đ Ặ T VẤN ĐỀ Chất hoạt động bề mặt (CHĐBM) Ig phổ biến sản xuất công nghiệp ng sinh hoạt hàng ngày Sau hai ưình sử Ìg trên, m ột lượng lớn CHĐBM ỊC thải vào m ôi trường nước Thực cùa Thủ tuớng phủ, kể từ ngày 01/1998, tất hoạt động sản xuất I dùng khơng sử dụng CHĐBM dodexyl zen suníònic axit (DBSA) Để thay th ế loại chất này, linear alkylbenxen sulíonate iS) đưa vào sử dụng Đây chất t động bề m ặt thuộc nhóm anion Ankyl 5, có khả phân huỷ sinh học 80% vậy, thời gian chưa bị phân , nồng độ cao chất gây độc tiếp cho sinh vật thuỷ sinh Mặt khác, đặc tính hoạt động bề mặt, chúng tạo g bề mặt nước ngăn khổng cho sinh huỷ sinh tiếp xúc với khơng khí, làm giảm Ị độ ơxy hồ tan khả nãng tự làm nước, dẫn đến ô nhiễm môi trường nước Nồng độ CHĐBM cho phép môi trường nước m ặt theo TCVN 5942-1995 la < 0,5 mg/1 Vì vậy, việc nghiên cứu đánh giá mức độ ỏ nhiễm CHĐBM làm sở cho biện pháp quản lý xử lý hợp chất nước thải m ột yêu cầu thực tế II - TH ỤC N G H IỆM Dụng cụ, thiết bị hoá chất M áy trắc quang Jasco V-530 U V /V IS , cuvet 10 mm Phễu chiết 125 ml Dung mơi clorbrm - CHC1, (PA) Dung dịch LAS gốc mg/ml Thuốc thử fusin bazơ 30 mg/1, pha nước Đệm axetat, pH = 169 Quy trình phản tích liên hợp ion LAS - fusin bazơ màu hổng dung môi vào bình định mức 25 mi Tiến hành chiết tiếp lẩn vậy, lần dùng 6ml Cloroíbrm Định mức dung dịch chiết cloroíom tới vạch định mức 25 ml, lắc đểu Đo mật dộ quang dãy dung dịch chuẩn màu hổng chiết bước sóng 551 nm, dung dịch so sánh dung dịch I (dung dịch khơng có LAS), với cuvet có chiểu dày bầng lem Tiến hành đo mật độ quang vòng 30 phút sau chiết hợp chất liên hợp ion Đường chuẩn LAS - fucsin bazơ đổ thị hàm sô biểu diễn quan hệ mật độ quang khối lượng LAS có phễu chiết tìm sau: Q uy trình phân tích hàm lượng chất HĐBM anion m ôi trường nước gổm hai bước xây dựng đường chuẩn LAS-fucsin bazơ phân tích mẫu dựa vào dường chuẩn a) Dựng đường chuẩn Chuẩn bị m ột dãy dung dịch chuẩn cách cho vào dãy phễu chiết dung tích 125 ml thể tích dung dịch chuẩn LAS 2,5 mg/1 tưcmg ứng với khối lượng LAS có phều chiết (bảng 1) Thêm vào phễu chiết ml dung dịch đệm axêtat pH = 4, pha loãng nước cất đến vạch mức 25 ml, lắc trộn đều, cho tiếp ml thuốc thử fucsin bazơ vào phễu, c ẩ n thận, cho tiếp ml dung môi C loròm n, lắc kỹ phút, m thơng từ từ để dung môi nước tách pha 30 giây Tách phần hợp chất Abs = 8,577 m LAS + 0,0026 Trong đó: Abs độ hấp thụ quang; m LASlà khối lượng LAS lượng mẫu lấy phân tích; 8,577 hệ số góc cùa đường chuẩn Báng STT VLA S m LA S » 12 16 mg 0,005 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050 b) phân tích m ẫu m ôi trường Mẫu nước lấy môi trường tiến hành phân tích tương tự dựng đường chuẩn Sau dựa vào phương trinh đường chuẩn để tính nồng độ chất HĐBM LAS mẫu Lượng m ẫu lấy phân tích thay đổi tùy thuộc vào nồng độ LAS có mẫu nước Nếu nồng độ LA S m ẫu nước thấp lượng mẫu lấy phân tích lớn ngược lại Nồng độ chất HĐBM anion mẫu nước tính theo LAS sau: X.1000 CM = y — mg/I mau Trong : X khối lượng LAS mẫu nước’ tính theo đường chuẩn (mg); V m4u thể tích mẫu lấy phân tích (ml) 170 III - ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHUƠNG PHÁP Sau đánh giá độ xác phương pháp phương pháp thêm phương pháp phân tích mẫu giả thu kết tin cậy, tiến hành phân tích mẫu sơng Tơ Lịch, so sánh trực tiếp với phương pháp tiêu chuẩn Việt Nam , TCVN 6336-1998 (bảng 2) IV - ÁP DỤNG THỤC TẾ Khu Thượng Đình, Quận Thanh Xuân khu dân cư tập trung với nhiều nhà máy công nghiệp lớn (cao su, xà phòng, thuốc lá), đặc biệt có hai nhà máy xà phòng lớn nhà máy xà phòng Hà Nội nhà máy sản xuất xà phòng sản phẩm tẩy rửa tập đoàn Ưni Lever Việt Nam ing Tô Lịch sông lớn bốn MI sông Hà Nội, dài 13,4 km, ngày íp nhận 95.000-1OO.OOOm1 nước thải Sơng Tổ ịch đoạn khu Thượng Đình nẳm phía gần lối nguồn, tiếp nhận nước thải toàn khu rc phía ưên Vì vậy, chúng tơi nhân thấy lính khu vực có nguy nhiễm chất E)BM LAS cao Hà Nội nên chọn ' quan trắc diễn biến nồng độ chất HĐBM \ s Cụ thể, chọn điểm ',an trắc sau: Điểm 1: lấy mẫu lại điểm lộ cùa ng thải ngầm nhà máy xà phòng Hà Nội chảy qua khu dân cư Điểm 2: lấy mẫu cách điểm ] khoảng 150 ni xi phía sơng Tó Lịch Điểm 3: lấy mẫu miộng cống thải, trước đổ sông Tô Lịch Điểm 4: lấy mẫu dọc theo sơng Tó Lịch, cách điểm khoảng 150 m Điểm 5: lấy mầu dọc theo sơng Tò Lịch, cách điểm khoảng 150 m Điểm 6: cống nước thải sinh hoại cùa cụm dân cư ngõ 460 xả sông Tô Lịch Điểm 7: lấy mẫu dọc theo sơng Tò Lịch, cách điểm khoảng 150 m Điểm 8: lấy mẫu điểm Cầu Lù cách điểm khoảng 200 m Bảng 2: So sánh phương pháp để nghị với phương pháp tiêu chuẩn Nồng độ CHĐBM anion xác định theo phương pháp đề nghị, mg/1 Nồng độ CHĐBM anion xác đinh theo phương pháp ưong TCVN 6336-1998, mg/] Sai lệch hai phương pháp ô, uần 1: M ẫul Mẫu M ẫu M ẫu M ẫu 3,952 4,215 4,327 4,257 3,926 4,015 4,137 4,272 4,318 3,869 1,6 +1,9 + 1,3 -1,4 + 1,5 vần 2: M ẫu ỉ 4,081 3,953 3,769 3,802 3,938 4,124 4,026 3,718 3,738 3,887 -1,0 -1,8 + 1,4 + 1,7 + 1,3 4,893 5,021 5,364 4,963 4,368 4,851 4,962 5,418 5,013 4,397 +0,9 + 1,2 -1,0 -1,0 -0,7 Tên mẫu M ẫu Mẫu M ẫu Mẵu lần 3: Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu CẾT LUẬN ■Kết phân tích phương pháp để phương pháp theo TCVN sai khác g đáng kể, điều cho thấy phương pháp íể nghị tin cậy, dùng thay thê 'hương pháp chuẩn tuỳ điều kiện phòng % thí nghiệm + Hầu hết điểm quan trắc đéu có nồng độ chất hoạt động bề mặt anion cao tiẽu chuẩn cho phép, TCVN 5942-1995 (tiêu chuẩn Việt Nam vé nước mặt) + So sánh số liệu quan trắc nổng trung 171 Bảng 3: Kết quan trắc mức độ ô nhiém chât HĐBM LAS Điểm Tháng Điểm Điểm Điểm Đ iểm Điểm Điểm Điểm Điểm 74/04 0,822 1,062 1,142 1,142 1,541 1,870 1,843 2,142 i/4/04 1,103 1,205 2,072 2,131 2,485 1,210 3,322 3,828 1/4/04 1,248 1,735 1,871 2,019 2,104 1,856 2,371 2,451 g ày \ Tháng 1/5/04 1,082 1,244 1,306 1,453 2,261 3,418 2,626 2,784 1/5/04 1,176 1,242 1,273 1,464 2,086 2,903 3,663 3,907 1/5/04 0,962 1,126 1,205 1,645 2,462 3,404 4,107 4,846 Tháng /6/04 1,406 1,807 1,902 2,589 1,125 4,337 2,703 2,202 1/6/04 2,582 2,922 2,122 2,586 3,108 2,709 5,127 2,647 1/6/04 2,382 2,562 3,027 2,419 2,514 2,083 4,137 2,737 Tháng /7/04 0,867 1,127 1,285 3,545 3,213 3,850 4,671 3,763 /7/04 2,203 1,906 2,387 3,126 3,649 3,829 4,884 3,515 /7/04 1,286 1,357 1,408 3,262 3,185 3,925 5,107 3,837 Tháng 10 /10/04 3,584 3,414 3,608 4,280 4,103 4,853 5,063 4,237 Ị10Ỉ04 3,615 3,545 ‘3,722 4,162 4,037 4,619 5,385 4,184 n 0/04 3,628 3,689 3,915 4,264 3,845 4,730 5,445 4,345 i chất hoạt động bể mặt anion tháng (4, 5, 6) cac tháng (7, 10), thấy g độ tháng sau cao nhiều Vào tháng đầu thường có mưa vào buổi sáng, tháng sau tháng khô hạn, ng có mưa Điều cho thấy nước mưa g vai trò quan trọng q trình pha Ignước thải + Nước thài cùa nhà máy xà phòng Hà ;hu dần cư có nồng độ trung bình ihâp ị dộ trung bình sơng Tơ Lịch cư ngõ 460 Điểu chứng tỏ mức dộ ũẻm chất hoạt động bể mặt anion thấp khu dân cư TÀI LIỆU THAM KHẢO Nội khu gay nhà Trần Thị Hồng Luận án tiến sĩ Hóa học, Bộ Giáo dục Đào tạo, Đại học Quốc gia Hà Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên, Hà Nội Nguyên Thành Đồng Luận văn Thạc sỹ khoa học mõi trường, Đại học Khoa học Tư nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội \ American public health ussociatiun Standard method for exam ination o f vvater and wastewater l7 'heđition, VVashington (1989) European o f stuđies o f detergenl o f L A B LAS Human & Envịronment Risk Assessm ent on ingredients of European household ( 0 ) cleaning products, Brussel VIỆN KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ VIỆT NAM Tạp ch í H óa học, T 43, sỏ 5A - 2005 MỤC LỤC■ • CONTENTS T ra/ig Bài giới thiệu - Viện Hóa học c ỏ n g nghiệp: Năm mươi năm phấn đấu trường thành M N gọc Chúc 1 Nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu cho trinh oxi hóa n-parafin để chế tạo thuốc tuyển apatit loại III Lào Cai Study on m aterial selectivity for for oxidation process of n-paraffin to m anuíacture Laocai grade III apatite collectors M N gọc Chúc, H Văn Vợi, Khương Trung Thủy, Bùi Đăng Học, Nguyễn H oài Vân Nghiên cứu yếu tố động học ảnh hưởng đến thành phần hiộu suất phản ứng oxi hóa n-parafin Study on the effects o f kinetic param eters over yields and Products o f n-parafin oxidation reaction H oàng Văn H oan, N guyễn Thị Hà, H Văn Vợi, Khương Trung Thủy, Nguyễn Đức Chuy Nghiên cứu cân hỗ biến xeto-enol phản ứng clo hóa axit xianuric thành axit tricloisoxianuric phương pháp lý thuyết phiến hàm mật độ 15 Investigation on keto-enol tautom erization equilibrium and chlorination o f cyanuric acid into ưichloroisocyanuric acid by density íunctional theory method M Tuyên, N gô Đ i Quang Nghiên cứu tổng hợp axit triclosoxianuric từ axit xianuric 21 Study on the synthesis o f ưichloisocyanuric acid ííom cyanuric acid and chlorine N gơ Đ ại Quang, Vũ H ồng Duy Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề m ặt không ion ankyl polyglucozit 24 Synthesis o f nonionic suríactant alkyl polygỉycosides N guyễn B Xuân, Trương Đình Thạc, N guyễn Văn Chính, Trần Cơng Minh cs Phản ứng trao đổi nhóm amino amidin 32 Amino group exchange reactions in am idines Janusz O zsc za p o w icz, Phan Thanh Binh, Irena O szcza Nghiên cứu tổng hợp axit dicloisoxianuric từ axit xianuric clo Study on the synthesis o f dichloroisocyanuric acid from cyanuric acid and chlonne N gô Đ i Q uang, N guyễn Tuấn Hùng, N gô Thành Hiếu, cộng tac vien 40 i / m iư n g ung dụng bước đẩu công nghẹ hẹ thống xử lý nước tuẩn hoàn tự nhiên N hật Bản V iệt Nam 144 F irst studies on spplication o f new Japancse technology "Natural circulation system for w astew ater treatment-NCSW T" in Vietnam Đ ô Thanh Bái, Bùi N gọc Khoa, K eiỉchi Takao, Yasuhiro K obayshi 28 Công nghệ thân thiện môi trường- giải pháp tổng thể cho phát ưiển vững Envữonm entally deveỉopment sustainable technologies - overal solution for 151 sustainable Bùi N gọc K hoa cộng 29 Đ iểu tra đánh giá ảnh hưởng chất thải số khu công nghiệp ưọng điểm Hà 156 Nội đến chất lượng nguồn thực phẩm ỉnvestigation and valuation the iníluence o f some wastes to quality o f food at some m ain industrial zones in Hanoi Nguyễn Thu Hiền, Nguyễn Xuân Lãng, Đinh Văn Sám 30 Xác định paraquat nước sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn kết hợp với phương pháp 163 trắc quang đạo hàm bậc Ưsing the solid phase extraction technic com bine with second order derivative spectrophotom etry to determ ine o f paraquat in water Phạm H uy Đông, N gô H uy Du 31 Phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm chất hoạt động bề m ặt phương pháp chiết ưắc quang vói thuốc thử fusin bazơ 169 Analysis and determ ination o f anionic surfactant poỉution by spectrophom etry extraction with fusin basereagent N guyễn Thành Đồng, Trần Thị Hồng 32 Mô ch ế hòa tan yếm khí asen, mangan, sắt từ ưầm tích vào nguồn nước ngầm 173 Simulation o f the m echanism o f asenic, m anaganese, ừon - releasing into ground water Nguyễn Thị Hạnh, Trần H ồng Côn 33 Polyme phân hủy sinh học sở màng blend polyetylen tỷ trọng thấp với tinh bột 176 A - Các yếu tố ảnh hường đến trình chế tạo màng Biodegradtion o f polym er based on blend o f low-density polyethylene with starch A - The effect o f agents on m anuíacturing the film Phạm Thê Trinh, M Văn Tiến 34 Nghiên cứu biến tính nhựa alkyt để chẽ tạo sơn bền thời tiêt M odiíied alkyd-resin for pưeparation o f the vveather-resistant paints Phạm Thê Trinh, M Văn Tiến, Nguyễn T hếH ĩíu, Hà Đ ại Phong iv 182 i HỘI KHOA HỌC KỸ THUẬT PHÂN TÍCH HĨA, LÝ VÀ SINH HỌC VIỆT NAM ỉ V IETN A M A N A L Y T IC A L S C IE N C E S S O C IE T Y ■Tạp chí IS S N - 8 - 2 PHÂN TÍCH HÚA, LÝ VÀ SINH HỌC Journaỉ o f Anaỉytica! Sciences T - 10 K Ỷ N IỆ M 10 N Ă M T H À N H LẬP HỘI KHKT PHÂN TÍCH HỚA, LÝ VÀ SINH HỌC VN TẠP CHÍ PHÂN TÍCH HĨA, LÝ VÀ SINH HỌC lỉõ õ ỉT - HA NOI Tạp chí phân Lích Hóa, Lý Sinh học - Tập 10, S ố 212005 THÔNG BÁ O NGẮN CÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG MOL TRUNG BÌNH CỦA CARRAGEENAN CHIẾT TÁCH TỪ RONG BIEN việt nam T rấ n Thi H Trường Đ i học Khoa học T ự nhiên - Đ H Q G H Nội SUM M ARY DETERMINATToN OF AVERAGE MOLECULAR WEIGHT OF CARRAGEENAN EXTRACTION FROM SEAWEED IN VIETNAiM 'olysaccharide.S’ from seau/eed are w idely used in m an y branchs o f economv, ịòr nple, in food in du strv Carrageenaníì are pred o m in a tely used, for th is application %the preseni paper, average m olecular w eight o f carraa,ecnan cxtraction from scawec!(l ietnam has been d e te rm in a te d by uiscosừỵ m ethod lột tính chất đặc biệt rong biển Q uỳnh Lư u (Nghệ A n): 48,81%, rong lành tê bào chúnẹ tạo chạc tròn: 42,55% po lisaccarit nhu JMột nh ữ n g đặc tính ageenan, alginic a x it, agarozơ, agar, polim e giá tr ị kh ô i lượng phân tử Sư uloza, mannan, xylan, íurcenleran, thav đổi khơi lượng phân tử hyran, aeodan Các po lisaccarit tự chứng chuvển hóa phân tử n có cấu trú c m ạng lưới, n àv đên phân tủ k h c vói th av Ìg nguồn đường dự trữ vơ tận đối tín h ch ất Sự tăng h ay giảm biển [1, 2, 3, 4] Dọc bờ biển nưóc ta, khôi lượng phân tử phân t,ử nhiêu rong có hàm lượng Igeenan cao [5 - 6] Rong chạc nhật ih L inh có h m lượng c a rra g e e n a n >%, rong cạo dẹp Phú Lộc (Thừa dãy đồng đẳng làm thay đối tính chất vật lý chúng đến mức m d ự a v o th a y đổi có th ê tá c h chất nàv khỏi chất khác, chẩng hạn Huế): 53,75% , rong cạo dẹp nhờ sư th a y đôi nhiệt độ sỏi hệ Vì vậy, việc xác đính khối lượng phân tử polisaccarit nhằm đánh giá sản phẩm chiết tách từ rong biển Việt Nam điêu cần thiết Để xác định khơíỉ ỉượng p hán tử polyme sử dụng nhiều phương pháp khác dựa vào phụ thuộc :ủa đặc trưng vật lý lỢp chất polyme vào khôi lượng phân ;ử Các đặc trưng áp iuất thẩm th ấu , độ p hân tán n h sáng, ĩộ nhớt, độ giảm nhiệt độ đông đặc, độ ăng nhiệt độ sô i v v Một số" phương )háp xác định khôi lượng phân tử tược sử dụng phương pháp ihiệt động - nghiệm lạ n h n g hiệm ôi, phương pháp độ nhốt, phương pháp quản sản p hẩm túi nilon kín P hân bã khơng tan có chứa chủ yếu xenlulôza, số axit hữu xử lý lên men lactic có bổ sung vi lượng để làm phân bón X ác đ in h n h t đ ă c tr n g m ẫu Đê xá c đ ịnh độ nhớt đặc trưng m ẫu , trước hêt xác đ ịnh giá trị độ nhốt riê n g phụ thuộc vào nồng độ C h ú n g tiên h n h n h sau: pha mẫu nồng độ kh c n h au theo dãy: 0,04; 0,0 ; ,16; 0,2 ; 0,24; 0,32 (g/lOOml) S a u xác đ ịnh độ nhớt bàng nhót k ế 20 °c .p suất thẩm th ấu v v C h ú n g áp ụng phương pháp đo độ nhớt để xác Ịnh khôi lượng phân tử mẫu irrageenan ch iết tách từ rong biển 'iệt Nam phương pháp đơn giản ề mặt thực nghiệm, đồng thòi cho hép xác định khối lượng phân tử hoảng tương đốĩ rộng (M~104 - 10G) Mẫu c a r r a g e e n a n c h iế t từ ro n g ển V iệt N a m th e o q u y tr ìn h : r a s c h S ự p h ụ th u ộ c đ ộ n h t r iê n g uào n n g đ ộ m ẫu Nồng đô (g/100 ml) Thời gian chảy (s) Độ nhốt tương đối T|[d Độ nhót riêng 80 0,04 93,5 1,169 0,169 4,225* 0,08 113,5 1,419 0,419 5,238 0,16 171 2,142 1,142 7,138 (VC) 102 (ml/g) Tlr 1,637 2,637 8,185 211 0,20 ing cho k h ỏ i c t, b ụ i v m u ố i N g â m 2,171 3,171 9,046 254 0,24 Đg nưốc qua đêm nhiệt độ 3,487 10,897 4,487 359 lường với tỷ lệ 1/30 (theo khối lượng 0,32 ng khô nước) Đun hỗn hợp 90°c ỉng giò, vừa đun vừa khuấy Lọc, T ín h g iá tr ị k h ô i lư ợ n g p h â n u lấy dịch chiết Quá trình chiết lặp tử t r u n g b ìn h c ủ a m âu i ba lần Toàn dịch chiết cô T h a y giá trị độ nhốt đặc trư n g xác c đến nồng độ n h ấ t định Tách đ ịnh vào phương- trìn h n phẩm cách kết tủa cồn M a k -H u v in : n phẩm thu được, sây 50-60°C Bảo lg fo] = IgK + algM TÀI LIỆU THAM KHẢO Igđó: Fred van de Velde: H elên A Peppelm an, On the structure o f K a p a l ]]: Độ nhớt đặc trưng, [r|]=(lim T i/C ^ o Iota r: Độ nhốt riêng h yb rid s carrageenans, Carbohydrate R esearch, 331, 271 283 (2001) : Nồng độ polyme dung dịch , a: H ằng sô' đặc trưng cho hệ polime- H J, Vreem an, T, H, M, Snoeren, and T dung môi A, J, Payens, Physicochem ical In vestigation o f K-Car, in the R an dom !: Khối lượng p h â n tử polym e State, Biopolymers, Vol 19, 1357 1374, (1980) : = ,8 10'3; a = 0,86 [2], ta có: 331, 39 = lg 8,84, 10-3 + 0,86 lgM Trond K ristensen, A p id m ethod for 5203 = - + 0,9456 + 0,861gM the separation an d an alysis of carrageenans oligosaccharides reỉeased 861g M = 5,5203 - 0,9465 by M= 4,5738/0,86 = 5,3184 Iota and K apa carrageenans, Carbohydrate Research, 331, 101-106 (2000) = 208, 161 10'3 (Da) lúng tiến hành kiểm tra độ tin S vein H, K nutsen, Marit Sletm oen, Pablo J, Cáceres, Maria J, Carlucci, Elsa B Dam onte, Carrageenans from :ủa phép đo phương pháp xác chilean sam ples of Stenogram m e thống kê, tấ t giá trị hệ scf hiệu interrupta, (Fi) tập sô" liệu k ết đo đêu stru ctu l khoảng giới h n tin cậy th ổ n g activity, Phytochem istry, 53, 81 - 86 = 95% Đ iều chứng tỏ k ế t (2000) Ìghiệm nhận đáng tin cậy N gu yễn (Phvỉlophoraceae): an alysis Hữu Dinh, and biological Huỳnh Q uang N ăng, Trần Ngọc Bút, N guyễn Văn ÍTLUẬN T iến R ong biển Việt N am (Phần p h ía Bắc), NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội nghiên cứu xác định khối lượng (1994) từ trung bình m ẫu c a rrag e en an tách từ rong b iển V iệt N am N guyễn Hữu Đại, Rong Mơ Ig pháp đo độ nhốt Kiểm tra độ tin S A R G A SSA C E A E Viêt N am , N guồn ì* phép đo b ằ n g phương p h áp xác lợi sử dung, CViện Hải dương học hống kê cho th ấ y , k ê t quà thực N h a Trang), NXB Nóng nghiệp TP ®nhận đáng tin cậy HCM (1997) 59 Tổng hợp phân tích cấu trúc tính chất số mentoxiaxetohiđraát N-thế chứa dị vồng thdm 40 Synthesis, structure and properties of some n-substituted M eiithoxyacetohydraádes containing heterocycles Trần Quồc Sơn, Nguyễn Tiến Công, Phạm Thị Hoa Xử lí nưốc thài cùa q trình sàn xuất sữa phương pháp hóa học 46 The chemical method for treatment of milk wastewater Lê Đức Mạnh, Triệu Thị Nguyệt, Hồng Thị Hương H 10 Lập trình để tính tốn thành phần hệ đệm pH dùng cho mục đích phân tích 52 Programming to calculate the compostition of pH buffer solutions for using in analysis Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Xuân Trường 11 T hông báo n gắn : Xác định khối lượng Mol trung bình carrageenan chiết tách từ rong biển Việt Nam 57 Determ ination of average m olecular vveight of carrageenan extraction from seaweed in Vietnam Trần Thị Hồng 12 Advances in the chemical composition of Lásea Cubeba Ễruit and leaf oils by combination of capillary GC, GC/MS and 13C-NMR 60 Phát thành phần hóa học mâi tinh dầu màng tang (litsea cubeba) phương pháp kết hợp sắc kí khí mao quản, sắc kí khối phơ cộng hưỏng từ hạt nhân carbon-13 Alain Muselli, Ange Bighelli, Nguyen Thị Tam, Vu Van Anh, Jean - M arie Bessière 13 Detection of DNA immobiIization and hybridization eữects on poly (5-h yd roxy-l,4n a p h th o q u in o n e -c o —5 -4 iy d r o x y —3—a ce tic a c id - l,4 -n a p h th o q u in o n e ) by e le c tr o c h e m ic a ỉ impedance spectroscopy P artl: ImmobiIization eíĩect Nhận biết hiệu ứng ghép AND lai hóa màng Poly (5-hidroxi - Naphtoquinon) phổ tổng trở điện hóa Phần 1: Hiệu ứng ghép Trần Đại Lảm 69 PHIẾU ĐẢNG KÝ _ KẾT QUẢ NGHIÊN c ủ KH-CN rên đề tài: Nghiên cứu khai thác phương pháp phân tích H ố - Lý đại Q T -05-40 Mã số: Cơ q u a n chủ trì đề tài (h o ặc d ự án): Trường Đ ại học Klioa học Tự nhiên Địa chỉ: 334 N guyễn Trãi, Thanh Xiiân, Hà N ội Tel: (0 4)55 83 001 Cơ quan q u ả n lý đề tài (hoặc d ự án): Đ ại học Quốc gia Hà Nội Địa chỉ: 144 Xuân Tlìuỷ, Cầu Giấy, Hà N ội Tel: (04) 7548664 20.000.000đ long kinh p h í th ự c chỉ: Trong đó: - Từ ngân sách Nhà nước 20.000.000đ - Kinh phí trường: - Vay tín dụng: - Vốn tự có: - Thu hổi: _ rhời gian n g h icn cứu: 12 tháng rhời gian bắt đầu: 3/2006 rhời gian kết thúc: 3/2007 rẻn cán phối hợp nghicn cứu: _ ổ đăng ký đề ÌI - C N NíỊiiyễn Kiêu Hưng Số chứng nhận đăng ký kết nghiên cứu: Bảo mật: a Phổ biến rộng rãi: b Phổ biến hạn chế: 'gày: c Bảo mât: X Tóm tắt kết nghiên cứu: + Tập hợp phương pháp phân tích: - Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử - Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) - Phương pháp tán xạ tia X góc hẹp mở rộng - Phương pháp Phổ Auger - Các phương pháp nhiệt - Phương pháp Tán xạ Raman - Phương pháp trắc quang - Phương pháp Phân tích tín hiệu nhỏ - Phương pháp xác định trọng lượng phân tử + Công bố 02 báo _ Kiến nghị q u y m ô đôi tượng p d ụ n g nghiên cứu: Kết đề tài sử dụng làm tài liệu tham khảo cho cán nghiên cứu khoa học giảng dạy C h ủ n hiệm dể tài Họ tên Trần Thị Hổng T h ủ trưởng quan C h ủ (ịch ỈIò i dóng T h ú Irưứng ca quan chủ trì dề tài đánh giá ch ín h thức quán lv de tài Trần Nghi Trần Tứ Hiếu T L G ỉ Học hàm, TS hoc vi - m.CC' KT.TÍ ÌJŨH'J biN KHOA iơ í-N G GS TS ^ GS TS — yựu ( Ạ >' lũV\ «*-AA ỵ / Kí tên, Đóng dấu Đ ' í ■ í ■0 N m \ c ' t í Ệ [M Li 1> ... tài QT-05-40 thực nghiên cứu khai thác số phương pháp phân tích Hố Lý đại Do thời gian có hạn, đề tài chí nghiên cứu đại diện m ột số phương pháp phân tích: - Phương pháp phân tích phổ hấp thụ... - Tìm hiểu số phương pháp phân tích Hố -Lý đại - Tập hợp tuyển chọn số kỹ thuật phân tích đại phục vụ NCKH * Nội dung nghiên cứu: Tập hợp phương pháp phân tích: - Phương pháp phân tích phổ hấp... Phưưng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) - Phương pháp tán xạ tia X góc hẹp mở rộng - Phương pháp Phổ Auger - Các phương pháp nhiệt - Phương pháp Tán xạ Raman - Phương pháp trắc quang - Phương pháp Phân tích