Bài thuyết trình Phương pháp phân tích tia X

Bài thuyết trình Phương pháp phân tích tia X gồm có 3 chương với những nội dung về nhiễu xạ tia X, huỳnh quang tia X, phổ kế quang điện tử tia X. Bài thuyết trình phục vụ cho các bạn quan tâm tới lĩnh vực Quang học.

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TIA X GV: TS Lê Vũ Tuấn Hùng Nhóm: Trương Hồng Lộc 0413189 Từ Khánh Long 0413187 Nguyễn Mai Bảo Thy 0413236 Đoàn Thị Thanh Thúy 0413206 Trần Thị Khánh Chi 0413263 Nguyễn Thị Thu Hương 0413299 Nội dung I Nhiễu xạ tia X II Huỳnh quang tia X III Phổ kế quang điện tử tia X Năm 1895, Wilhelm Roentgen khám phá tia X Tia X Bức xạ điện từ 5 o  10 100 A Hãm đột ngột điện tử lượng cao hay dịch chuyển điện tử từ quỹ đạo cao xuống quỹ đạo thấp nguyên tử Ứng dụng nhiều y học phân tích cấu trúc tinh thể Phân tích tia X Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… Xác định hàm lượng nguyên tố có mẫu Nhiễu xạ tia X Tia X với nguyên tử tương tác với Chùm tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất rắn tính tuần hồn cấu trúc tinh thể tạo nên cực đại cực tiểu nhiễu xạ Hiệu quang lộ tia tán xạ mặt ΔL = 2.d.sinθ Để có cực đại nhiễu xạ góc tới phải thỏa mãn điều kiện: ΔL = 2.d.sinθ = n.λ Ở đây, n số nguyên nhận giá trị 1, 2, Đây định luật Vulf-Bragg mô tả tượng nhiễu xạ tia X mặt tinh thể Phương pháp Laue phương pháp chụp tinh thể tia X Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu xạ bột Phương pháp Laue Giữ nguyên góc tới tia X đến tinh thể thay đổi bước sóng chùm tia X Chùm tia X hẹp không đơn sắc dọi lên mẫu đơn tinh thể cố định Ảnh nhiễu xạ gồm loạt vết đặc trưng cho tính đối xứng tinh thể Phương pháp Laue Ưu Xác định hướng trục tinh thể tính đối xứng đơn tinh thể Nhược Do khoảng bước sóng rộng nên với họ mặt công thức Bragg thỏa mãn với bước sóng khác bậc khác vết ảnh nhiễu xạ Laue chồng chập tia nhiễu xạ bậc khác gây trở ngại cho việc phân tích dựa độ đen vết Phương pháp đơn tinh thể quay Giữ nguyên bước sóng thay đổi góc tới - Phim đặt vào mặt buồng hình trụ cố định - Mẫu đơn tinh thể gắn quay đồng trục với buồng Phương pháp đơn tinh thể quay Kết - Chùm tia X đơn sắc tới bị nhiễu xạ họ mặt nguyên tử tinh thể với khoảng cách mặt d trình quay xuất giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg - Tất mặt nguyên tử song song với trục quay tạo nên vết nhiễu xạ mặt phẳng nằm ngang Kết luận: Thường khơng quay tinh thể 3600 mà dao động giới hạn góc đó, nhờ mà số vết nhiễu xạ chập vào giảm nhiều Phân tích huỳng quang tia X Tiến hành phân tích Detector buồng làm lạnh (nitơ lỏng) Bộ khuyếch đại Phổ kế Nguồn cao Máy tính Sơ đồ khối hệ phân tích huỳnh quang tia X Phân tích huỳng quang tia X Ứng dụng Ưu - Khơng phá mẫu - Có thể phân tích nhanh với độ xác cao -Trong luyện kim: xác định thành phần nguyên tố hợp kim - Có thể phân tích lúc nhiều ngun tố - Phân tích nguyên liệu gốm sứ, xi măng, thuỷ tinh - Sai số phân tích đạt cực nhỏ - Xác định tuổi kim loại quý Au, Ag, Pt… -Đối tượng phân tích đa dạng - Xác định bề dày lớp mạ … Phổ kế quang điện tử tia X - XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) Giới thiệu Là kĩ thuật phân tích tính chất bề mặt vật liệu thơng qua phổ Nó thường dùng để xác định thành phần bản, trạng thái hóa học, trang thái điện tử nguyên tố bề mặt vật liệu Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Phát xạ điện tử XPS Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Lược sử phát triển XPS: -1887, Heinrich Rudolf Hertz -1907, P.D.Innes thực thí nghiệm với ống Rontgen, cuộn Helmholtz, bán cầu từ trường kính ảnh Ơng - Sau chiến thứ II, Kai Siegbahn Hiệu ứng quang điện Ghi nhận dãi ộng điện tử phát xạ Tiếp tục nghiên cứu phát triển Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Lược sử phát triển XPS: - 1969, Hewlett- Packard Chế tạo thiết bị XPS đơn sắc thương mại -1954, nhóm nghiên cứu Siegbahn Ghi nhận phổ phân giải ảnh lượng cao NaCl -1981, Siegbahn Nhận giải Nobel Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Cơ sở lý thuyết XPS: - Năng lượng liên kết điện tử phát xạ: Eliên kết = Ephoton - Eđộng – Φ - Phổ XPS biểu diễn phụ thuộc số điện tử phát vào lương liên kết (Hình) Phổ kế quang điện tử tia X - XPS - Detector đếm số điện tử phát XPS phải đặt chân khơng Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Thành phần hệ XPS: Phổ kế quang điện tử tia X - XPS XPS dùng để xác định: - Độ dày hay nhiều lớp mỏng vật liệu khác - Tạp chất có bề mặt bên khối mẫu - Năng lượng kiên kết trạng thái điện tử - Trạng thái hóa học nguyên tố mẫu - Mật độ trang thái điện tử - Những nguyên tố hàm lượng nguyên tố bề mặt mẫu có kích thước ~10nm Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Những vật liệu phân tích với XPS: - Các hợp chất vô cơ, hợp kim, chất bán dẫn, polime, chất xúc tác, thủy tinh, ceramic, sơn, giấy, mực, gỗ, răng, xương, dầu nhớt, chất keo - Vật liệu hữu khơng phân tích với XPS - Những phân tích gần amino axit cho thấy XPS phải dùng để đo nhiều axit trước giảm cách đáng kể Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Giới hạn XPS: XPS ghi nhận tất nguyên tố với Z từ -> 103 Giới hạn có nghĩa XPS không thực với H He ngun tố khơng có obitan lõi mà có obitan hóa trị Độ xác phép định lượng: Phụ thuộc vào vài tham số chẳng hạn như: cường độ đỉnh, độ xác hệ số nhạy cảm, tính đồng thể tích bề mặt… Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Phổ có độ phân giải cao cho tín hiệu Si(2p) Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Thời gian phân tích - 1-10 phút cho lần quét tổng quát để xác định tất nguyên tố - 1-10 phút cho việc quét phân giải lượng cao để phát trạng thái hóa học khác - 1-4 cho chụp mặt nghiêng theo chiều sâu để đo 4-5 nguyên tố hàm chiều sâu ăn mòn Giới hạn thiết diện phân tích: Thiết diện phân tích phụ thuộc vào thiết kế dụng cụ Phân tích nhỏ khoảng 10-200µm Kích thước rộng cho chùm tia X đơn sắc 1-5mm Chùm không đơn sắc 10-50mm Phổ kế quang điện tử tia X - XPS Giới hạn kích thước mẫu: Các dụng cụ cũ chấp nhận mẫu :1x1 đến 3x3 cm Các hệ thống gần chấp nhận wafer 300mm mẫu có kích thước 30x30 ... Cathode e Anode pháp phân tích huỳnh quang tia X Mẫu phân tích Phân tích huỳng quang tia X Chuẩn bị nguồn kích thích Nguồn đồng vị phóng x sử dụng phân tích huỳnh quang tia X Tên nguồn 3H/Zr... pháp chụp tinh thể tia X Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu x bột Phương pháp Laue Giữ nguyên góc tới tia X đến tinh thể thay đổi bước sóng chùm tia X Chùm tia X hẹp không đơn sắc... từ quỹ đạo cao xuống quỹ đạo thấp nguyên tử Ứng dụng nhiều y học phân tích cấu trúc tinh thể Phân tích tia X Nhiễu x tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… X c định hàm lượng