THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH_PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

I Trả lời câu hỏi 1 Phương trình phản ứng: Điều kiện để tạo kết tủa tinh thể: Cần pha loãng dung dịch xác định vào dung dịch trước khi thực hiện phản ứng kết tủa ( mục đích tạo nhiều tinh thể) Cho từ từ vào trong điều kiện đun nóng và khuấy trộn mạnh Cho đủ dư để hạn chế độ tan của kết tủa 2 Để biết chắc ion đã kết tủa hết: tiếp tục rửa bằng nước cất nóng nếu không thấy kết tủa thì kết tủa đã hết 3 Rửa bằng vì chứa ion chung với kết tủa chính (để làm giảm độ tan của tủa) Rủa bằng nước cất nóng để tăng quá giải hấp Hứng vài giọt nước rửa từ cuống phễu lọc vào ống nghiệm chứa dung dịch , nếu thấy kết tủa thì tủa chưa sạch, thì phải rửa tiếp bằng nước cất nóng. Nếu dung dịch trong là đã rửa sạch thuốc thử dư. 4 Lò nung: + Không được mở của tủy tiện, chỉ được mở lò nung sau khi tắt bếp 1015 phút + Sau khi nung , để nguội vật chứa trong bình hút ẩm rồi mới cân Bình hút ẩm: + Khi các hạt hút ẩm chuyển màu thì cần sấy chúng ở nhiệt độ để loại bỏ ẩm trong hạt. Khi đậy và mở nắp bình phải đẩy trượt về một bên theo chiều ngàng, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứn. Muốn di chuyển, dùng hai ngòn tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt. Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài sau đó mới đậy nắp cố định để khi nguội áp suất trong bình giảm nắp được giư chặt. 5 Chú ý khi lọc tủa: + Tùy thuộc vào kích thước hạt của kết tủa mà chọn các loại giấy lọc có mức độ xốp phù hợp + Kích thước của tờ giấy lọc được chọn theo khối lượng của kết tủa 6 Công thức tính kết quả của bài thí nghiệm: Mà Vì dạng cân khác nên ( là hệ số pha loãng) 7 Cân mẫu vào cốc 100ml: Hòa tan bằng nước cất và định mức thành 50ml

Bài PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG I Trả lời câu hỏi Phương trình phản ứng: 2+ 2− Ba S BaCl SO Điều kiện để tạo kết tủa tinh thể: - Cần pha loãng dung dịch xác định vào dung dịch trước thực phản ứng kết tủa ( mục đích tạo nhiều tinh thể) BaCl Na2 S BaCl - Cho từ từ vào điều kiện đun nóng khuấy trộn mạnh - Cho đủ dư để hạn chế độ tan kết tủa 2− SO Để biết ion kết tủa hết: tiếp tục rửa nước cất nóng khơng thấy kết tủa kết tủa hết BaCl BaSO Na2 S Rửa chứa ion chung với kết tủa (để làm giảm độ tan tủa) Rủa nước cất nóng để tăng giải hấp Hứng vài giọt nước rửa từ cuống phễu lọc vào ống nghiệm chứa dung dịch , thấy kết tủa tủa chưa sạch, phải rửa tiếp nước cất nóng Nếu dung dịch rửa thuốc thử dư 4 - Lị nung: + Khơng mở tủy tiện, mở lò nung sau tắt bếp 10-15 phút + Sau nung , để nguội vật chứa bình hút ẩm cân - Bình hút ẩm: 150 C + Khi hạt hút ẩm chuyển màu cần sấy chúng nhiệt độ để loại bỏ ẩm hạt Khi đậy mở nắp bình phải đẩy trượt bên theo chiều ngàng, không nhấc nắp theo chiều thẳng đứn Muốn di chuyển, dùng hai ngòn tay giữ lấy nắp bình dễ bị trượt Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau đậy nắp phải đẩy nắp qua lại vài lần để khơng khí nóng ngồi sau đậy nắp cố định để nguội áp suất bình giảm nắp giư chặt Chú ý lọc tủa: + Tùy thuộc vào kích thước hạt kết tủa mà chọn loại giấy lọc có mức độ xốp phù hợp + Kích thước tờ giấy lọc chọn theo khối lượng kết tủa Công thức tính kết thí nghiệm: m ↓=M f= F⇒ Mà Vì dạng cân khác nên ( hệ số pha loãng) Cân mẫu vào cốc 100ml: - Hòa tan nước cất định mức thành 50ml - Cho 10ml dung dịch dung dịch vào cốc 250ml, thêm 60ml nước cất, giọt thị MR 0,1%, cho giọt HCl 3% cốc đến dung dịch chuyển từ vàng sang hồng BaCl 70 C - Đặt cốc vào bếp đun đến , cho từ từ giọt 10ml dung dịch , vừa cho vừa khuấy - Đặt cốc đứng yên nồi cách thủy 60’ để làm mồi - Sau kết tủa đạt cực đại tiến hành lọc với kỹ thuật gạn locjqua giấy lọc băng xanh không tro 2+ BaCl Ba - Tiến hành rửa tủa lần lần vừa ngập tủa, tiếp tục rửa nước cât nóng đến kết thử ion âm tính → - Tiến hành than hóa tro hóa chuyển vào bình hút ẩm 30’ - Tiến hành cân xác định khối lượng Khơng thể bỏ qua bước than hóa tủa để tiết kiệm thời gian than hóa nhằm mục đích oxy hóa phần lớn chất hữa giấy lọc giảm tốc độ cháy trình nung tránh thất mẫu Phân tích khối lượng phương pháp phân tích hóa học định lượng dựa xác khối lượng chất ( chất chất cần xác định, thành phần tách trạng tháu tinh khiết hóa học dạng chất thích hợp) có thành phần biết xác khơng đổi nên chọn làm phương pháp trọng tài 10 Cách tiến hành lọc rửa tủa lọc rửa gạn hạt kết tủa lớn có khả lắng 11 - Đun nóng dung dịch tạo tủa, làm mồi tủa làm tinh thể lớn dễ lọc kết tinh BaCl Na2 S BaCl - Cho tư từ dung dịch : để đảm bảo tác dụng dư với làm hạn chế độ tan tủa - Chỉnh môi trường axit: tạo môi trường để phản ứng xảy dễ dàng 12 Do trình lọc rửa làm thất mẫu gây sai số II Kết thí nghiệm: Chuẩn bị: Cân 0,99g pha chế thành 20ml Na2 S m1 = Cân 0,56g Cân cốc nung: Cân tủa: Na2 S Hàm lượng % ... tránh thất mẫu Phân tích khối lượng phương pháp phân tích hóa học định lượng dựa xác khối lượng chất ( chất chất cần xác định, thành phần tách trạng tháu tinh khiết hóa học dạng chất thích hợp) có... Tiến hành than hóa tro hóa chuyển vào bình hút ẩm 30’ - Tiến hành cân xác định khối lượng Khơng thể bỏ qua bước than hóa tủa để tiết kiệm thời gian than hóa nhằm mục đích oxy hóa phần lớn chất... chọn loại giấy lọc có mức độ xốp phù hợp + Kích thước tờ giấy lọc chọn theo khối lượng kết tủa Cơng thức tính kết thí nghiệm: m ↓=M f= F⇒ Mà Vì dạng cân khác nên ( hệ số pha loãng) Cân mẫu vào