cách tiến hành thí nghiệm hóa phân tích

Mục tiêu - Định lượng được axit mạnh, bazơ mạnh - Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật, NaOH - Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích - Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng c

Chương 2: THỰC NGHIỆM

2.1 Định lượng axit mạnh, bazo mạnh Ứng dụng phân tích HCl kỹ

thuật, NaOH

2.1.1 Mục tiêu

- Định lượng được axit mạnh, bazơ mạnh

- Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật, NaOH

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độcủa phản ứng

- Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu

- Rèn luyện kỹ năng pha chất gốc và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chínhxác của dung dịch chuẩn

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.1.2 Nội dung thực hiện

a Pha chế hóa chất:

 Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOH

Vì axit oxalic là dung dịch chuẩn gốc nên cần cân chính xác bằng cân phântích có độ chính xác 0,0001g

m = C N D V

10 p

Cân bằng cân phân tích m(g) H2C2O4.2H2O

Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vàobình định mức 100 ml

Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộnđều, ta thu được dung dịch cần pha

 Pha 250 ml dd chuẩn NaOH ≈ 0,1 N từ NaOH rắn

Lưu ý: Cần cân nhanh lượng NaOH rắn vì NaOH rắn dễ hút CO2 và hơi nướctrong không khí

mNaOH =C N D V

10 p Cân m(g) NaOH bằng cân kỹ thuật

Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vàobình định mức 250 mL

Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộnđều, ta thu được dung dịch cần pha

Vdd = C % 10 d C V Đ

Dùng pipette hút V (ml) HCl đậm đặc cho vào bình định mức 100ml chứa sẵn

30 mL nước cất, định mức đến vạch, đậy nắp, lắc kĩ để trộn đều, thu được dungdịch cần pha

- Chỉ thị thích hợp cho phép chuẩn độ là phenolphtalein

Lưu ý: Ta để dung dịch cần xác định nồng độ vào buret không cho vào erlen

vì NaOH rất dễ bị ảnh hưởng của môi trường làm biến chất (tạo Na2CO3 khi tiếpxúc với CO2 và không khí) Mặc khác sau đó có thể chuẩn độ lại được chất khác,không cần phải rửa, sẽ tiết kiệm được thời gian

 Cách tiến hành

- Hút chính xác 10,00 mL dd H2C2O4 0,1000N cho vào erlen 250 mL, thêmvào 3 giọt PP

- Nạp dung dịch NaOH vừa pha vào burette và chỉnh burette về vạch 0

- Nhỏ từ từ dung dịch trên burette xuống erlen, lắc đều, đến khi dư 1 giọtNaOH dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng thì dừng chuẩn độ

- Ghi thể tích NaOH tiêu tốn

- Dung dịch mẫu là HCl

- Hút chính xác 10 ml HCl (Vm) vừa pha vào erlen chứa sẵn 10ml nước cất

và 3 giọt PP

- Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên vào buret 25ml

- Chuẩn độ HCl bằng NaOH vừa xác định nồng độ với chỉ thị PP

- Khi dư 1 giọt NaOH dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạtthì dừng chuẩn độ, ghi thể tích NaOH tiêu tốn

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm

- Cân bình định mức 100 ml chứa 15 ml nước, đậy nút(chính xác đến0,0001g)

- Hút 1 ml acid mẫu cần thử vào bình trên, đậy nút và cân lại, ghi nhận khốilượng mẫu thử (mm), lắc đều, định mức đến vạch

- Hút chính xác 10,00 mL dung dịch trên cho vào erlen 250 ml, chứa sẵn10ml nước cất, thêm 2 giọt MO

- Chuẩn độ bằng NaOH, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàngcam, ghi thể tích NaOH tiêu tốn

- Cân chính xác khoảng 0,5-1,0g mẫu (độ chính xác 0,001g), hòa tan bằngnước cất, để nguội, định mức 100ml, lắc đều

- Hút 10,00ml dung dịch trên cho vào erlen 250ml thêm 3 giọt MO 0,1%

- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màuvàng sang màu da cam

- Ghi thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm

2.2 Định lượng muối Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm 2.2.1 Mục tiêu

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hóa chất và dụng dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn

- Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ

- Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.2.2 Nội dung thực nghiệm

a Pha chế hóa chất

- Tính thể tích dung dịch HCl cần lấy đẻ pha 100ml dung dịch HCl 0.1N:

Vdd =C N ×V (ml )× Đ

C (%)×10 ×d

- Dùng pipet hút khoảng V ml dung dịch HCl đậm đặc vào bình định mức 250ml đã chứa sẵn 30ml nước cất Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

- Kết quả thu được 250ml dung dịch HCl 0.1N

- NaOH rắn dễ hút khí CO2 và hơi nước của không khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh chảy rửa Để tiến hành pha và định lượng dung dịch NaOH có nồng dộ CN sẽ thực hiện theo các bước.

- Tính lượng NaOH rắn cần cân:

m(g) = V × C N × 40.0

100

p

- Cân lượng NaOH (thường lớn hơn lượng cân lí thuyết)

- Hòa tan và định mức thành V, ml để được nồng độ CN

- Dung dịch định gốc axit oxalic và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại nồng độ dung dịch NaOH vừa pha

- Thực hiện 2 lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm tính thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra nồng độ chính xác của dung dịch HCl vừa pha.

- Với mẫu NaOH khoảng 0.1N thì lhoarng bước nhảy pH tính gần đúng 9.7 –

- Nên có thể sử dụng PP, MO, MR làm chỉ thị cho phép chuẩn độ

 Cách tiến hành

- Hút chính xác 10.00ml mẫu vào erlen Thêm vào khoảng 30ml nước cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ

- Nạp dung dịch HCl chuẩn vừa xác định chính xác nồng độ lên buret 25ml

Từ buret nhỏ từng giọt HCl xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ hồng sang không màu Ghi thể tích HCl tiêu tốn

- Thực hiền 3 lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm tính thể tích trung bình của HCl từ đó tính ra nồng độ CN chính xác của dung dịch chuẩn NaOH

chuyển màu tại điểm tương đương từ vàng sang màu hồng da cam

NH4Cl + NaOHdư  NH3↑+ NaClNaOHdư + HCl  NaCl + H2O

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm Sau đó tính thể tích trung bình HCl tiêu tốn và thể tích NaOH tính ra nồng độ % của NH4Cl trong dung dịch mẫu ban đầu.

 Nguyên tắc

Chuẩn độ riêng phần Na2CO3 trong hỗn hợp bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thị PP tương ứng với bước chuyển màu từ hồng sang ánh hòng màu (giống màucủa bình đối chứng NaHCO3 với chỉ thị PP)

Với chỉ thị PP: Na2CO3 + HCl ↔NaHCO3 + HCl

Sau đó tiếp tục chuẩn độ dung dịch thu được (chứa NaHCO3 ban đầu và tạo thành từ phản ứng chuẩn độ trên) bằng HCl ứng với chỉ thị MO từ màu vàng sang màu da cam

Với chỉ thị MO: NaHCO3 + HCl ↔H2CO3 + NaCl

- Nạp dung dịch HCl 0.1N vào buret, từ buret nhỏ từng giọt dung dịch HCl xuống erlen cho đến khi dung dịch từ màu hồng sang màu hồng rất nhạt (gần như không màu) hoặc chuẩn đến màu của bình đối chứng , ghi thể tích HCl tiêu

tốn(Vpp)

- Sau đó cho thêm tiếp 3 giọt MO vào erlen, tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VMO) (Thể tích VMO được đọc từ đầu, không trừ VPP)

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm, tính thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra nồng độ CN của NaHCO3 và

Na2CO3 có trong hỗn hợp mẫu ban đầu

- Lưu ý: gần cuối quá trình chuẩn độ, kết quả chính xác có thể tiến hành đun nhẹ để đuổi CO2

 Tính toán kết quả

Hàm lượng %NaHCO3 có trong mẫu ban đầu

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thuỷ tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hoá chất và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác củadung dịch chuẩn

- Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độthể tích

- Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích chỉ

số permanganate trong nước

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thuỷ tinh

- Xử lí kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.3.2 Nội dung thực hiện

a Pha chế hóa chất:

- Vì axit oxalic là dung dịch chuẩn gốc nên cần cân chính xác bằng cân phântích có độ chính xác 0,0001g

m = C N D V

10 p

- Cân bằng cân phân tích m(g) H2C2O4.2H2O

- Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vàobình định mức 100 ml

- Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộnđều, ta thu được dung dịch cần pha.

- Nạp dung dịch KMnO4 vào burette và chỉnh burette về vạch 0

- Nhỏ từ từ dung dịch trên burette xuống erlen, lắc đều, đến khi dư 1 giọtKMnO4 dung dịch có màu hồng nhạt thì dừng chuẩn độ

- Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn

- Phản ứng chuẩn độ:

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

 Cách tiến hành

- Dung dịch mẫu là dung dịch Fe2+

- Hút chính xác 10 ml mẫu vào erlen, thêm 10ml nước cất, 1ml H3PO4 đậmđặc và 5ml H2SO4 2N lắc đều

- Chuẩn độ từng erlen trên bằng dung dịch KMnO4 vừa xác định nồng độ đếnkhi xuất hiện màu hồng nhạt

- Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm

 Nguyên tắc:

- Ion Ca2+ được chuyển thành kết tủa CaC2O4 bằng dung dịch (NH4)2C2O4

trong môi trường axit CH3COOH (pH = 4 -5)

- Hòa tan kết tủa trong môi trường H2SO4 và chuẩn độ lượng C2O4 2- tách ratương đương băng dung dịch chuẩn KMnO4

- Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu hồng nhạt

 Cách tiến hành

- Dung dịch mẫu là dung dịch Ca2+

- Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu, thêm 20ml (NH4)2C2O4 5%, 5ml

CH3COOH 10%, 1 giọt chỉ thị MO và thêm từ từ từng giọt NH4OH để chỉnhdung dịch về màu vàng

- Đun sôi erlen 5 phút sau đó để kết tủa lắng trên bếp cách thuỷ 30 phút

- Lọc hết dung dịch trên giấy lọc băng xanh bằng kĩ thuật lọc gạn, gạn hết kếttủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 1% (3 lần mỗi lần 10ml) Bỏ dung dịch qualọc

- Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất nóng cho hết ion C2O42- (kiểm tra đãhết ion C2O42- bằng CaCl2)

- Thu kết tủa và hoà tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 25ml H2SO4 10% Thudung dịch qua giấy lọc và thêm nước cất đến thể tích 50ml Đun nóng 80-

 Phân tích chỉ số permanganat trong nước TCVN 6186:1996.

 Cách tiến hành

lắc đều Đặt erlen 100ml trên cách thuỷ trong 10 phút

- Sau đúng 10 phút, thêm 5ml dung dịch chuẩn H2C2O4 vừa xác định nồng độ

và đợi đến khi dung dịch trở nên không màu Đun nóng lại dung dịch, tớikhoảng 80oC

khoảng 30s Ghi lại thể tích V dung dịch KMnO4 đã dùng

- Tiến hành tương tự với mẫu trắng

định lượng Vitamin C trong viên nén

2.2.3 Mục tiêu

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hóa chất và dung dịch chuẩn, xác địn nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn

- Rèn luyện lỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ thể tích

- Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích vitamin C trong viên nén

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.2.4 Nội dung thực nghiệm

- Tính toán lượng Na2S2O3 rắn cần thiết để pha 250ml dung dịch Na2S2O3

- Dùng dung dịch chuẩn gốc và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại nồng

độ dung dịch Na2S2O3 vừa pha

- Tính toán lượng I2 rắn cần thiết để pha 250ml dung dịch I2 0,05N

- Dùng dung dịch chuẩn gốc và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại nồng

độ dung dịch I2 vừa pha

d Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn

 Nguyên tắc

Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, ta lấy chính xác một thể tíchdung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 phản ứng với lượng dư KI trong môi trường axit tạo

I3- Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột điểm dừng chuẩn

độ dung dịch mất màu xanh đen

- Từ thể tích Na2S2O3 tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm, tính CN của dung dịch

Na2S2O3

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí

nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính CN của dung dịch I2

- Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn

- Cân khoảng 0,1g axit ascobic, thêm 30ml hỗn hợp nước đun sôi để nguội và 10ml dung dịch H2SO4 2N, lắc kỹ Thêm 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%

- Định lượng bằng dung dịch chuẩn I2 0,05N cho tới khi xuất hiện màu xanh bền vững

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí

nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí

nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén

 Tính toán kết quả

 Tính hàm lượng % C6H8O6 trong con nhộng:

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí

nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính CN của SO32-của dung dịch có trong mẫu

2.5 Định lượng ion Ca 2+ , Mg 2+ , Hỗn hợp (Ca 2+ ,Mg 2+ ) Ứng dụng xác định độ cứng của nước.

2.5.1 Mục tiêu

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha chất gốc và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác nồng độ của dd chuẩn

- Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độthể tích

- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích xác định độ cứng của nước

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

- Xử lí kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.5.2 Nội dung thực hiện

- Cân lượng CaCO3 để pha dung dịch chuẩn CaCO3 0,05N ( mcân > mlý thuyết)

- Cho vào becher 100ml tẩm ướt bằng nước, thêm vài giọt HClđ để hòa tanrắn

- Thêm 20ml nước cất vào becher, đun sôi vài phút để đuổi CO2

- Làm nguội ở nhiệt độ phòng, thêm vài giọt MR, sau đó thêm từ từ NH3 25%vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam thì dừng

-Chuyển dung dịch qua phễu vào bình định mức 100 ml

Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộnđều, ta thu được dung dịch cần pha

- Tính lượng Na2EDTA cần cân

- Thêm 2mL dung dịch đệm pH = 10, 1 ít chỉ thị ETOO vào erlen.

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA vừa pha

đỏ nho sang màu xanh chàm Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn

 Cách tiến hành:

- Dung dịch mẫu do GVHD pha sẵn

- Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu cho vào erlen, thêm 50 mL nướccất, 5 mL NaOH 2N và 1 ít chỉ thị Murexit

- Chuẩn độ bằng dung dịch Na2EDTA 0,02 N đến khi dung dịch chuyển từmàu đỏ nho sang màu tím hoa cà thì dừng chuẩn độ Ghi thể tích Na2EDTA tiêutốn

- Dung dịch mẫu do GVHD chuẩn bị

- Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu cho vào erlen) chỉnh pH = 10 bằngcách cho NH4OH), sau đó thêm vào 5 mL dung dịch đệm pH = 10 và 1 ít chỉ thịETOO, 10 mL nước

- Tiến hành chuẩn dung dịch thu được bằng dung dịch chuẩn NA2EDTA 0,02

N đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm thì dừng chuẩn độ

- Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn

- Để xác định riêng Ca2+ trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn

độ phức chất với dung dịch chuẩn là Na2EDTA và chỉ thị Murexit trong môitrường pH = 12, điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu đỏnho sang tím hoa cà

- Hiệu thể tích Na2EDTA dùng chuẩn mẫu với chỉ thị ETOO trừ thể tích

Na2EDTA dùng chuẩn mẫu với chỉ thị Murexit chính là thể tích tương ứng của

- Hút chính xác 10,00 mL mẫu, thêm 5 mL dung dịch NaOH 2N, 1 ít chỉ thị Murexit

- Chuẩn bị một bình để làm mẫu nước trắng với thể tích tương đương bình mẫu, dung dịch mẫu ở đây là nước cất

- Chuẩn độ các bình bằng Na2EDTA pha ban đầu, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hóa Ghi thể tích V2 Na2EDTA tiêu tốn

 Cách tiến hành:

- Dùng pipette lấy chính xác 2 mẫu cho vào 2 erlen 250 mL, mỗi erlen 100,00

mL mẫu nước, thêm vào mỗi erlen 10 mL dung dịch đệm pH =10, 10 giọt KCN10%, 10 giọt NH2OH.HCl 1%

- Lắc đều thêm 1 ít chỉ thị ETOO và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch

Na2EDTA ban đầu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm thìdừng chuẩn độ Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn

- Thực hiện 3 lần thí nghiệm

2.6 Định lượng ion Fe 3+ , Al 3+ Hỗn hợp Fe 3+ và Al 3+

2.6.1 Mục đích thí nghiệm

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hóa chất và dung dịch chuẩn, dung dịch chuẩn gốc, xác định nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn Na2EDTA

- Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ thểtích