cách tiến hành thí nghiệm hóa phân tích

Chương 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Định lượng axit mạnh, bazo mạnh Ứng dụng phân tích HCl kỹ thuật, NaOH 2.1.1 Mục tiêu - Định lượng axit mạnh, bazơ mạnh Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật, NaOH Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ phản ứng Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lý mẫu Rèn luyện kỹ pha chất gốc dung dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo 2.1.2 Nội dung thực a Pha chế hóa chất:  Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOH Vì axit oxalic dung dịch chuẩn gốc nên cần cân xác cân phân tích có độ xác 0,0001g m= Cân cân phân tích m(g) H2C2O4.2H2O Hịa tan chất rắn vừa cân nước cất becher, chuyển qua phễu vào bình định mức 100 ml Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha  Pha 250 ml dd chuẩn NaOH Lưu ý: Cần cân nhanh lượng NaOH rắn NaOH rắn dễ hút CO nước khơng khí mNaOH = Cân m(g) NaOH cân kỹ thuật Hòa tan chất rắn vừa cân nước cất becher, chuyển qua phễu vào bình định mức 250 mL Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha  Pha 100 ml dd chuẩn HCl Vdd = Dùng pipette hút V (ml) HCl đậm đặc cho vào bình định mức 100ml chứa sẵn 30 mL nước cất, định mức đến vạch, đậy nắp, lắc kĩ để trộn đều, thu dung dịch cần pha b Xác định xác nồng độ dung dịch  Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc  Nguyên tắc - Để xác định xác nồng độ NaOH vừa pha, ta tiến hành pha chất chuẩn gốc H2C2O4 0,1000N với thị PP dung dịch NaOH vừa pha - Điểm dừng chuẩn độ dung dịch từ không màu sang màu hồng - Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 + 2OH- = C2O42- + 2H2O - Chỉ thị thích hợp cho phép chuẩn độ phenolphtalein Lưu ý: Ta để dung dịch cần xác định nồng độ vào buret khơng cho vào erlen NaOH dễ bị ảnh hưởng môi trường làm biến chất (tạo Na 2CO3 tiếp xúc với CO2 khơng khí) Mặc khác sau chuẩn độ lại chất khác, không cần phải rửa, tiết kiệm thời gian Cách tiến hành Hút xác 10,00 mL dd H2C2O4 0,1000N cho vào erlen 250 mL, thêm vào giọt PP  - - - - - Nạp dung dịch NaOH vừa pha vào burette chỉnh burette vạch Nhỏ từ từ dung dịch burette xuống erlen, lắc đều, đến dư giọt NaOH dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng dừng chuẩn độ Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Thực lần thí nghiệm  Xác định nồng độ dung dịch chuẩn HCl dung dịch chuẩn NaOH  Nguyên tắc: Để xác định nồng độ HCl ta cần chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha dung dịch chuẩn NaOH vừa xác định nồng độ xác PTHH: OH- + H+ =H2O Chỉ thị thích hợp dùng PP, MO, MR hay Tashiro khoảng bước nhảy từ 4,3 -9,7  Cách tiến hành Hút xác 10,00 mL HCl vừa pha cho vào erlen 250 mL, thêm giọt MR Nạp NaOH vào burette 25 mL Nhỏ từ từ dung dịch burette xuống erlen, dư giọt NaOH dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng dừng chuẩn độ, ghi thể tích HCl tiêu tốn Thực lần thí nghiệm c Phân tích dung dịch:  - Phân tích dung dịch HCl  Nguyên tắc: Chuẩn độ thể tích xác dung dịch HCl vừa pha dung dịch chuẩn NaOH có nồng độ biết trước PTHH: OH- + H+ =H2O - Chỉ thị thích hợp dùng PP, MO, MR hay Tashiro khoảng bước nhảy từ 4,3 -9,7  Cách tiến hành i Đánh giá độ độ lặp lại phương pháp phân tích dd HCl - Dung dịch mẫu HCl - Hút xác 10 ml HCl (Vm) vừa pha vào erlen chứa sẵn 10ml nước cất giọt PP - Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ vào buret 25ml - Chuẩn độ HCl NaOH vừa xác định nồng độ với thị PP - Khi dư giọt NaOH dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu hồng nhạt dừng chuẩn độ, ghi thể tích NaOH tiêu tốn - Thực lần thí nghiệm Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật ii - Cân bình định mức 100 ml chứa 15 ml nước, đậy nút(chính xác đến 0,0001g) - Hút ml acid mẫu cần thử vào bình trên, đậy nút cân lại, ghi nhận khối lượng mẫu thử (mm), lắc đều, định mức đến vạch - Hút xác 10,00 mL dung dịch cho vào erlen 250 ml, chứa sẵn 10ml nước cất, thêm giọt MO - Chuẩn độ NaOH, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng cam, ghi thể tích NaOH tiêu tốn Thực lần thí nghiệm  Phân tích dung dịch NaOH Nguyên tắc Chuẩn độ xác dd NaOH bẳng dd chuẩn HCl với thị thích hợp, ứng với đổi màu điểm tương đương  - PTHH: H+ + OH- = H2O - Với mẫu NaOH khoảng 0,1N khoảng bước nhảy pH tính gần 9,7-4,3 Nên sử dụng PP, MO, MR làm thị cho phép chuẩn độ  Cách tiến hành - Cân xác khoảng 0,5-1,0g mẫu (độ xác 0,001g), hòa tan nước cất, để nguội, định mức 100ml, lắc - Hút 10,00ml dung dịch cho vào erlen 250ml thêm giọt MO 0,1% - Chuẩn độ dung dịch HCl 0,1N dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu da cam - Ghi thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm Định lượng muối Ứng dụng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm Mục tiêu - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích - Thực pha hóa chất dụng dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn - Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ - Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm - Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh - Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo Nội dung thực nghiệm a Pha chế hóa chất  - Pha 250 ml dung dịch HCl 0.1N từ dung dịch HCl đặc Tính thể tích dung dịch HCl cần lấy đẻ pha 100ml dung dịch HCl 0.1N: Vdd = - Dùng pipet hút khoảng V ml dung dịch HCl đậm đặc vào bình định mức 250ml chứa sẵn 30ml nước cất Thêm nước cất đến vạch, lắc - Kết thu 250ml dung dịch HCl 0.1N  - Pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0.1N từ NaOH rắn NaOH rắn dễ hút khí CO2 nước khơng khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 nước, cần cân nhanh để tránh chảy rửa Để tiến hành pha định lượng dung dịch NaOH có nồng dộ CN thực theo bước - Tính lượng NaOH rắn cần cân: m (g) = - Cân lượng NaOH (thường lớn lượng cân lí thuyết) - Hòa tan định mức thành V, ml để nồng độ CN - Dung dịch định gốc axit oxalic chất thị tương ứng để định lượng lại nồng độ dung dịch NaOH vừa pha b Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn  Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc  Nguyên tắc Để xác định xác nồng độ dung dịch HCl ta cần chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha chuẩn gốc Na2Ba4O7 0.1000N Phương trình phản ứng: B4O72- + 5H2O + 2H+ 4H3BO3 Khoảng bước nhảy tính gần 6.24 đến 4.0 (độ xác 99.9%) Chỉ thị thích hợp dùng MO, MR hay Tashiro  Cách tiến hành - Hút xác 10.00 ml Na2B4O7 0.1000N vừa pha cho vào erlen 250ml, thêm 10 ml nước cất giọt MR - Nạp dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào buret 25ml Nhỏ từ từ dung dịch HCl xuống erlen có chứa Na2B4O7 đến dung dịch chuyển từ màu nâu vàng sang màu đỏ cam Ghi thể thích HCl tiêu tốn - Thực lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm tính thể tích trung bình HCl, từ tính nồng độ xác dung dịch HCl vừa pha  Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo dung dịch chuẩn HCl  Nguyên tắc - Chuẩn độ thể tích xác dung dịch NaOH dung dịch chuẩn HCl Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH- H2O Với mẫu NaOH khoảng 0.1N lhoarng bước nhảy pH tính gần 9.7 – - Nên sử dụng PP, MO, MR làm thị cho phép chuẩn độ  Cách tiến hành - Hút xác 10.00ml mẫu vào erlen Thêm vào khoảng 30ml nước cất, giọt PP, lắc nhẹ - Nạp dung dịch HCl chuẩn vừa xác định xác nồng độ lên buret 25ml Từ buret nhỏ giọt HCl xuống erlen dung dịch chuyển từ hồng sang không màu Ghi thể tích HCl tiêu tốn - Thực hiền lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm tính thể tích trung bình HCl từ tính nồng độ CN xác dung dịch chuẩn NaOH c Phân tích dung dịch  Phân tích muối amoni  Nguyên tắc Muối amoni phản ứng với lượng kiềm dư xác, lượng kiềm dư xác định dung dịch chuẩn HCl, thị sử dụng MR ứng với chuyển màu điểm tương đương từ vàng sang màu hồng da cam NH4Cl + NaOHdư  NH3+ NaCl NaOHdư + HCl  NaCl + H2O  Cách tiến hành - Dung dịch mẫu dung dịch NH4Cl có CN (0.1 – 0.5 N) giáo viên hướng dẫn pha trước cho sinh viên - Dùng pipet bầu hút xác 10.00 ml dung dịch mẫu NH4Cl cho vào erlen 250ml thêm vào 25.00 ml dung dịch NaOH chuẩn 0.1N - Đun bếp điện khoảng 5-10 phút cạn cịn 1/3 thể tích ban đầu, thử xem bay hết NH3 chưa (bằng giấy pH), sau để nguội - Thêm giọt MR Sau đem chuẩn độ dung dịch chuẩn HCl 0.1N dung dịch chuyển từ vàng chanh sang hồng tím Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn - Thực lần thí nghiệm Sau tính thể tích trung bình HCl tiêu tốn thể tích NaOH tính nồng độ % NH4Cl dung dịch mẫu ban đầu  Định lượng hỗn hợp muối Na2CO3 NaHCO3  Nguyên tắc Chuẩn độ riêng phần Na2CO3 hỗn hợp dung dịch chuẩn HCl với thị PP tương ứng với bước chuyển màu từ hồng sang ánh hịng màu (giống màu bình đối chứng NaHCO3 với thị PP) Với thị PP: Na2CO3 + HCl NaHCO3 + HCl Sau tiếp tục chuẩn độ dung dịch thu (chứa NaHCO3 ban đầu tạo thành từ phản ứng chuẩn độ trên) HCl ứng với thị MO từ màu vàng sang màu da cam Với thị MO: NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl  Cách tiến hành Dung dịch mẫu dung dịch (Na2CO3 + NaHCO3) (0.1 N – 0.5N) giáo viên hướng dẫn pha trước cho sinh viên - Hút xác 10.00ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen 250ml, thêm vào 10ml nước cất, giọt PP 0.1% - Nạp dung dịch HCl 0.1N vào buret, từ buret nhỏ giọt dung dịch HCl xuống erlen dung dịch từ màu hồng sang màu hồng nhạt (gần không màu) chuẩn đến màu bình đối chứng , ghi thể tích HCl tiêu tốn(Vpp) - Sau cho thêm tiếp giọt MO vào erlen, tiếp tục chuẩn độ dung dịch HCl dung dịch chuyển sang màu đỏ cam Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VMO) (Thể tích VMO đọc từ đầu, không trừ VPP) - Thực lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm, tính thể tích trung bình HCl, từ tính nồng độ CN NaHCO3 Na2CO3 có hỗn hợp mẫu ban đầu - Lưu ý: gần cuối trình chuẩn độ, kết xác tiến hành đun nhẹ để đuổi CO2  Phân tích NaHCO3 chất phụ gia thực phẩm  Nguyên tắc Chuẩn độ NaHCO3 mẫu dung dịch chuẩn HCl với thi MO Điểm dừng chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam Phản ứng chuẩn độ: NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl  Cách tiến hành - Cân 0.3g (chính xác đến mg) mẫu thử sấy khơ cho vào erlen 250ml hòa tan nước lắc Thêm giọt MO 0.1% - Chuẩn độ HCl 0.1N dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ Ghi thể tích HCl tiêu tốn - Thực lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm, tính thể tích trung bình HCl, từ tính hàm lượng NaHCO3 có mẫu ban đầu  Tính tốn kết Hàm lượng %NaHCO3 có mẫu ban đầu X(%) = Trong V: thể tích dung dịch HCl 0.1N (ml) CN: Nồng độ thực tế HCl mm: khối lượng mẫu cân (g) 2.3 Phương pháp pemanganat xác định Fe 2+ , Ca2+ Ứng dụng xác định số pemanganat nước 2.3.1 Mục tiêu Sử dụng thành thạo dụng cụ thuỷ tinh phân tích Thực pha hố chất dung dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn Rèn luyện kĩ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ thể tích Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích số permanganate nước Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ thuỷ tinh Xử lí kết thí nghiệm trình bày báo cáo - 2.3.2 Nội dung thực a Pha chế hóa chất:  Pha 100ml dung dịch chuẩn H2C2O4 0,05N - Vì axit oxalic dung dịch chuẩn gốc nên cần cân xác cân phân tích có độ xác 0,0001g m= Cân cân phân tích m(g) H2C2O4.2H2O Hịa tan chất rắn vừa cân nước cất becher, chuyển qua phễu vào bình định mức 100 ml - Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha  Pha 250ml KMnO4≈0,05N -KMnO4 chất rắn màu tím đen thường có tạp chất dễ bị phân huỷ hoà tan vào nước,… Phải bảo quản dung dịch KMnO tối chai có màu sẫm để tránh phản ứng xảy bị ánh sang kích thích Vì KMnO khơng phải chất gốc - Tính tốn lượng cân - - Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha b  Xác định xác nồng độ Xác định nồng độ Ag+ dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.01N với thị K2CrO4 5% Nguyên tắc: Để xác định xác nồng độ Ag+, ta tiến hành chuẩn độ chất chuẩn gốc NaCl với thị K2CrO4 5% Điểm dừng chuẩn độ: dung dịch từ kết tủa trắng sang kết tủa đỏ gạch Phương trình phản ứng : Ag+ + Cl-  AgCl (↓trắng) 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (↓đỏ gạch) Cách tiến hành: Hút 10ml dung dịch NaCl 0.01N vào erlen 250ml, dùng NaHCO3 Na2B4O7 điều chỉnh pH = thêm giọt thị K2CrO4 Cho dung dịch AgNO3 vào buret 25ml chỉnh vạch Nhỏ từ dung dịch AgNO3 xuống, lắc dung dịch từ kết tủa trắng sang kết tủa đỏ gạch dừng chuẩn độ Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn Thực lần thí nghiệm Xác định nồng độ KSCN dung dịch Ag+ với thị Fe3+ Nguyên tắc Để xác định xác nồng độ KSCN, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch Ag+ với thị Fe3+ Điểm dừng chuẩn độ: dung dịch từ kết tủa trắng sang màu đỏ máu Phương trình phản ứng: Ag+ + SCN-  AgSCN↓ (trắng) Ag+ + FeSCN2-  AgSCN + Fe3+ (màu đỏ máu) Cách tiến hành Hút 10ml dung dịch AgNO3 cho vào erlen 250ml Thêm giọt thị Fe3+ 1ml HNO3 Chuẩn độ dung dịch KSCN đến dung dịch chuyển từ trắng sang kết tủa đỏ máu dừng chuẩn độ Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn Chuẩn độ lần, từ thể tích KSCN tính nồng độ thực tế KSCN Phân tích dung dịch Phân tích xác định hàm lượng NaCl mẫu:  -    -  c   -  - - - - Phương pháp Mohr Nguyên tắc Dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ ion Cl- dung dịch theo phản ứng: Ag+ + Cl-  AgCl (kết tủa trắng) TAgCl = 10-9,75 Phản ứng thị: 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (đỏ nâu) TAg2CrO4 = 10-11,95 Kết tủa Ag2CrO4 đỏ nâu tan môi trường acid: Ag2CrO4  2Ag+ + CrO42H+ + CrO42-  HCrO4Điều kiện: Phản ứng phải thực mơi trường trung tính kiềm yếu  Cách tiến hành Cân xác khoảng 0.05 – 0.1 g mẫu muối ăn định mức thành 100ml Hút 10 ml dung dịch mẫu cho vào erlen 250ml, thêm NaHCO3 Na2B4O7 để chỉnh ph = Thêm giọt thị K2CrO4 chuẩn độ AgNO3 dung dịch chuyển từ màu trắng sang kết tủa đỏ nâu Chuẩn độ lần thí nghiệm, từ thể tích AgNO3, tính hàm lượng NaCl mẫu Phương pháp Volhard  Nguyên tắc Dùng lượng dư dung dịch AgNO3 tác dụng hết với ion Cl- dung dịch theo phản ứng: Ag+ + Cl-  AgCl (kết tủa trắng) TAgCl = 10-9,75 Lượng dư AgNO3 chuẩn lại dung dịch chuẩn KSCN Ag+ + SCN-  AgSCN (kết tủa trắng) TAgSCN = 10-11,97 Phản ứng thị: Fe3+ + SCN-  FeSCN2- (màu đỏ máu) Do TAgSCN < TAgCl nên gần điểm tương đương dễ xảy phản ứng phụ gây sai số: AgCl  Ag+ + ClAg+ + SCN-  AgSCN Ag+ + FeSCN2-  AgSCN + Fe3+ Loại trừ ảnh hưởng cách loại bỏ hay cô lập kết tủa AgCl: + Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl + Đun sôi dung dịch vài phút trước chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa + Sử dụng chất hữu không tan nước nitrobenzen để bao kết tủa lại cách lắc thật mạnh dung dịch trước chuẩn độ  Cách tiến hành Hút 10ml dung dịch mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 1ml dung dịch HNO3 (1:1) Thêm xác 25ml AgNO3, thêm 0,5ml nitrobenzen -  -  - - - - Thêm giọt thị Fe3+, chuẩn độ dung dịch KSCN kết tủa từ màu trắng chuyển sang màu hồng Chuẩn độ lần, từ thể tích KSCN, tính hàm lượng NaCl mẫu 2.8 Định lượng Fe phèn kỹ thuật 2.8.1 Mục tiêu: Rèn luyện kỹ thực nghiệm xác định hàm lượng sắt phương pháp khối lượng Rèn luyện kỹ sử dụng lị nung, bình hút ẩm Rèn luyện kỹ thực nghiệm theo phương pháp khối lượng Phân tích xác định hàm lượng Fe phèn sắt kỹ thuật Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ, thiết bị Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo 2.8.2 Nội dung thực nghiệm Nguyên tắc: Dùng NH4OH để kết tủa hết ion Fe3+ dung dịch theo phản ứng: Lọc lấy kết tủa nung 800oC đến lượng không đổi thu dạng cân kết tủa tạo pH > 3, dạng vô định hinhg màu nâu gỉ Kết tủa tạo điều kiện nung nóng, thêm nhanh NH4OH đậm đặc, thêm dug dịch điện ly để giải hấp, tiến hành lọc tủa sau – 10 phút Kết tủa lọc phễu thủy tinh giấy lọc băng đỏ Cách tiến hành: Cân xác khoảng 1g phèn sắt [NH4Fe(SO4)2] tẩm ướt 5ml dd HNO3 4M, hòa tan mẫu 50ml nước Nếu dd mẫu có lẫn chất khơng tan, phải lọc trước tiến hành Đun gần sôi dd mẫu , thêm nhanh 20ml dd NH 4OH đậm đặc, khuấy Kiểm tra kết tủa tan hịan tồn cách thêm giọt dd NH 4OH đậm đặc phần dịch Thêm 50ml dd NH4NO3 1% nóng để làm đông tụ tủa giảm hấp phụ Đun đến gần sôi hỗn hợp, để nguội lọc kết tủa qua giấy lọc băng đỏ, rửa kết tủa NH4NO3 1% nóng đến hết ion SO42- (kiểm tra BaCl2) Để khơ giấy lọc kết tủa, gói kết tủa, cho vào chén nung than hóa kết tủa bếp điện, sau nung lị nung 800oC đến khối lượng không đổi - Để nguội chén nung bình hút ẩm, cân ghi khối lượng m2 2.9 Xác định độ mặn nước, acid acetic giấm phương pháp chuẩn độ độ dẫn 2.9.1 Mục tiêu - Rèn luyện kĩ thực nghiệm phương pháp chuẩn độ độ dẫn - Rèn luyện kĩ đánh giá độ độ lặp lại phương pháp - Rèn luyện kĩ thực nghiệm xác định độ mặn nước xác định hàm lượng axit acetic giấm - Xác định độ mặn nước hàm lượng axit acetic giấm - Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ, thiết bị - Xử lí kết thí nghiệm trình bày báo cáo 2.1.2 Nội dung thực a Pha chế hóa chất:  Pha 100 mL NaCl 0,0100 N - Tính lượng NaCl cần cân Hịa tan chất rắn vừa cân nước cất becher, chuyển qua phễu vào bình định mức 100 mL Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha b Xác định xác nồng độ dung dịch Xác định xác nồng độ AgNO3 dung dịch NaCl 0,0100 N: Nguyên tắc: Dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ ion dung dịch theo phản ứng: - -      Kết tủa màu trắng bền mơi trường acid trung tính Trong dung dịch NH 3, AgCl tan tạo thành [Ag(NH3)2]+ Phản ứng thị: Điều kiện: Phản ứng phải thực môi trường trung tính kiềm yếu Cách tiến hành: Hút 10,00 mL NaCl 0,0100 N cho vào erlen 250 mL, thêm vào vài giọt thị 5% Chuẩn độ AgNO3 GVHD pha sẵn Ta dừng chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu vàng sang kết tủa đỏ gạch Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn Tiến hành lần thí nghiệm c Phân tích dung dịch: Xác định độ mặn nước: Nguyên tắc: Độ dẫn dung dịch tùy thuộc vào nồng độ độ linh động ion dung dịch Đo độ dẫn điện dung dịch suốt trình chuẩn độ, từ đồ thị độ dẫn phụ thuộc vào thể tích chất chuẩn thêm vào, xác định điểm tương đương từ xác định nồng độ mẫu     Khi chuẩn độ NaCl AgNO3, trước điểm tương đương ion (độ dẫn điện tương đương λ=71,4 S.cm2/mol), độ dẫn điện ion tương đương nên độ dẫn điện dung dịch trước điểm tương đương gần không thay đổi Sau điểm tương đương, dung dịch bổ sung ion Ag + (λ= 61,9 S.cm2/mol) nên độ dẫn dung dịch tăng Cách tiến hành: Độ mặn nước xác định chủ yếu qua hàm lượng NaCl Hút xác 50 mL mẫu nước cho vào becher 250 mL, thêm 50 mL nước cất, cho cá từ, nhúng điện cực đo độ dẫn vào becher Mở khuấy từ, thêm lần 0,5 mL dung dịch chuẩn AgNO 0,01 N từ burette Chờ độ dẫn diện dung dịch ổn định, ghi lại giá trị, tiếp tục thêm 0,5 mL chất chuẩn ghi độ dẫn Tiếp tục thực đến thể tích chất chuẩn dùng khoảng 15 mL dừng Vẽ đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ dẫn điện dung dịch theo thể tích dung dịch AgNO3 để xác định điểm tương đương Phân tích lặp lại lần thí nghiệm Xác định hàm lượng acid acetic giấm Nguyên tắc: Độ dẫn dung dịch tùy thuộc vào nồng độ độ linh động ion dung dịch đó, đặc biệt ion H+ có độ linh động cao Đo độ dẫn điện dung dịch suốt trình chuẩn độ từ đồ thị độ dẫn phụ thuộc vào thể tích chất chuẩn thêm vào, xác định điểm tương đương từ xác định nồng độ mẫu Khi chuẩn độ acid yếu base mạnh, trước điểm tương đương, phân tử CH3COOH phản ứng với NaOH tạo ion , dung dịch bổ sung ion Na + (λ = 50,1 S.cm2/mol) (λ = 40,9 S.cm2/mol) nên độ dẫn điện tăng, sau điểm tương đương, dung dịch dư NaOH nên ion (λ = 198,6 S.cm2/mol) xuất làm tăng nhanh độ dẫn điện dung dịch Cách tiến hành: Hút xác 50 mL mẫu giấm ăn cho vào becher 250 mL, thêm 50 mL nước cất, cho cá từ, nhúng điện cực đo độ dẫn vào becher Mở khuấy từ, thêm lần 0,5 mL dung dịch chuẩn NaOH 0,05 N từ burette Chờ độ dẫn diện dung dịch ổn định, ghi lại giá trị, tiếp tục thêm 0,5 mL chất chuẩn ghi độ dẫn Tiếp tục thực đến thể tích chất chuẩn dùng khoảng 15 mL dừng Vẽ đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ dẫn điện dung dịch theo thể tích dung dịch NaOH để xác định điểm tương đương Phân tích lặp lại lần thí nghiệm Xác định độ axit chanh, axit ascorbic (Vitamin C) viên sủi phương pháp chuẩn độ điện 2.10.1 Mục tiêu Sử dụng thành thạo dụng cụ phân tích Rèn luyện: Pha chế hóa chất dung dịch chuẩn Kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết lđiểm dừng chuẩn độ Xác định độ acid chanh xác định hàm lượng vitamimn C viên sủi phương pháp chuẩn độ điện Đọc, thu nhận, xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo 2.10.2 Nội dung thực nghiệm a Pha chế hóa chất  Pha 100 mL K2Cr2O7 0,0100 N từ K2Cr2O7 rắn: Tính lượng K2Cr2O7 cần cân 2.10 -  Hòa tan chất rắn vừa cân nước cất becher, chuyển qua phễu vào BĐM 100 mL Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha Pha 500 mL Na2S2O3 0,01 N từ chất rắn: Tính lượng Na2S2O3 rắn cần cân Cân lượng Na2S2O3 để pha dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,05N ( mcân > mlý thuyết) Hòa tan chất rắn vừa cân nước cất becher, chuyển qua phễu vào BĐM 250 mL Tráng cốc lần nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta thu dung dịch cần pha Xác định xác nồng độ  Xác định xác nồng độ dung dịch  Nguyên tắc: Ta lấy thể tích xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI môi trường acid H2SO4 để tạo lượng Chuẩn trực tiếp lượng Na2S2O3 vừa pha với thị hồ tinh bột Ta dừng chuẩn độ dư giọt Na2S2O3 dung dịch có màu xanh đen b Phản ứng thế: Phản ứng chuẩn độ:  Cách tiến hành: Hút xác 10,00 mL K2Cr2O7 0,0100 N cho vào erlen 250 mL nút nhám, thêm vào 2mL H2SO4 6N, 5mL KI 5% đậy kín để yên 10 phút bóng tối Chuẩn độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,01N dung dịch có màu vàng rơm, thêm giọt hồ tinh bột chuẩn tiếp Na2S2O3 dung dịch màu xanh đen chuyển sang xanh da trời dừng chuẩn độ ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn Thực lần thí nghiệm  Xác định xác nồng độ I2 máy chuẩn độ điện thế:  Nguyên tắc: Điện dung dịch chất khử tăng dần thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa Khi gần đến điểm tương đương, điện dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ Vẽ phụ thuộc E (hoặc ) theo thể tích chất chuẩn thêm vào để xác định điểm tương đương, từ tính hàm lượng chất khử mẫu  Cách tiến hành: Hút 10,00 mL Na2S2O3 0,01N cho vào erlen 250 mL, thêm vào mL đệm acetat, khuấy Thêm 50 mL nước cất, cho cá từ, nhúng điện cực Pt vào dung dịch (cân chỉnh điện cực ngập vào dung dịch phải đảm bảo cho cá từ quay không va đập vào điện cực) Cho I2 cần xác định nồng độ vào bình bơm mẫu tự động Nối điện cực Pt với máy chuẩn độ điện Mở máy chuẩn độ điện cài đặt chương trình theo bảng sau: Chế độ chuẩn độ Mode MET Ipol Thông số chuẩn độ Start V mL Equilibr.time 26 s V step 0,1 mL Pause 5s Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input Sinal Drift 50 mV/min Temperature 25oC Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Abs Stop EP Stop V 99 mL Filling Max.mL/min Stop pH OFF I(pol) 1A EP recognition All Đánh giá EPC 30 Nhấn phím “Start” bảng điều khiển, theo dõi ghi nhận thay đổi E dung dịch theo thể tích chất chuẩn gốc thêm vào Vẽ đồ thị phụ thuộc E theo thể tích chât chuẩn thêm vào (hoặc đồ thị theo thể tích chất chuẩn) để xác định điểm tương đương Từ tính hàm lượng I2 Phân tích lặp lại lần cho mẫu c Phân tích dung dịch  Xác định hàm lượng acia ascorbic (vitamin C) viên sủi: Lấy viên sủi, nghiền thành bột, hòa tan nước cất định mức đến 50 mL tạo thành dung dịch Hút 10 mL dung dịch cho vào erlen 250 mL, thêm mL H 2SO4 25%, thêm 50 mL nước cất, cho cá từ vào, nhúng điện cực Pt vào dung dịch(cân chỉnh điện cực ngập vào dung dịch phải đảm bảo cho cá từ quay không va đập vào điện cực) Cho I2 xác định nồng độ vào bình bơm mẫu tự động Nối điện cực Pt với máy chuẩn độ điện Mở máy chuẩn độ điện cài đặt chương trình theo bảng sau: Chế độ chuẩn độ Mode MET Ipol Thông số chuẩn độ Start V mL Equilibr.time 26 s V step 0,1 mL Pause 5s Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input Sinal Drift 50 mV/min Temperature 25oC Stop EP Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Abs Stop V 99 mL Filling Max.mL/min Stop pH OFF I(pol) 1A EP recognition All Đánh giá EPC 30 Nhấn phím “Start” bảng điều khiển, theo dõi ghi nhận thay đổi E dung dịch theo thể tích chất chuẩn gốc thêm vào Vẽ đồ thị phụ thuộc E theo thể tích chât chuẩn thêm vào (hoặc đồ thị theo thể tích chất chuẩn) để xác định điểm tương đương Từ tính hàm lượng I2 Phân tích lặp lại lần cho mẫu 2.11 Tách chất màu sắc lý mỏng Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe3+ phương pháp sắc lý trao đổi ion cổ điển 2.11.1 Mục đích thí nghiêm - Tách chất màu phương pháp sắc ký mỏng - Xác định Rf, đanh giá khả tách chất màu sắc ký mỏng 2+ 2+ 2+ - Tách ion Cu khỏi hỗn hợp Cu , Fe phương pháp sắc ký trao đổi   ion cổ điển - Phân tích hàm lượng Cu2+ sau tách khỏi hỗn hợp Cu2+ Fe3+ - Xử lý kết trình bày báo cáo 2.11.2 Nội dung thực nghiệm a Tách sắc tố sắc ký mỏng (thin layer chromatography) Nguyên tắc: Các hợp chất khác có độ hịa tan khác dung mơi định Do cho hỗn hợp dung dịch sắc tố lên bề mặt giấy sắc kí, sắc tố hịa tan dung mơi di chuyển dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử chúng Cách tiến hành: Chuẩn bị dung dịch sắc tố cây: Cân khoảng 5g giấy, giã nhỏ, thêm mL hỗn hợp dung môi ete dầu hỏa:aceton với tỉ lệ 3:2 thể tích để hịa tan sắc tố Gạn lấy phần dịch chiết, thêm mL nước cất để rửa, tiếp tục gạn lấy pha hữu Thêm 2g Na2SO4 khan để làm khô dịch chiết Chuẩn bị mỏng: Cắt mỏng thành nhỏ có kích thước 2,5x8cm Dùng bút chì kẻ nhẹ vạch mức xuất phát cách mép mỏng 1,5 cm mức cuối dung môi cách mỏng cm Lựa chọn dung mơi: Mẫu cần phân tách biết có thành phần chủ yếu hợp chất: clorophin b, clorophin a, xanthophin, caroten Để đánh giá khả tách chất dung môi, chọn hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton với tỉ lệ 3:2 1:4 thể tích Chuẩn bị màu quản: Chọn mao quản có chiều dài 7cm, đường kính 1,5 – 1,6 mm, với kích thướ lớn để lấy mẫu sắc tố chạy mỏng vết mẫu to làm cho kết khơng xác, nên mao quản dùng để hút dung dịch chấm lên mỏng cần phải có đường kính bé Để đầu mao quản nho cần phải vuốt nhọn mao quản cách: Hai tay cầm hai đầu ống, đặt phần ống lên lửa đèn cồn, vừa hơ vừa xoay tròn đến đoạn mao quản trở nên mềm dẻo, đưa ống khỏi lửa đèn cồn, dùng hai tay kéo hai đầu ống dang hai phía Khi phần ống mao quản trở nên nhỏ hẹp Ống mao quản cứng lại, bẻ ống làm đôi chỗ kéo nhỏ Đưa mẫu lên mỏng: Dùng mao quản vuốt nhọn nhúng nhẹ phần đầu nhọn vào dung dịch sắc tố cây, lực mao dẫn hút dung dịch sắc tố vào mao quản, dung dịch dần lên khoảng mm lấy Cẩn thận nhẹ nhàng chấm phần đầu nhọn có chứa sắc tố lên mỏng vạch xuất phát Chạm vào lấy mao quản khỏi bề mặt mỏng thật nhanh để dung dịch mẫu săc tố thấm vào mỏng tạo thành điểm tròn nhỏ, để khơ ngồi khơng khí Tiếp tục chấm thêm – lần vết chấm cũ Chuẩn bị bình triền khai sắc kí: Bình triển khai sắc kí hình trụ, chiều cao khoảng 10 cm, có nắp đậy Rót hỗn hợp pha động vào bình cho chiều cao lớp dung môi thấp 1,5 cm Đậy kín để bão hịa dung mơi bình Triển khai tách sắc ký: Nhúng mỏng chuẩn bị vào bình triển khai, lưu ý mức dung môi phải nằm vết chấm mẫu Kẹp giữ cho mỏng thẳng đứng Đậy kín chờ cho dung môi di chuyển lên tới mức kẻ Lấy mỏng khỏi bình triển khai Để khơ quan sát Thực lần với hệ dung môi b Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+ Fe3+ sắc ký trao đổi ion(Ion  change chromatography) Nguyên tắc: Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH 4OH, acid citric [C3H4OH(COOH)3], ion 3+ Fe tạo phức với acid citric, ion Cu 2+ tạo phức với NH4OH theo phương trình phản ứng sau: Sau phản ứng, ion Fe3+ tồn dạng phức mang điện tích âm , cịn ion Cu2+ tồn tài dạng phức mang điện tích dương , có phức mang điện tích dương giữ lại cột trao đổi cationit ) Phức không hấp phụ nên khỏi cột Giải hấp phức hấp phụ cột H2SO4 loãng    Chuẩn độ ion Cu2+ dung dịch rửa giải phương pháp iod – thiosulfat Cách tiến hành: Chuẩn bị cột sắc kí: Cân khoảng 10g nhực trao đổi ion cationit, ngâm nước 10 phút, cho vào burrette (đã lót bơng đáy burrette) tạo cột nhựa dài khoảng 10 cm Thêm nước cất liên tục qua lớp nhựa không để bề mặt hạt nhựa khô, điều chỉnh tốc độ dung dịch qua cột khoảng 40 giọt/phút Hoạt hóa cột cách thêm 30 mL dung dịch NH4OH 1:1 vào cột, giữ tốc độ dung dịch qua cột khoảng 40 giọt/phút Phân tích mẫu: Tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+ Hút xác 10,00 mL dung dịch mẫu chứa hỗn hợp Cu 2+, Fe3+ cho vào cốc thủy tinh 250 mL, thêm tiếp 10 mL dung dịch aicd citric 10% 10 mL dung dịch NH4OH 1:1 tạo thành dung dịch mẫu Cho dung dịch mẫu từ từ qua cột, giữ tốc độ chảy dung dịch mẫu Khi mức dung dịch mẫu gần xuống đến mức hạt nhực cationit cho tiếp dung dịch chứa hỗn hợp đồng thể tích acid citric 10% NH 4OH 1:1 đến dung dịch khỏi cột khơng cịn Fe 3+ (thử acid sulfosalicilic 1% - Fe 3+ dung dịch có màu hồng tím) Thêm từ từ H2SO4 4N vào cột, dùng erlen 250 mL hứng dung dịch khỏi cột rửa giải hết ion Cu (thử K 4[Fe(CN)6] – cịn ion Cu2+ dung dịch có màu đỏ) Xác định hàm lượng Cu2+ Chỉnh môi trường dung dịch rửa giải đến pH = – CH3COOH Thêm 10 mL KI 10% để tối phút Chuẩn độ hỗn hợp thu dung dịch chất chuẩn Na2S2O3 có nồng độ hiệu chuẩn lại dung dịch K 2Cr2O7 0,01N theo phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử 2.12 Xác định sắt axit sunfuric kỹ thuật phương pháp so màu Mục tiêu Rèn luyện kỹ thực nghiệm xác định hàm lượng sắt phương pháp trắc quang - Phân tích hàm lượng sắt aicd sulfuric kỹ thuật - Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ, thiết bị, xử lý số liệu, trình bày báo cáo - 2.12.2 Nôi dung thực hiên  Nguyên tắc: Ion Fe2+ tạo phức màu cam đỏ với phân tử 1,10 – phenanthrolin Phức tồn dạng cation hình thành khoảng pH = – 9, hấp thu cực đại bước sóng 510 nm, cường độ màu phức tỉ lệ với nồng độ ion sát khoảng nồng độ từ 0,13 – 0,15g/mL Bằng cách xây dựng đường chuẩn Fe 2+ với 1,10 – phenanthrolin với nồng độ biết trước, ta gián tiếp xác định nồng độ ion Fe2+ có mẫu Muốn xác định tổng sắt bao gồm Fe 2+ Fe3+, ta phải khử Fe3+ xuống Fe2+ chất khử hydroxylamin hydrazin, sau tiến hành tương tự xác định Fe2+   Cách tiến hành: Dựng đường chuẩn: Lấy vào bình định mức 50 mL xác cá thể tích 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mL dung dịch sắt (II) chuẩn nồng độ 10 g/mL, thêm mL hydroxylamin, mL đệm acetat pH = 5, mL 1,10 – phenanthrolin g/L, thêm nước cất đến vạch mức, lắc Sau 15 phút đo dộ hấp thu dung dịch chuẩn bước sóng 510 nm cuvet cm Sử dụng dung dịch so sánh pha Vẽ độ thị phụ thuộc độ hấp thu vào nồng độ dung dịch Fe2+ chuẩn  Đánh giá phương pháp: Lấy vào bình định mức 50 mL xác 4,5 mL dung dịch sắt (II) chuẩn nồng độ 10 g/mL, thêm mL hydroxylamin, mL đệm acetat pH = 5, mL 1,10 – phenanthrolin g/L, thêm nước cất đến vạch mức, lắc Sau 15 phút đo dộ hấp thu dung dịch chuẩn bước sóng 510 nm cuvet cm Sử dụng dung dịch so sánh pha Từ độ hấp thu dung dịch, dựa vào đường chuẩn, tính nồng độ Fe2+  Phân tích mẫu: Chuẩn bị mẫu: khoảng mL acid sulfuric 98% Cho mẫu cân từ từ vào bình định mức 50 mL có chứa sẵn khoảng 20 mL nước cất, vừa cho mẫu vừa lắc Tráng rửa dụng cụ cân mẫu đổ phần nước tráng vào bình định mức Tráng rửa cổ bình định mức nước cất Lần lượt thêm vào bình định mức: mL hydroxylamin, mL đệm acetat pH = 5, mL 1,10 – phenanthrolin g/L, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều, để yên 15 phút Dung dịch so sánh pha tương tự pha mẫu không sử dụng mẫu Để yên 15 phút Từ giá trị độ hấp thu mẫu, dựa vapf phương trình đường chuẩn để xác định hàm lượng sắt ... thể tích HCl tiêu tốn - Thực hiền lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm tính thể tích trung bình HCl từ tính nồng độ CN xác dung dịch chuẩn NaOH c Phân tích dung dịch  Phân tích. .. Ghi thể tích dung dịch I2 tiêu tốn - Thực lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích I2 tiêu tốn lần thí nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ tính CN dung dịch I2 e Phân tích dung dịch  Phân tích. .. cam - Ghi thể tích HCl tiêu tốn lần thí nghiệm Định lượng muối Ứng dụng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm Mục tiêu - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích - Thực pha hóa chất dụng dịch