kết quả, trả lời câu hỏi, bàn luận kết quả hóa phân tích

Xác định chính xác nồng độ dung dịch  Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc Công thức tính nồng độ NaOH CN: C NaOH N= ¿ ¿... Trả lời: Để một chất là dung dịch ch

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1 Định lượng axit mạnh, bazo mạnh Ứng dụng phân tích HCl kỹ

 Pha 250 ml dd chuẩn NaOH ≈ 0,1 N từ NaOH rắn

mNaOH =C N D V

10 p = 0,1.250.4010.96 =1,042 g

Cân 1,04g NaOH bằng cân kỹ thuật

 Pha 100 ml dd chuẩn HCl ≈ 0,1 N từ dung dịch HCl đặc

Vdd = C % 10 d C V Đ = 0,1.100.36,4636.10.1,18 = 0,858 ml

b Xác định chính xác nồng độ dung dịch

 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc

Công thức tính nồng độ NaOH (CN): C NaOH N= ¿ ¿

 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl bằng dung dịch chuẩn NaOH

Phương sai:S =√ ∑(X i− ´X)2

n−1 = 0Nồng độ: C %= C N Đ

t tn<t¿ nên phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu

ii Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật

d Trả lời câu hỏi:

1 Tại sao phải thêm 10 mL nước cất vào dung dịch acid khi tiến hành chuẩn độ H 2 C 2 O 4 0,1N bằng NaOH? Khi thêm nước cất vào dung dịch acid thì nồng độ acid ban đầu và thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi gì không?

Trả lời: Phải thêm 10ml nước cất vào dung dịch khi tiến hành chuẩn độ để

mực nước trong erlen nhiều hơn, ta dễ quan sát sự thay đổi màu sắc khi chuẩn

độ Nồng độ của dung dịch axit và bazo chuẩn độ vẫn không thay đổi khi ta thêm nước cất vào

2 Trình bày điều kiện để một chất là dung dịch chuẩn gốc?

Trả lời: Để một chất là dung dịch chuẩn gốc thì cần:

- Chất thuộc loại phân tích hoặc tinh khiết hóa học

- Thành phần hóa học đúng với một công thức xác định kể cả nước kết tinh

- Chất gốc và dung dịch của nó phải bền

- Khối lượng mol phân tử càng lớn càng tốt

3 Hãy cho biết có thể thay đổi chỉ thị PP bằng MO hoặc MR khi chuẩn độ NaOH bằng H 2 C 2 O 4 không? Tại sao?

Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị PP bằng chỉ thị MO hoặc MR khi chuẩn

độ NaOH bằng H2C2O4 vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 7,2- 10,0 Chỉ có chỉ thị PP có pH nằm trong sự chuyển màu khi chuẩn độ (8-9,8) Còn

MO và MR có khoảng chuyển màu nằm ngoài vùng chuyển màu của phép chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số

4 Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH 3 COOH bằng NaOH có gì khác với khoảng bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH?

Trả lời: Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOHbằng NaOH nhỏ hơn so với bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng NaOH Ngoài ra, cả 2 phép chuẩn độ trên đều có giá trị cuối bước nhảy chuẩn độ cùng bằng 9,7

5 Khi tiến hành chuẩn độ base yếu bằng acid mạnh nếu thay chỉ thị MR bằng PP có được không? Tại sao?

Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị MR bằng chỉ thị PP khi chuẩn độ base

yếu bằng acid mạnh vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 5 – 5,5 Chỉ

có chỉ thị MR có pH phù hợp (4,2 – 6,3) Còn PP có khoảng chuyển màu nằm ngoài vùng chuyển màu của phép chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số

e Kết luận:

- Phương pháp chuẩn độ acid – base

- Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng trao đổi proton giữa dung dịch chuẩn và dung dịch chất cần xác định.

- Trong bài thực hành này, ta chuẩn độ acid mạnh – base mạnh, sử dụng chất chỉ thị aicd – base (chất chỉ thị pH – chất có chứa nhóm mang màu hoặc nhómtrợ màu thay đổi theo nồng độ H+ hay pH của dung dịch) như: MO, MR, PP

- Việc chọn được chỉ thỉ thích hợp là dựa vào đường cong chuẩn độ có khoảngbước nhảy phù hợp với các chỉ thị trên:

Màu dạng acid –

base

Không màu – hồng Đỏ - vàng Đỏ - da cam

Định lượng acid – base: (CV)A = (CV)B

f Kinh nghiệm:

- Khi hút mẫu, cần lấy chính xác nên ta dùng pipet bầu

- Cần cân nhanh lượng NaOH rắn vì NaOH rắn dễ hút CO2 và hơi nướctrong không khí

- Khi định mức dung dịch đến vạch bằng nước cất, ta cần cho nước lên phíatrên thành bình, không nên đổ trực tiếp

3.2 Định lượng muối Ứng dụng phân tích NaHCO 3 trong phụ gia thực

 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc

 Phân tích muối amoni

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VHCl :

b Trả lời câu hỏi

 Thiết lập công thức tính nồng độ % của NH 4 Cl trong mẫu ban đầu?

 Pha 250ml KMnO 4 ≈0,05N

m = C V D1000 X100

P = 0,05.158.25010.5 99,5 = 0,3969gCân 0,3969g KMnO4 bằng cân kỹ thuật

 Phân tích chỉ số permanganat trong nước TCVN 6186:1996.

I Mn=(V´1− ´V o)C KMnO4 N × Đ O × 1000

C H 2 C 2O 4 N ×V3CKMnO4 N ×V2

IMn = (0,5−0 ) 0,0502.16 1000

25.2 x 0,01× 5,00 0,01× 5,00 = 8,032

d Trả lời câu hỏi:

1 Viết phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số permanganate?

Trả lời: Phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số permanganat:

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe2+ + 4H2O

2 Tại sao khi chuẩn độ H 2 C 2 O 4 bằng KMnO 4 người ta phải đun nóng?

Trả lời: Khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng để đuổikhí CO2, làm phản ứng nhanh hơn, khi nhiệt độ cao thì vận tốc phản ứng nhanhhơn

3 Tại sao khi chuẩn độ Fe 2+ bằng dung dịch KMnO 4 , người ta không cần phải đun nóng?

Trả lời: Khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch chuẩn KMnO4, người ta khôngcần phải đun nóng vì Fe2+ phản ứng nhanh, không cần phải đun nóng dung dịch

4 Giải thích vai trò của dung dịch H 2 SO 4 và H 3 PO 4 đậm đặc trong thí nghiệm trên?

- Trong môi trường axit mạnh MnO4- bị khử về Mn2+:

MnO4- + 5e + 8H+  Mn2+ + 4H2O

- Trong môi trường axit yếu, trung tính hay kiềm thì MnO4- chỉ bị khử tới MnO2.

MnO4- + 3e + 4H+  MnO2↓ + 2H2O

MnO4- + 3e + 2H2O  MnO2↓ + 4OH

Khả năng oxy hóa của MnO4- trong môi trường axit lớn hơn rất nhiều so vớimôi trường kiềm Hơn nữa trong môi trường axit, sản phẩm bị khử là Mn2+ khôngmàu, nên chính KMnO4 cũng là chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ, vì sau điểmtương đương 1 giọt dung dịch KMnO4 dư cũng đủ làm cho dung dịch chuyển từkhông màu sang màu hồng Trong khi đó nếu tiến hành chuẩn độ trong môi trườngkiềm hoặc trung tính hay axit yếu thì sản phẩm khử là MnO2 là chất kết tủa màunâu sẫm, ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ Vì vậytrong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp pemanganat để chuẩn độ các chất khửtrong môi trường axit mạnh

f Kinh nghiệm:

- Dung dịch KMnO4 pha xong phải đựng trong lọ có màu nâu, đậy kín và đểyên một thời gian mới được dùng, trước khi dùng phải xác định lại nồng độ bằngdung dịch chuẩn là axit oxalic

-Phương pháp pemanganat có ưu điểm không phải dùng chất chỉ thị

- Pemanganat có thể xác định được nhiều chất khi chúng không xác định đượcbằng các chất oxy hóa yếu

2.4 Phương pháp Iod – Thiosunfat định lượng Vitamin C, SO 3 2- Ứng dụng định lượng Vitamin C trong viên nén

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:

 Phân tích vitamin C trong con nhộng

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:

⟹ X1 = 63,63 %

X3 = 60,03 %

 Phân tích mẫu sunfit

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được V Na2S2O3:

d Trả lời câu hỏi

 Vì sao phải đậy kín dung dịch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hưởng

gì không?

Phải đậy kín erlen trong bóng tối vì I2 là chất dễ thăng hoa khi gặp nhiệt độ nên ta

để trong bóng tối để tránh ánh sáng trực tiếp và còn vì để phản ứng xảy ra hoàn toàn

Nếu đem dùng ngay thì khi đó phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn và I2 có thể sẽ thăng hoa khi tiếp xúc với ánh sáng Khi đó sẽ dẫn đến sai số khi chuẩn độ

 Điểm tương đương trong phép chuẩn độ I 2 này dung dịch có màu gì? Màu

Trong khi pha thêm vào 0,1g Na2CO3 do Na2S2O3 không phải là chất gốc (phản ứng với O2 và CO2 trong không khí Na2S2O3 + CO2 + H2O → NaHCO3 + Na2SO3

+S) nên cho Na2CO3 vào để tránh sự phân hủy của Na2S2O3 bởi CO2

c Kết luận

Phương pháp sử dụng trong bài là phương pháp iod-thiosunfat là một phương pháp nhỏ trong chuẩn độ oxi hóa khử Với hai kỹ thuật chuẩn độ là chuẩn độ trực tiếp (trong thí nghiệm xác định lại nồng độ I2 thông qua Na2S2O3 và phân tích mẫu acid ascorbic (C6H8O6)) và kĩ thuật chuẩn độ gián tiếp -2 chất chuẩn (trong thí nghiệm xác định lại nồng độ của Na2S2O3 và phân tích mẫu sunfit)

Khi sử dung phương pháp iod-thiosunfat thì chỉ thị là hồ tinh bột ứng với sự chuyển màu sang xanh đen hay mất màu xanh đen (tùy thuộc vài từng thí nghiệm)

3.5 Định lượng ion Ca 2+ , Mg 2+ , hỗn hợp (Ca 2+ , Mg 2+ ) Ứng dụng xác định độ cứng của nước.

Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na 2 EDTA

Theo định luật đương lượng ta có:

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Cho hỗn hợp mẫu (với chỉ thị ETOO)

Cho Ca 2+ (với chỉ thị murexit)

Từ hai bảng số liệu ta có: V EDTA Mg2+ ¿

=V EDTA hh

CaCO3(mg l )=(C N V ) EDTA Đ CaCO3.1000

d Trả lời câu hỏi

 Cho biết thành phần của đệm pH=10? Tại sao trong chuẩn độ phức chất, ta thường thêm dung dịch đệm

Thành phần của đệm pH = 10 là NH3/ NH4+ pH của dung dịch đệm thay đổi rất ít khi thêm một lượng acid và bazo chuẩn độ phức chất thường xảy ra ở một pH nhất định và sự đổi màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào pH của môi trường vì vậy ta thường thêm dung dịch đệm vào trong chuẩn độ phức chất để ổn định môi trường

và tạo sự tương phản màu sắc ở điểm cuối chuẩn độ rõ nhất

 Có thể sử dung chỉ thị Murexit để chuẩn độ Mg 2+ ở pH=10 được không? Tại sao?

Mg2+ ở pH=12 tạo phức màu xanh chàm tương phản với màu ban đầu nhưng ở pH=12 Mg2+ kết tủa với OH- trong môi trường nên không thể chuẩn độ Mg2+ thôngqua chỉ thị Murexit

 Tại sao phải chuẩn độ dung dịch Ca 2+ ở pH=12?

Chuẩn độ dung dịch Ca2+ ở pH =12 với chỉ thị murexit vì ở pH này thì sự chuyển màu tại điểm tương dương là rõ rang nhất( tím sang xanh chàm)

 Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong xác định độ cứng của nước?

- Đệm ammoni: ổn định pH của dung dịch

- Hydroxylamine (NH2OH.HCl): loại trừ ảnh hưởng của ion Mn2+ có trong nước.Vì Mn2+ tác dụng với OH- của dung dịch (trong môi trường bazo) và O2

trong không khí tạo kết tủa MnO2 phá hủy chỉ thị ETOO

- Chỉ thị ETOO: tạo phức tương phản màu ở điểm tương đương

- Có thể thêm KCN: để liên kết các kim loại nặng đặc biệt là Cu2+

 Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na 2 EDTA

- Theo định luật đương lượng ta có:

- Thể tích chất chuẩn tiêu tốn lần lượt là:

Cho Fe 3+ với chất chuẩn Na 2 EDTA, chỉ thị SSA

Trả lời câu hỏi

 Cho biết kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiêm trên là trực tiếp, gián tiếp ngược hay thể? Vì sao phải dùng kĩ thuật chuẩn độ này, có thể thay bằng kỹ thuật chuẩn độ khác được không?

- Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Al3+ là chuẩn độ ngược (sử dụng 2 chuẩn) Không thể thay thế kỹ thuật chuẩn độ khác được (kỹ thuật trực tiếp) vì không có chất chỉ thị thích hợp để chuẩn độ trực tiếp

Al3+ bằng EDTA

- Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Fe3+ là chuẩn độ trực tiếp Không thể thay thế vì đây là kỹ thuật chuẩn độ nhanh mà ít tốn hóachất nhất do có chỉ thị thích hợp

- Còn trong chuẩn độ hỗn hợp Al3+ và Fe3+ sử dung cả hai kỹ thuật chuẩn độ trên

 Vì sao phải đun sôi dung dịch phản ứng trước khi cho chỉ thị XO vào?

Vì phản ứng xảy ra chậm nên cần tăng nhiệt độ để phản ứng diễn ra nhanh hơn nếu cho XO ngay từ ban đầu thì chỉ thị sẽ bị thủy phân làm mất khả năng phản ứng với chất tham gia tạo phức thay đổi màu

b.Xác định chính xác nồng độ

 Xác định nồng độ Ag + bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.01N với chỉ thị

K 2 CrO 4 5%

Theo định luật đương lượng ta có:

(C N V ) AgNO3=(C N .V ) NaCl →C N AgNO3=(C N .V )NaCl

Theo định luật đương lượng ta có:

10 =84,9 %

d

Trả lời câu hỏi

 Tại sao phải sử dụng pH trung tính hoặc kiềm yếu trong phương pháp

Mohr?

Trả lời: Nếu sử dụng trong môi trường kiềm (pH cao) thì ion Ag+ bị kết tủa tạo

Ag2O màu đen khó nhận biết điểm tương đương Còn sử dụng pH trong môi

trường acid thì CrO42- sẽ phản ứng phụ với ion H+ (H+ + CrO42-  HCrO4-)

 Điều kiện pH trong phương pháp Volhard

Trả lời: pH = 2 – 3 (acid) Khi thực hiện trong môi trường acid thì tránh sự thủy

phân Fe3+ , không tạo kết tủa hydroxit làm giảm lượng cation kết hợp với SCN- tạo

ra Fe(SCN)3

 Trong nước cất để pha mẫu thường vẫn tồn tại một lượng ion Cl - nên ảnh

hưởng đến kết quả phân tích Để loại bỏ ảnh hưởng này, người ta phải làm

sao?

Trả lời:

- Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl

- Đun sôi dung dịch vài phút trước khi chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa

- Sử dụng chất hữu cơ không tan trong nước như nitrobenzen để bao kết tủa lại

bằng cách lắc thật mạnh dung dịch trước khi chuẩn độ

 AgNO 3 có phải là chất chuẩn gốc không? Muốn xác định chính xác nồng độ của AgNO 3 , người ta phải làm như thế nào?

Trả lời: AgNO3 không phải là chất chuẩn gốc, để xác định chính xác nồng độ của

nó ta dùng NaCl tinh khiết chuẩn lại

e Kết luận

Sử dụng phương pháp chuẩn độ kết tủa, trong đó thực hành được hai phương pháp

là phương pháp Morh và Volhard để xác định hàm lượng NaCl Phương pháp

Morh là chuẩn gián tiếp còn phương pháp Volhard chuẩn độ ngược Phương pháp Mord dễ thực hiện hơn phương pháp Volhard.

f Kinh nghiệm

- Hút mẫu cần phải lấy chính xác thì sử dụng pipet bầu

- Khi chuẩn quan sát sự thay đổi màu sắc phải thật cẩn thận

- Khi làm thí nghiệm phương pháp Mord và Vord cần phải chú ý điều chỉnh pH

để tránh sai số trong chuẩn độ

3.8 Định lượng phèn sắt trong sắt kĩ thuật

mg

g )

3.8.2.Trả lời câu hỏi

 Tại sao phải tẩm ướt mẫu rắn bằng HNO 3 4M trước khi hoà tan trong

nước?

Trả lời:

- Để đảm bảo sắt được đưa về sắt Fe3+

- Để hoà tan phèn dễ hơn

 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/g Fe và hàm lượng % khối lượng Fe trong mẫu.

2- Tại sao phải xử lý và cân chén nung ở 800 0 C trước khi nung mẫu?

Để tránh bị ảnh hưởng bởi các tạp chất khác còn sót lại trong chén làm cho khối lượng mẫu khi cân bị sai lệch

 Tại sao phải nung kết tủa đến khối lượng không đổi?

Để đưa hết tất cả kết tủa về dạng cân Fe2O3

 Tại sao phải kết tủa nhanh Fe(OH) 3 trong thuốc thử đậm đặc?

Tránh tủa bị tan

 Tại sao phải sử dụng giấy lọc không tro trong quy trình?

Đảm bảo khối lượng dạng cân không bị ảnh hưởng

 Tại sao phải nung kết tủa ở nhiệt độ khoảng 800 – 850 0 C? Có thể nung ở nhiệt độ thấp hơn hoặc cao hơn được không?

Nếu như tủa mà nung ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn thì khối lượng sẽ không được chính xác.

 Tại sao phải rửa kết tủa cho đến khi hết ion SO 4 2- ?

Nếu còn ion SO42- trong tủa thì sẽ gây ra phản ứng ở giai đoạn sau, ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng

3.9 Xác định độ mặn của nước, acid acetic trong giấm bằng phương pháp

0 2 4 6 8 10 12 0

100 200 300 400 500 600 700 800 900

1000

f(x) = 73.41 x + 162.02 R² = 1

Đánh giá phương pháp đo giấm

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0

200 400 600 800 1000 1200

Xác định acid acetic trong giấm

Từ đồ thị ta tìm được thể tích tương đương của NaOH là V =3,5mL

Hàm lượng acid acetic trong mẫu giấm ban đầu

CH3COOH(mg L )=(CV ) NaOH × Đ CH3COOH

2 230 5,5 456

0 1 2 3 4 5 6 7 0

100 200 300 400 500 600

Đánh giá phương pháp đo độ mặn trong nước

 Xác định độ mặn có trong nuớc máy.

3,5 577 8 704

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0

100 200 300 400 500 600 700 800

Độ mặn có trong mẫu nước máy

Trả lời câu hỏi.

 Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong các quy trình?

- Ag+ + NO3- + Na- + Cl- AgCl + Na+ + NO3

CH3COO- + H+ + Na+ + OH → CH3COO- + Na+ + H2O

 Giải thích sự thay đổi độ dẫn điên của dung dịch trong suốt quá trình chuẩn độ?

- Độ dẫn của dung dịch phù thuộc vào nồng độ và độ linh động của các

ion trong dung dịch Trong quá trình chuẩn độ ta làm tăng hay làmmất đi độ linh động của ion từ đó dẫn đến sự thay đổi của độ dẫn củadung dịch

 Thiết lập công thức tính nống độ mg/L của NaCl trong mẫu nước và nồng

độ mg/L của axit axetic trong giấm ăn