Bài 11 sắc ký bản mỏng và sắc ký trao đổi ion

Xác Định Cu2+ Trong Hỗn Hợp Cu2+, Fe3+ Bằng Phương Pháp Sắc Kí Trao Đổi Ion Cổ Điển...  Do đó khi cho hỗn hợp dung dịch sắc tố lên bề mặt giấy sắc kí, các sắc tố sẽ hòa tan trên dung m

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016

BÁO CÁO KẾ HOẠCH

Bài 11 Tách Chất Màu Trong Lá

Cây Bằng Sắc Kí Bản Mỏng.

Xác Định Cu2+ Trong Hỗn Hợp Cu2+, Fe3+ Bằng Phương Pháp

Sắc Kí Trao Đổi Ion Cổ Điển

1.Tách chất màu trong lá cây

bằng sắc ký bản mỏng

1.1 Nguyên tắc.

 Các hợp chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất định

 Do đó khi cho hỗn hợp dung dịch sắc tố lên bề mặt giấy sắc

kí, các sắc tố sẽ hòa tan trên dung môi và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của chúng

1.2 Tiến trình thực nghiệm

Chuẩn bị dd sắc tố lá cây Cân 5g lá

cây tươi

Giả nhỏ

Gạn lấy phần dịch chiết

5ml nước cất (để rửa)

Gạn lấy pha hữu cơ

Làm khô dịch

chiết

2 gam Na2SO4

Chuẩn bị bản mỏng:

Cắt bản mỏng ra

thành bản nhỏ kích

thước 2,5 x 8 cm

Dùng bút chì kẻ vạch mức xuất phát cách mép dưới bản mỏng 1,5cm và cách

mép trên bản mỏng 1cm.

Lựa chọn dung môi

Mẫu chủ yếu là clorophin b, clorophin

a, xanthophin, caroten

Để đánh giá chọn 2 hệ dung môi là ete dầu hỏa: axeton với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích

1.2 Tiến trình thực nghiệm

 Chọn mao quản có chiều dài 7cm, đường kính 1,5-1,6mm.

 Cần chỉnh đường kính ống mao quan bé hơn

Chuẩn bị mao quản

Đưa mẫu lên bản mỏng

Nhúng nhẹ phần

đầu nhọn của mao

quản vào dung dịch

mẫu sắc tố lá cây

Lấy ra khi dd dâng lên khoảng

6 mm

Tiếp tục chấm thêm

2-3 lần nữa tại vết chấm

mẫu cũ.

Lấy mao quản ra thật nhanh

để dd mẫu sắc tố lá cây thấm vào bản mỏng tạo thành một điểm tròn nhỏ Để

khô ngoài không khí

Cẩn thận chấm phần đầu nhọn có chứa mẫu sắc tố lá cây lên bản mỏng tại vạch xuất phát.

1.2 Tiến trình thực nghiệm

Chuẩn bị bình triển khai sắc ký

 Bình hình trụ, cao 10 cm, có nắp đậy

 Rót hỗn hợp pha động vào bình sao chiều cao lớp dung môi thấp hơn 1,5cm

 Đậy kín để bão hòa hơi dung môi trong bình

Triển khai tách bằng sắc ký

Nhúng bản mỏng vào

bình triển khai

(mức dung môi phải nằm dưới vết chấm

mẫu)

Đậy kín, chờ dung môi di chuyển tới mức kẻ trên.

Kẹp

(giữ cho bản mỏng thẳng đứng)

Lấy bản mỏng ra khỏi bình triển

khai

Để khô rồi

quan sát

1.2 Tiến trình thực nghiệm

1.3 Kết quả

Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 1:4

1.3 Kết quả

Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 3:2

Clorophin b Clorophin a

Carotene

xantophyll

Pigments Colour

Carotene Yellow orange Xanthophyll Yellow

Chlorophyll a Dark green Chlorophyll b Yellowish green

2 Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+

bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

2.1 Nguyên tắc

- Trong dd chứa hỗn hợp NH4OH, [ C3H4OH(COOH)3] ion Fe3+ tạo phức với NH4OH theo các phương trình phản ứng sau:

Fe3+ + 2C6H8O7  [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+

Cu2+ + 4NH4OH  [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O

- Sau phản ứng, ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện âm [Fe(C6H5O7)]33-, còn ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện dương [Cu(NH3)4]2+ chỉ có phức mang điện dương được giử lại trên cột trao đổi cationit (RSO3-NH4+)

- 2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)]2+  (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+

- Phức (Fe[C6H5O7)2]3- ko hấp phụ nên đi ra khỏi cột

- Giải hấp phức (Cu[NH3]4)2+ hấp phụ trên cột bằng H2SO4 loãng

- (RSO3)2[Cu(NH3)4)] +5H+  RSO3H + Cu2+ + 4NH4+

- Chuẩn độ ion Cu2+ trong dd rữa giải bằng phương pháp iot-thiosunfat

2.2.2 Tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe3+

Hút 10,00ml

dd hỗn hợp

Cu2+,Fe3+

Dung dịch mẫu

Cho tiếp dd chứa hỗn hợp đồng thể HNO3 10% và NH4OH 1:1 đến khi dd ko còn Fe3+

(Khi dd mẫu gần đến mức hạt

nhựa cation)

Cho dd mẫu qua cột (giữ tốc độ cũ)

10ml dd axit citric 10%

10ml dd NH4OH 1:1

Thêm từ từ H2SO4 4N

vào cột, dùng erlen

250ml hứng dd ra khỏi

cột đến khi hết ion Cu

2 Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+

bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

2.2.3 Xác định hàm lượng ion Cu2+

Chỉnh môi trường pH của

dd rửa giải đến

pH=4;5 bằng

CH3COOH

Thêm 10ml KI 10% để trong

tối 5ph

Chuẩn độ hỗn hợp thu được bằng dd chất chuẩn Na2S2O3

có nồng độ đã được hiệu chuẩn lại bằng K2Cr2O7 theo phương

pháp chuẩn độ oxh khử

2 Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+

bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

Cu2+ ( mg/L)

2 Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+

bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

Nồng độ Na2S2O3 đã hiệu chuẩn lại bằng K2Cr2O7

Hàm lượng mg/L Cu2+ trong dung dịch mẫu:

ppm Vmau

Cu Đ O S Na V

C

984 , 297 1000

10

32 7 , 9 0096 ,

0 1000

) 2 (

3 2 2 )

(

=

= +

=