Bài 11 sắc ký bản mỏng và sắc ký trao đổi ion

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016 BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 11 Tách Chất Màu Trong Lá Cây Bằng Sắc Kí Bản Mỏng Xác Định Cu2+ Trong Hỗn Hợp Cu2+, Fe3+ Bằng Phương Pháp Sắc Kí Trao Đổi Ion Cổ Điển 1.Tách chất màu sắc ký mỏng 1.1 Nguyên tắc  Các hợp chất khác có độ hòa tan khác dung môi định  Do cho hỗn hợp dung dịch sắc tố lên bề mặt giấy sắc kí, sắc tố hòa tan dung môi di chuyển dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử chúng 1.2 Tiến trình thực nghiệm Chuẩn bị dd sắc tố Cân 5g tươi Giả nhỏ Gạn lấy phần dịch chiết 5ml nước cất (để rửa) Gạn lấy pha hữu gam Na2SO4 Làm khô dịch chiết 1.2 Tiến trình thực nghiệm Chuẩn bị mỏng: Cắt mỏng thành nhỏ kích thước 2,5 x cm Dùng bút chì kẻ vạch mức xuất phát cách mép mỏng 1,5cm cách mép mỏng 1cm Lựa chọn dung môi Mẫu chủ yếu clorophin b, clorophin a, xanthophin, caroten Để đánh giá chọn hệ dung môi ete dầu hỏa: axeton với tỉ lệ 3:2 1:4 thể tích 1.2 Tiến trình thực nghiệm Chuẩn bị mao quản  Chọn mao quản có chiều dài 7cm, đường kính 1,5-1,6mm  Cần chỉnh đường kính ống mao quan bé Đưa mẫu lên mỏng Nhúng nhẹ phần đầu nhọn mao quản vào dung dịch mẫu sắc tố Lấy dd dâng lên khoảng mm Tiếp tục chấm thêm 23 lần vết chấm mẫu cũ Cẩn thận chấm phần đầu nhọn có chứa mẫu sắc tố lên mỏng vạch xuất phát Lấy mao quản thật nhanh để dd mẫu sắc tố thấm vào mỏng tạo thành điểm tròn nhỏ Để khô không khí 1.2 Tiến trình thực nghiệm Chuẩn bị bình triển khai sắc ký  Bình hình trụ, cao 10 cm, có nắp đậy  Rót hỗn hợp pha động vào bình chiều cao lớp dung môi thấp 1,5cm  Đậy kín để bão hòa dung môi bình Triển khai tách sắc ký Nhúng mỏng vào bình triển khai (mức dung môi phải nằm vết chấm mẫu) Để khô quan sát Lấy mỏng khỏi bình triển khai Kẹp (giữ cho mỏng thẳng đứng) Đậy kín, chờ dung môi di chuyển tới mức kẻ 1.3 Kết Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton 1:4 1.3 Kết Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton 3:2 Clorophin a Carotene Clorophin b xantophyll Pigments Colour Carotene Yellow orange Xanthophyll Yellow Chlorophyll a Dark green Chlorophyll b Yellowish green Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe2+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 2.1 Nguyên tắc - Trong dd chứa hỗn hợp NH4OH, [ C3H4OH(COOH)3] ion Fe3+ tạo phức với NH4OH theo phương trình phản ứng sau: Fe3+ + 2C6H8O7  [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH  [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O - Sau phản ứng, ion Fe3+ tồn dạng phức mang điện âm [Fe(C6H5O7)]33-, ion Cu2+ tồn dạng phức mang điện dương [Cu(NH3)4]2+ có phức mang điện dương giử lại cột trao đổi cationit (RSO3-NH4+) 2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)]2+  (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+ - Phức (Fe[C6H5O7)2]3- ko hấp phụ nên khỏi cột - Giải hấp phức (Cu[NH3]4)2+ hấp phụ cột H2SO4 loãng (RSO3)2[Cu(NH3)4)] +5H+  RSO3H + Cu2+ + 4NH4+ - Chuẩn độ ion Cu2+ dd rữa giải phương pháp iot- Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe2+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 2.2.2 Tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe3+ Hút 10,00ml dd hỗn hợp Cu2+,Fe3+ 10ml dd axit citric 10% 10ml dd NH4OH 1:1 Dung dịch mẫu Cho dd mẫu qua cột (giữ tốc độ cũ) Thêm từ từ H2SO4 4N vào cột, dùng erlen 250ml hứng dd khỏi cột đến hết ion Cu Cho tiếp dd chứa hỗn hợp đồng thể HNO3 10% NH4OH 1:1 đến dd ko Fe3+ (Khi dd mẫu gần đến mức hạt nhựa cation) Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe2+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 2.2.3 Xác định hàm lượng ion Cu2+ Chỉnh môi trường pH dd rửa giải đến pH=4;5 CH3COOH Thêm 10ml KI 10% để tối 5ph Chuẩn độ hỗn hợp thu dd chất chuẩn Na2S2O3 có nồng độ hiệu chuẩn lại K2Cr2O7 theo phương pháp chuẩn độ oxh khử Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe2+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển Nồng độ Na2S2O3 đã hiệu chuẩn lại bằng K2Cr2O7 Hàm lượng mg/L Cu2+ dung dịch mẫu: Cu2+ ( mg/L) = (C.V ) Na S 2O3.Đ (Cu 2+) 0,0096.9,7.32 1000 = 1000 = 297,984 ppm Vmau 10 [...]... Fe2+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 2.2.3 Xác định hàm lượng ion Cu2+ Chỉnh môi trường pH của dd rửa giải đến pH=4;5 bằng CH3COOH Thêm 10ml KI 10% để trong tối 5ph Chuẩn độ hỗn hợp thu được bằng dd chất chuẩn Na2S2O3 có nồng độ đã được hiệu chuẩn lại bằng K2Cr2O7 theo phương pháp chuẩn độ oxh khử 2 Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển Nồng độ... pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 2.2.2 Tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe3+ Hút 10,00ml dd hỗn hợp Cu2+,Fe3+ 10ml dd axit citric 10% 10ml dd NH4OH 1:1 Dung dịch mẫu Cho dd mẫu qua cột (giữ tốc độ cũ) Thêm từ từ H2SO4 4N vào cột, dùng erlen 250ml hứng dd ra khỏi cột đến khi hết ion Cu Cho tiếp dd chứa hỗn hợp đồng thể HNO3 10% và NH4OH 1:1 đến khi dd ko còn Fe3+ (Khi dd mẫu gần đến mức hạt nhựa cation) ...BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 11 Tách Chất Màu Trong Lá Cây Bằng Sắc Kí Bản Mỏng Xác Định Cu2+ Trong Hỗn Hợp Cu2+, Fe3+ Bằng Phương Pháp Sắc Kí Trao Đổi Ion Cổ Điển 1.Tách chất màu sắc ký mỏng 1.1 Nguyên...  RSO3H + Cu2+ + 4NH4+ - Chuẩn độ ion Cu2+ dd rữa giải phương pháp iot- Xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe2+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 2.2.2 Tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe3+ Hút... dung môi bình Triển khai tách sắc ký Nhúng mỏng vào bình triển khai (mức dung môi phải nằm vết chấm mẫu) Để khô quan sát Lấy mỏng khỏi bình triển khai Kẹp (giữ cho mỏng thẳng đứng) Đậy kín, chờ