BÁO CÁO KẾ HOẠCHBài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin C, SO32-.. Ứng Dụng Định Lượng Vitamin C Trong Viên Nén... Dung dịch chuẩn gốc kali dicromat Dung dịch Na2S2O3 D
Trang 1BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH
SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016
Trang 2BÁO CÁO KẾ HOẠCH
Bài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin
C, SO32- Ứng Dụng Định Lượng
Vitamin C Trong Viên Nén
Trang 3Dung dịch chuẩn gốc kali dicromat
Dung dịch Na2S2O3
Dung dịch
l2
Phân tích
axit ascobic
Phân tích mẫu sunfit
Thực nghiệm
Trang 41 Pha 250ml dd Na2S2O3 0,05N từ
Na2S2O3.5H2O
m =
=
Cân 3,1335g
Na2S2O3
Hòa tan
Định mức
Trang 5
2 Pha 250ml dd I2 0,05N từ I2 rắn
Cân 1,59g I2
Hòa tan
Định mức
0,05N
m =
=
Trang 6
3 Xác định chính xác nồng độ
Na2S2O3 bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7
0,0500N
Nguyên tắc: Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc:
Ta lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường axit H2SO4 để tạo ra lượng tương đương I3-
Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.
Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen
Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O
Trang 7Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2 S2O32- = 3I- + S4O62-3 Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N
10ml K2Cr2O7
0,05N 10ml nước cất
2ml H2SO4 6N
5ml KI 5%
Dung dịch vàng rơm
Dung dịch xanh
da trời
5 giọt hồ tinh bột Đậy kín để yên
Trang 83 Xác định chính xác nồng độ
Na2S2O3 bằng dd chuẩn gốc K2Cr2O7
0,0500N
Thực hiện 3 lần thu được : V1= 14 ml
V2= 13,9 ml V3= 13,8 ml
= 13,9 ml
= =
= 0,036 N
Lưu ý
Na2S2O3.5H2O không phải là chất gốc vì Na2S2O3 không bền
có thể tác dụng với CO2 và O2 của không khí
I2 tan ít trong nước nên phải hòa tan trong dung dịch I- dư
Khi để yên dung dịch phải đậy kín và đặt ở chỗ tối, vì ánh sáng làm tăng phản ứng oxi hóa I- thành I2 bởi oxi không khí:
2I- + 4H+ + O2 I2 + 2H2O
Trang 94 Xác định chính xác nồng độ I2 bằng dd
chuẩn Na2S2O3
Dung dịch I2
10,00ml dd Na2S2O3 0,05N 10ml H2O
5ml đệm acetat
2 giọt hồ tinh bột 1%
Thực hiện 3 lần thu được : V1= 6,9ml
V2= 6,8ml V3= 6,7ml
= 6,7 ml
=
== 0,053N
Nguyên tắc
Iot rắn rất ít tan trong nước Vì vậy khi pha I2, ta thường thêm KI
để tạo thành I3- dễ tan trong nước
Để xác định chính xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ I3- trực tiếp bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột
Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- +
Trang 10S4O62-5 Xác định hàm lượng Vitamin C
trong viên nén bằng dd chuẩn I2
Dung dịch I2
10,00ml dd mẫu 10ml H2O
1ml H2SO4 6N
5 giọt hồ tinh bột 1%
m1 = 0,9735g ; V1 = 10,6ml m2 =0,9777g ; V2 = 10,7ml m3 = 0,9538g ; V3 =10,4ml
X(%) =
X1 = 5,08%
X2 = 5,107%
X3 = 5,09%
= 5,09%
mC1 = 49,45
mg mC2 = 49,93
mg mC3 = 48,55 mg
= 49,31 mg/viên
Điểm tương đương:
dd xuất hiện
màu xanh tím
Trang 116 Xác định hàm lượng Vitamin C
trong viên con nhộng bằng I2
Dung dịch I2
10,00ml dd mẫu
10ml H2O
1ml H2SO4 6N
5 giọt hồ tinh bột 1%
m1 = 0,0523g ; V1 = 7,1 ml m2 = 0,0511g ; V2 = 7 ml m3 = 0,0552g ; V3 = 7,1 ml
X(%) =
X1 = 63,36%
X2 = 63,93%
X3 = 60,03%
= 62,44 %
Điểm tương đương:
dd xuất hiện màu xanh tím
Trang 127 Xác định nồng độ ion SO32- bằng
dd chuẩn Na2S2O3 và I2
10,00ml mẫu SO32- ,
10,00 ml dd I2 0,05N,
10 ml nước cất
Dung dịch vàng rơm
Dung dịch mất màu xanh tím
5 giọt hồ tinh bột Đậy kín để yên
Trang 137 Xác định nồng độ ion SO32- bằng
dd chuẩn Na2S2O3 và I2
Thực hiện 3 lần được :
V1= 10,5 ml
V2= 10,5 ml
V3= 10,4 ml
=10,467ml =
= 0,015N
Nguyên tắc:
• Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với một lượng
dư chính xác dung dịch chuẩn iot
• Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị
hồ tinh bột
• Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím
• SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ +
I-• Phản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- +