BÀI BÁO CÁO-BÀI 4-PHƯƠNG PHÁP CHUẨN CỦA ĐỘ TẠO TỦA

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA™ Nguyên tắc chung Định lượng chất cần xác định dựa trên các phản ứng kết tủa tạo thành hợp chất kết tủa ít tan.. ™ Các yêu cầu của phản ứng khi định lượng ¾

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP

5 0

4 0

3 0

2 0

1 0 0

Burette (C)

Erlen (X)

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA

™ Nguyên tắc chung

Định lượng chất cần xác định dựa trên các phản ứng

kết tủa tạo thành hợp chất kết tủa ít tan.

™ Các yêu cầu của phản ứng khi định lượng

¾ Có khả năng kết tủa hoàn toàn chất cần xác định

⇒ Tích số tan của hợp chất kết tủa càng nhỏ càng tốt

¾ Phản ứng xảy ra đủ nhanh

¾ Có tính chọn lọc cao

¾ Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương

đương

PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT

™ Nguyên tắc chung

→ có khả năng tạo kết tủa ít tan trong môi trường acid mạnh với các anion Cl - , Br - , I - , SCN - và CN -

™ Phạm vi ứng dụng

Sử dụng rất phổ biến để xác định Cl-, Br-, I-, SCN-, CN-

™ Các phương pháp của phép chuẩn độ AgNO3

¾ Phương pháp Mohr

¾ Phương pháp Volhard

PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT

™ ĐƯỜNG CHUẨN ĐỘ

Đường biểu diễn sự biến

đổi pAg+ (= –logCAg+) hay

pCl- ( = - logCCl-) theo thể

tích chất chuẩn

PHƯƠNG PHÁP

tiếp)

5 0

4 0

3 0

2 0

1 0 0

Burette (C)

Erlen (X)

0

4

0

3

0

2

0

1

0

0

Burette (C)

Erlen (X)

Định lượng trực tiếp Cl-, Br- bằng

dd chuẩn AgNO3 với chỉ thị kali cromat

K2CrO4

Phản ứng chuẩn độ chính

Ag + + Cl - → AgCl↓ (trắng), T = 10 -9,75

Phản ứng chỉ thị

Xét về độ tan

,

5

10 0 ,

=

AgCl

S

Ag+

Cl

-95 , 11 4

2

2

5

10 9

7

4 2

−

= ,

S Ag CrO

3.1: PHƯƠNG PHÁP MOHR

5 0

4 0

3 0

2 0

1 0 0

Burette (C)

Erlen (X)

Ag+

Cl

-ƒ pH tốt nhất trong khoảng 6.5 – 10.

¾ Khi quá acid (pH < 6), tủa

2CrO42- + 2H+ ⇔ Cr2O72- + H2O

¾ Khi dung dịch quá kiềm (pH > 11),

Ag+ bị tủa ở dạng Ag2O màu đen

ƒ Nồng độ K2CrO4 thích hợp để dễ quan sát điểm kết thúc

¾Lý thuyết: [CrO42-] = 10-2 M

¾Thực tế: 5.10-3 – 10-4 M

⇒ Tính tốn lượng chỉ thị thích hợp cho chuẩn độ

5,00 ml

dd NaCl

+

Ít

nước cất

Dd AgNO 3 0,040N

Màu hồng đào

50 40 30 20 10 0

Vài giọt

K 2 CrO 4 10%

TN3.1: PP Mohr

Chuẩn độ DD NaCl bằng DD AgNO 3

Sự chuyển màu của dd

Màu điểm cuối

PHƯƠNG PHÁP

5 0

4 0

3 0

2 0

1 0 0

Burette (C)

Erlen (X)

3.2 PP VOLHARD:

Cl

-Ag+

75 ,

9

st 10 T

, AgCl Cl

Định lượng các halogen như Cl-, Br-, I- bằng kỹ thuật

+

−

3

FeSCN SCN

Fe

Phản ứng chỉ thị

Nồng độ chỉ thị: [Fe3+] ≈ 0,01 M

Môi trường thường là HNO3 loãng, [HNO3] ≈ 0,1 – 1 M

3.2 PP VOLHARD:

Cl

-Ag+

75 ,

9

st 10 T

, AgCl Cl

TAgCl > TAgSCN ⇒ Cân bằng nhiễu

AgCl↓ + SCN- ⇔ AgSCN↓ + Cl

-+

−

3

FeSCN SCN

Fe

Phản ứng chỉ thị

ƒ Hạn chế bằng cách:

¾Lọc bỏ tủa và chuẩn độ phần nước lọc

¾Cô lập tủa bằng dung môi hữu cơ như nitrobenzen

¾Giảm bề mặt tủa bằng cách đông tụ tủa (lắc thật mạnh)

5,00 ml

dd NaCl

+

Ít

nước cất

Dd

NH 4 SCN 0,040N

Màu cam nhạt

50 40 30 20 10 0

3,00 (ml) AgNO 3 0,040N

1 ml HNO 3 (1:1)

1 ml Phèn sắt ba

TN3.2: PP Volhard

Chuẩn độ DD NaCl bằng DD AgNO 3

SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH

Dung

dịch Cl

-ban đầu

SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH

Tủa AgCl

kết vón

lắc kỹ

1ml phèn sắt III

SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH

Màu dd tại

PHA CHẾ DD CHUẨN H 2 C 2 O 4 0,0200N

PHA CHẾ DD CHUẨN H 2 C 2 O 4 0,0200N

nước cất

Chuyển dd vào

vạch

mức

0,0200N

Lắc đều, tạo dung dịch đồng nhất trong bình

Giữ chặt

nắp

BĐM

0,0200N