bài 7 phương pháp morh, volhard ứng dụng định lượng muối

Ứng Dụng Định Lượng NaCl... Dung dịch NaCl Định lượng NaCl Dung dịch AgNO3 Dung dịch KSCN Phương pháp Mohr Phương pháp Volhard Thực nghiệm... Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương p

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016

BÁO CÁO KẾ HOẠCH

BÀI 7: Phương Pháp Morh, Volhard Và Fajans

Ứng Dụng Định Lượng NaCl

Dung dịch

NaCl

Định lượng NaCl

Dung dịch AgNO3

Dung dịch KSCN

Phương pháp Mohr

Phương pháp Volhard Thực nghiệm

1 Pha 100ml dd NaCl 0,01N từ NaCl rắn

mNaCl =

=  

Cân 0,0585g NaCl

Hòa tan

Định mức

CNNaCl

2 Pha 250ml dd KSCN 0,01N từ KSCN rắn

mKSCN =

=  

Cân 0,0585g NaCl

Hòa tan

Định mức

CNKSCN

3 Xác định chính xác nồng độ Ag+ bằng dd chuẩn gốc NaCl 0,01N với chỉ thị

K2CrO4 5%

Dung dịch AgNO3

10,00ml dd NaCl Chỉnh pH = 7

(bằng NaHCO3hoặc Na2B4O7)

3 giọt chỉ thị K2CrO4 5%

Chuẩn độ đến khi dd chuyển

từ trắng sang kết tủa đỏ nâu

Thực hiện 3 lần thu được  V1= 10,1 ml

V2= 10,2 ml V3= 10,2 ml

 

 = 10,167 ml 

= 

=   = 0,0098N

 

4 Xác định chính xác nồng độ KSCN bằng dd chuẩn Ag+ với

chỉ thị Fe3+

Dung dịch KSCN

10,00ml AgNO3

3 giọt chỉ thị Fe3+

1ml HNO3 1:1 (pH = 2)

Chuẩn độ đến khi dd chuyển

từ trắng sang hồng

Thực hiện 3 lần thu được  V1= 10,5 ml

V2= 10,6 ml V3= 10,7 ml

 

 = 10,6 ml 

= 

=   = 0,0092N

 

5 Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp Mohr

 Dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ ion Cl- trong dung dịch

Ag+ + CrO42- ⇔ AgCl↓(Trắng) TAgCl=10-9.75

 Kết tủa AgCl màu trắng, bền trong môi trường axit và trung tính. Trong dung dịch NH3, AgCl tan tạo thành 

[Ag(NH3)2]+

 Phản ứng chỉ thị:

2Ag+ + CrO42- ⇔ Ag2CrO4↓( đỏ nâu) TAg2CrO4=10-11,95

 Kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ nâu, tan trong môi trường axit:

Ag2CrO4 ⇔ 2Ag++CrO4

2-H++CrO42- ⇔ HCrO4

2- Điều kiện: Phản ứng phải thực hiện trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu

 Nguyên tắc

5 Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp Mohr

 Điều kiện

 Phản ứng phải thực hiện trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu

 Nếu xảy ra trong môi trường acid thì kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ nâu tan ra, ion CrO42- tham gia phản  ứng phụ với H+:

       Ag2CrO4           2Ag+ + CrO4 2-       H++ CrO4

2-         HCrO4- Nếu xảy ra trong môi trường pH cao thì ion Ag+ tham gia phản ứng phụ với OH- tạo kết tủa đen:

      2Ag+ + OH-        2AgOH         Ag2O + H2O

Lưu ý: Phải kiểm tra pH của dd trước khi chuẩn độ bằng  giấy pH, sau đó dùng NaHCO3 hoặc Na2B4O7 chỉnh về pH 

bằng 7

5 Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp Mohr

Dung dịch AgNO3

10,00ml dd NaCl, muối ăn

3 giọt chỉ thị K2CrO4 5%

Chuẩn độ đến khi dd chuyển

từ trắng sang kết tủa đỏ nâu

Thực hiện 3 lần thu được  V1= 13,2 ml

V2= 13,0 ml V3= 13,1 ml

 

 = 13,1 ml 

= 

= 89,5%

 

6 Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp

Volhand

 Nguyên tắc

 Dùng một lượng dư chính xác dung dịch AgNO3 để tác dụng hết ion Cl- trong dung dịch theo phản ứng:  Ag+  +  Cl-      AgCl  (trắng) TAgCl= 10-9,75

 Lượng dư AgNO3 được chuẩn lại bằng dung dịch chuẩn KSCN (hay NH4SCN).

Ag+  + SCN-    AgSCN   (trắng)  TAgSCN= 10-11,97

 Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt KSCN:

Fe3+  +  SCN-  FeSCN2-  (màu đỏ máu) 

 Ion Fe3+ chỉ tồn tại trong môi trường pH<2. 

 Do TAgSCN < TAgCl nên gần điểm tương dương dễ xảy ra các phản ứng phụ gây sai số:

AgCl    Ag+   +   Cl-Ag+  +    SCN-      AgSCN

Ag+   +   FeSCN2-     AgSCN  +  Fe3+

Loại trừ ảnh hưởng bằng cách loại bỏ hay cô lập kết tủa AgCl.

Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl.

Đun sôi sung dịch vài phút trước khi chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa.

Sử dụng chất hữu cơ không tan trong nước như nitrobenzen để bao kết tủa lại bằng cách lắt thật mạnh dung dịch trước  khi chuẩn độ.

 Điều kiện

• Phản ứng chuẩn độ được thực hiện trong môi trường acid (thường dùng  vài giọt acid HNO3 đậm đặc), vì:

  - Làm môi trường phản ứng để tránh sự thủy phân của Fe3+

  - Giúp kết tủa AgCl vón lại và khó tan hơn

6 Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp

Volhand

6 Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp

Volhand

Dung dịch KSCN

10,00ml dd NaCl,

muối ăn, 20 ml AgNO3

3 giọt chỉ thị Fe3+

1ml HNO3 1:1 (pH = 2)

Chuẩn độ đến khi dd chuyển

từ trắng sang hồng

Thực hiện 3 lần thu được  V1= 13,5 ml

V2= 13,3 ml V3= 13,4 ml

 

 = 13,4 ml 

=  X 

= 84,9%