Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 323 - 98 10 TCN 323-98 tiêu chuẩn ngành Thuốc trừ sâu Chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Pesticide contain the active ingredient of chlorfluazuron Physical, chemical properties and analysis Giới thiệu Hoạt chất: Chlorfluazuron F Cl CONHCON H F Cl CF3 O Cl N Tên hoạt chất: Chlorfluazuron Tên hoá học: 1- [ 3,5 dichlor - - (3 - chloro - 5- trifluoromethyl-2pyridyloxy) phenyl] - 3- (2,6- difluorobenzoyl) urea Công thức phân tử: C20H9Cl3F5N3O3 Khối lợng phân tử : 540,7 Điểm nóng chảy: 222,00 ~ 223,3oC áp suất hơi: < x 10 - 10 mmHg 20oC Độ hoà tan: Trong nớc: 0,016 mg/l 25oC Trong Acetone: 52,1 g/l 25oC Tan hoàn toàn hầu hết dung môi hữu Dạng bên ngoài: Bột tinh thể màu trắng Độ bền: Bền điều kiện thờng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho chlorfluazuron kỹ thuật thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại trồng Quy định chung 81 10 TCN 323 - 98 2.1 2.2 2.3 2.4 3.1 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Lấy mẫu: Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NNBVTV/QĐ ngày 15/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp PTNT Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng tiêu chuẩn loại TKPT dùng cho sắc ký lỏng cao áp Cân sử dụng tiêu chuẩn có độ xác: 0,00001 g, 0,0001g Các phép thử tiến hành lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Sai số lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89 Chlorfluazuron kỹ thuật Chlorfluazuron kỹ thuật Bột tinh thể màu trắng với thành phần chlorfluazuron phần tạp chất trình sản xuất gây Yêu cầu kỹ thuật: Các tiêu hoá lý chlorfluazuron kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên pH 25 oC Hàm lợng chlorfluazuron đăng ký A tính theo g/kg, % khối lợng Mức quy định Bột tinh thể màu trắng 5,0 A 20g/kg, A 2% 3.2 Phơng pháp thử 3.2.1 Xác định dạng bên xác định mắt thờng: Bột tinh thể màu trắng 3.2.2 Xác định pH Theo TC-03-87 nhng dùng dichloromethane để pha loãng 3.2.3 Xác định hàm lợng chlorfluazuron 3.2.3.1 Nguyên tắc Hàm lợng chlorfluazuron đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, dùng p-Hethoxyphenol làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn 3.2.3.2 82 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 323 - 98 Chất chuẩn chlorfluazuron biết trớc hàm lợng Chất nội chuẩn p-hethoxyphenol Dichormethane Bình định mức dung tích 10ml, 20ml Pipet lml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột Zorbax-SI (4,6 mm x 25 cm) Micro xylanh bơm mẫu 3.2.3.3.Chuẩn bị dung dịch 3.2.3.3.1 Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 0,lg p-hethoxyphenol xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml Hoà tan định mức tới vạch dichloromethane 3.2.3.3.2 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn chlorfluazuron xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch dichloromethane- dung dịch A Lấy xác lml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan định mức tới vạch dichloromethane 3.2.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa 0,01g chlorfluazuron xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml, hoà tan định mức tới vạch dichloromethane- dung dịch B Lấy xác lml dung dịch B vào bình định mức l0ml, thêm xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan định mức tới vạch dichloromethane 3.2.3.4 Thông số máy Pha động: Isopropylalcohol: n-Hexane: 2-98 theo thể tích Bớc sóng: 235nm Tốc độ dòng: 1ml/phút Thể tích bơm: 10 àl 3.2.3.5 Tiến hành phân tích máy Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại lần Độ lệch cho phép lần bơm 83 10 TCN 323 - 98 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật không 1% 3.2.3.6 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất chlorfluazuron (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Fm ì m c ìP Fc ì m m Trong đó: Fm: Tỷ số trung bình diện tích píc mẫu thử píc nội chuẩn Fc :Tỷ số trung bình diện tích píc mẫu chuẩn píc nội chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất chlorfluazuron hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Thuốc bảo vệ thực vật có chứa % hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu Thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu hỗn hợp 5% khối lợng hoạt chất chlorfluazuron với phần lại dung môi chất phụ gia 4.1 Yêu cầu kỹ thuật Các tiêu hoá lý thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên pH 25 oC Mức quy định Chất lỏng màu nâu 5,0 Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc cứng chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn - Độ bền nhũ tơng sau 30 phút lớp kem lớn 2ml - Độ bền nhũ tơng sau 2h lớp kem lớn 4ml - Độ tái nhũ sau 24h - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24h lớp kem lớn 84 Hoàn toàn 4ml tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng chlorfluazuron tính theo % khối lợng 4.2 10 TCN 323 - 98 0,5 Phơng pháp thử 4.2.1 Xác định dạng bên Xác định mắt thờng, chất lỏng màu nâu 4.2.2 Xác định pH Theo TC-03-87 4.2.3 Xác định độ bền nhũ tơng Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.2.4 Xác định hàm lợng chlorfluazuron: mục 3.2.3 Tài liệu tham khảo: The Pesticide Manual (Tenth edition) Manual on the development and use of FAO specification for Plant protection Products (Fourth edition) Tài liệu đăng ký hãng ISHIHARA SANGYO KAISHA LTD TC-03-87 TC-45-89 TCVN 3711-82 mục 3.5 85 ... lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Thuốc bảo vệ thực vật có chứa % hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu Thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu hỗn hợp 5% khối lợng hoạt. .. nhũ dầu hỗn hợp 5% khối lợng hoạt chất chlorfluazuron với phần lại dung môi chất phụ gia 4.1 Yêu cầu kỹ thuật Các tiêu hoá lý thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu phải phù... mẫu thử Sai số lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89 Chlorfluazuron kỹ thuật Chlorfluazuron kỹ thuật Bột tinh thể màu trắng với thành phần chlorfluazuron phần tạp chất trình sản xuất gây Yêu