Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 325 - 98 10 TCN 325 - 98 tiêu chuẩn ngành Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất tebufenozide Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Pesticide contain the active ingredient of tebufenozide Physical, chemical properties and analysis giới thiệu Hoạt chất: tebufenozide CH3 CH3CH Tên hoạt chất: Tebufenozide CONHNC O C(CH3) CH3 Tên hoá học: 4-ethylbenzoic dimethylbenzoyl) hydrazide acid N-tert-butyl-N-(3,5- Công thức phân tử: C22H28N2O2 Khối lợng phân tử: 352,48 áp suất hơi: 3,0 x 10-6 Pa 25 oC Độ hoà tan: Tan nớc: 0,83 ppm 25 oC Tan hầu hết dung môi hữu cơ: - Trong metylen chloride 46g/100ml 25 oC Trong aceton 7,48 g/100ml Methanol 13g/100ml Acetonitril 3,03 g/100ml n-hexan < 0,1 g/100ml Dạng bên ngoài: Chất rắn mầu trắng đục Độ bền: Bền nhiệt độ thờng nhiệt độ bay Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho tebufenozide kỹ thuật thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 20% hoạt chất tebufenozide dạng huyền 89 10 TCN 325 - 98 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật phù, dùng làm thuốc trừ sâu hại trồng Quy định chung: 2.1 Lấy mẫu: Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NNBVTV/QĐ ngày 15/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn 2.2 Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng tiêu chuẩn loại TKPT dùng cho sắc ký lỏng cao áp 2.3 Cân sử dụng tiêu chuẩn có độ xác: 0,00001 g, 0,0001g 2.4 Các phép thử tiến hành lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Sai số cho phép lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89 Tebufenozide kỹ thuật Tebufenozide kỹ thuật chất rắn mầu trắng đục với thành phần tebufenozide phần tạp chất trình sản xuất gây 3.1 Yêu cầu kỹ thuật Các tiêu hoá lý tebufenozide kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Mức quy định Chất rắn màu trắng đục pH 22,6 oC Hàm lợng tebufenozide đăng ký A tính theo g/kg % khối lợng 3.2 5,15 A 20 g/kg, A 2% Phơng pháp thử: Xác định dạng bên xác định mắt thờng: chất rắn mầu trắng đục 3.2.2 Xác định pH Theo TC-03-87 nhng dùng aceton để pha loãng 3.2.3 Xác định hàm lợng tebufenozide 3.2.3.1 Nguyên tắc Hàm lợng tebufenozide đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, hệ cột pha đảo với detector tử ngoại Kết đợc tính toán 90 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 325 - 98 dựa so sánh số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử với số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn 3.2.3.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn tebufenozide biết trớc hàm lợng Methanol Bình định mức dung tích 10ml Pipet có chia vạch Nớc cất Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Máy lắc siêu âm Cột Lichrospher 100 RP-18, cỡ hạt 5àm, 25 cm x 4,6mm Micro xylanh bơm mẫu 3.2.3.3 Chuẩn bị dung dịch 3.2.3.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn tebufenozide xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml Hoà tan định mức tới vạch methanol 3.2.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa 0,01g tebunozide xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml Hoà tan định mức tới vạch methanol 3.2.3.4 Thông số máy Bớc sóng : 230 nm Tốc độ dòng : lml/phút Lợng mẫu bơm : 20 àl Pha động Methanol - nớc: 75-25 theo thể tích 3.2.3.5 Tiến hành phân tích máy Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại lần, độ lệch cho phép lần bơm không 1% 3.2.3.6 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất tebufenozide (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Sm ì m c ìP Sc ì m m 91 10 TCN 325 - 98 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Trong : Sm: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất tebufenozide hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 4.1 Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 20 % hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù Thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù hỗn hợp 20% khối lợng hoạt chất tebufenozide với phần lại dung môi phụ gia Yêu cầu kỹ thuật Các tiêu hoá lý thuốc BVTV chứa 20% tebufenozide dạng huyền phù phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Mức quy định Chất lỏng mầu trắng đục Tỷ suất lơ lửng (trong nớc cứng chuẩn D),% 95,1 Lợng chất lại rây 45 mm sau thử rây ớt tính % không lớn 0,08 pH dung dịch huyền phù 1% 20 oC Hàm lợng tebufenozide tính theo % khối lợng 4.2 - 7,5 20 1,2 Phơng pháp thử: 4.2.1 Xác định dạng bên mắt thờng: chất lỏng mầu trắng đục 4.2.2 Xác định tỷ suất lơ lửng 4.2.2.1 Tiến hành Xác định theo 10 TCN 102-88 Sau hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Rửa ống đong lần, lần với 10ml nớc cất vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 60oC tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi Xác định hàm lợng hoạt chất cặn theo mục 3.2.3 92 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 325 - 98 - Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Lấy xác 1ml dung dịch mục 3.2.3.3.1 vào bình định mức l0ml, hoà tan định mức tới vạch methanol - Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân lợng cặn (sau sấy tới trọng lợng không đổi) có chứa 0,001g hoạt chất tebuphenozide xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml, hoà tan định mức tới vạch methanol Chú ý: Lọc dung dịch trớc bơm vào máy 4.2.2.2 Tính toán Tỷ suất lơ lửng y tính % theo công thức: y= 111 ì (c q ) c Trong đó: q: Khối lợng hoạt chất tebufenozide 25 ml dung dịch lại dới đáy ống đong, g c: Khối lợng hoạt chất tebufenozide lợng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng 4.2.3 Phép thử rây ớt Theo TCN 103-88 4.2.4 Xác định pH Theo TC-03-87 4.2.5 Xác định hàm lợng tebufenozide Theo mục 3.2.3 Tài liệu tham khảo FAO Specification for Plant Protection Products The Pesticide Manual (Tenth edition) Manual on the Development and Use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition) Tài liệu đăng ký hãng Rohm & Haas TC-03-87 TC-45-89 TCN 103 - 88 10 TCN 102 - 88 93 ... cân mẫu thử 4.1 Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 20 % hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù Thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù hỗn hợp 20% khối lợng hoạt chất tebufenozide. .. mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Sai số cho phép lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89 Tebufenozide kỹ thuật Tebufenozide kỹ thuật chất rắn mầu trắng đục với thành phần tebufenozide. .. tebufenozide phần tạp chất trình sản xuất gây 3.1 Yêu cầu kỹ thuật Các tiêu hoá lý tebufenozide kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Mức quy định Chất rắn màu trắng