Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 406 - 2000 Nhóm B & C tiêu chuẩn ngành 10 TCN 406 - 2000 Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất flufenoxuron Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Insecticides containing flufenoxuron Physical, chemecal properties and analysis Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng cho flufenoxuron kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại trồng Quy định chung: 2.1 Lấy mẫu: Theo Tiêu chuẩn ngành số 10 TCN 386-99 2.2 Hoá chất thuốc thử: Thuốc thử, hoá chất, dung môi loại tinh khiết phân tích 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,00001 g 2.4 Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật: 3.1 Flufenoxuron kỹ thuật: Flufenoxuron kỹ thuật tinh thể mịn màu trắng, không mùi với thành phần flufenoxuron phần tạp chất trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý flufenoxuron kỹ thuật phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Hàm lợng flufenoxuron đăng ký A tính theo % khối lợng Mức quy định Tinh thể mịn màu trắng, không mùi A 2,5 111 10 TCN 406 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 3.2 Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu hỗn hợp 5% khối lợng hoạt chất flufenoxuron với phần lại dung môi chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định bảng 2: Bảng Tên tiêu Dạng bên Mức quy định Chất lỏng suốt, không màu Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu Độ bền nhũ tơng sau 30 phút, lớp kem lớn - Độ bền nhũ tơng sau giờ, lớp kem lớn - Độ tái nhũ sau 24 - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24,5 giờ, lớp kem lớn Hàm lợng flufenoxuron, tính theo % khối lợng Phơng pháp thử: 4.1 Xác định dạng bên Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 0,5 Bằng mắt thờng 4.2 Xác định độ bền nhũ tơng Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711-82, mục 3.5 4.3 Xác định hàm lợng hoạt chất flufenoxuron 4.3.1 Nguyên tắc Hàm lợng flufenoxuron đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo Kết đợc tính toán dựa so sánh số đo diện tích chiều cao pic mẫu thử số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn 4.3.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetonitrile Propan-2-ol 112 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 406 - 2000 1,4-dioxan Chất chuẩn flufenoxuron biết trớc hàm lợng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột Zorbax ODS (250 x 4,6 mm) tơng đơng Micro xylanh bơm mẫu 50 àl 4.3.3 Chuẩn bị dung dịch 4.3.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flufenoxuron xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch 1,4 - dioxan 4.3.3.2 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g flufenoxuron xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch 1,4 - dioxan 4.4.4 Thông số máy Pha động: acetonitrile + H2O + propan -2 -ol : 60 + 35 + (theo thể tích) Bớc sóng : 250nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích bơm : 20 àl 4.3.5 Tiến hành phân tích máy Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích mẫu thử phân tích, lặp lại lần 4.3.6 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất flufenoxuron (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Sm ì m c ìP Sc ì m m Trong Sm: Số đo trung bình diện tích chiều cao pic mẫu thử Sc: Số đo trung bình diện tích chiều cao pic mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % 113 10 TCN 406 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng hoạt chất flufenoxuron hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Phụ lục: Giới thiệu hoạt chất flufenoxuron Công thức cấu tạo: F Cl CONHCON H O CF3 F Tên hoá học: 1-(4-(2-chloro-,,-trifluoro-p-tolyloxy)-2fluorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl) urea Công thức phân tử: C21H11ClF6N2O3 Khối lợng phân tử: 488,8 Dạng bên ngoài: tinh thể mầu trắng Độ hoà tan trong: Nớc: 70 x 10-12 g/l (pH=7, 15oC) Acetone: 82 g/l (25oC) Xylene: g/l (25oC) Dichloromethane: 24 g/l (25oC) Dimethylforamide: 290 g/l (25oC) 114 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 406 - 2000 Bền điều kiện thờng, dễ bị phân huỷ môi trờng kiềm mạnh Tài liệu tham khảo: Tiêu chuẩn ngành số 10 TCN 386-99, 1999 TCVN-3711-82, 1982 American Cyanamid Company, Cascade 5EC, 1997 115 ... 3.2 Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu hỗn hợp 5% khối lợng hoạt chất flufenoxuron với phần lại dung môi chất. .. 406 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng hoạt chất flufenoxuron hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Phụ lục: Giới thiệu hoạt chất flufenoxuron Công thức cấu tạo: F Cl CONHCON H... chất chuẩn flufenoxuron xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch 1,4 - dioxan 4.3.3.2 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g flufenoxuron xác đến 0,00001g vào